基于真空抽气辅助的热压成型工艺的氧化铝基复合材料及其制备方法和应用与流程

本发明涉及陶瓷基复合材料，尤其涉及一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料、制备方法及其应用。

背景技术：

1、氧化铝纤维增强的陶瓷基复合材料具有优异的力、热性能，美国、德国等国家已经拥有该复合材料的制备技术，并最终用航空航天领域，国内在该材料领域尚处于研制阶段。

2、由于氧化铝纤维模量高，缠绕成型或陶瓷布叠压成型制备复合材料是常见的方法。对于陶瓷布叠压成型，一般有真空袋工艺和热压成型工艺。真空袋成型工艺简单，但成型压力小，制备的复合材料中纤维体积含量较低，性能难以保证。热压成型可以控制成型压力，由于热压成型不能有效去除浆料中的水分或其他溶剂，导致该工艺对所用的陶瓷浆料要求较高，即浆料中必须含有可加热交联固化的溶胶或前驱体溶液，这就极大限制了复合材料结构和功能设计，对材料体系的性能及其发展有较大局限性。再者，传统热压工艺下，由于使用大量低固含量的前驱体溶液，氧化铝复合材料需通过后续多轮浸渍增密，才能达到理想的致密度，而多轮烧结过程对氧化铝纤维的损伤较大，最终材料性能也很难有保证。因此，热压成型制备氧化铝复合材料中高固含量浆料的排水问题是限制该工艺发展的关键难题。

3、为了解决热压成型在氧化铝纤维增强氧化铝基复合材料中难以排水的难题，本专利提供了一种基于真空抽气辅助的热压成型工艺制备氧化铝纤维增强氧化铝基复合材料的工艺方法。

技术实现思路

1、针对热压成型工艺在制备氧化铝纤维增强氧化铝基复合材料中难以排水的难题，本专利对热压成型工艺进行了改进，提出了一种新的工艺方法，即真空抽气辅助的热压成型工艺。真空抽气的目的就在于不断去除蒸发的水蒸气，使得复合材料在热压过程中实现干燥固结。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：

3、一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

4、(1)制备陶瓷浆料：将一定粒径级配的氧化铝粉体、铝溶胶、磷酸二氢铝溶液、硬脂酸按照一定的配比混合，经过球磨，获得稳定的陶瓷浆料；

5、(2)真空浸渍：将氧化铝纤维布层放于真空浸渍装置中，抽真空后，将陶瓷浆料注入，浆料没过纤维布层；

6、(3)晾置干燥：将真空浸渍后的湿布层取出后进行晾置干燥，直至布层质量符合要求，最后获得高固含量、高粘性的湿布；

7、(4)真空辅助热压成型：将晾置干燥后的湿布层在压制平板上叠加后，套入真空袋中，再将其放于热压模具中，在一定真空度和一定温度下使得布层块体干燥成型，得到成型块体；

8、(5)烧结：将成型块体在一定温度下烧结一定时间，自然降温，得到氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。

9、优选地，所述氧化铝粉体的粒径为100-500nm，纯度≥99％。

10、优选地，所述铝溶胶的ph为7.5-9，固含量为10-20％，溶胶平均粒径为50-80nm。

11、优选地，所述磷酸二氢铝溶液的浓度为5-15％。

12、优选地，所述硬脂酸作为除泡剂，其分子量为500-2000。

13、优选地，所述陶瓷浆料的配比(质量比)为：氧化铝粉体占比30-60％、铝溶胶占比20-30％、磷酸二氢铝溶液占比10-40％、硬脂酸微量(例如占比为0.5-2％)。

14、优选地，所述陶瓷浆料的球磨时间为2-10h，陶瓷浆料的固含量为40-50％，陶瓷浆料的粘度为10-20mpa*s。

15、优选地，所述氧化铝纤维布层中的氧化铝纤维可选用nextel-550、nextel-610、nextel-720纤维中的任意一种；

16、优选地，所述抽真空的真空度为0.1mpa；优选地，浆料注入过程应该持续抽真空，保持较低的负压状态；进胶完成后，持续抽真空1-3h，使得纤维束丝内部充分排气。

17、优选地，所述晾置干燥的温度为20-30℃，干燥时间为0.5-3h。

18、优选地，所述晾置干燥中，布层总重降低至干燥前的70-85％，结束干燥。

19、优选地，所述真空辅助热压成型的压力始终为1-4mpa。

20、优选地，所述真空辅助热压成型的初始成型温度为40-60℃，初始真空度为0.01-0.03mpa，经过3-5h后，调整成型温度为60-80℃，真空度为0.03-0.05mpa，再经过3-5h后成型结束。

21、优选地，所述烧结的烧结温度为900-1200℃，烧结时间为1-3h。

22、一种采用上述方法制备的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，所述复合材料的常温拉伸强度为90～160mpa，层间剪切强度为8-15mpa。

23、采用上述方法制备的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料可作为热结构材料用于航天武器装备，例如航天飞机边条翼、发动机尾喷封严片等。

24、本发明的上述技术方案具有如下优点：

25、(1)本发明所用的真空辅助热压成型工艺，解决了传统热压工艺难以排水难题，实现了高密度氧化铝基复合材料的一体化成型，工艺简单，材料制备周期短。

26、(2)本发明所用的真空辅助热压成型工艺，不再高度依赖前驱体分子交联成型，仅需浆料自身的粘性便可固化，新工艺拓宽了浆料组配的自由度，为复合材料结构和功能设计提供了更好的平台。

27、(3)本发明制备出的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，密度达到2.0-2.5g/cm3，拉伸强度达到150mpa，层间剪切强度达到12mpa。

技术特征：

1.一种氧化铝纤维增强氧化铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉体的粒径为100-500nm，纯度≥99％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝溶胶的ph为7.5-9，固含量为10-20％，溶胶平均粒径为50-80nm；

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝纤维布层中的氧化铝纤维包括nextel-550、nextel-610、nextel-720纤维中的至少一种；

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晾置干燥，干燥温度为20-30℃，干燥时间为0.5-3h；所述布层质量符合要求，即布层总重降低至干燥前的70-85％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空辅助热压成型，压力始终为1-4mpa，初始成型温度为40-60℃，初始真空度为0.01-0.03mpa，经过3-5h后，调整成型温度为60-80℃，真空度为0.03-0.05mpa，再经过3-5h后成型结束。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为900-1200℃，所述烧结的时间为1-3h。

8.一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，其特征在于，采用权利要求1至7任一项所述的制备方法制得。

9.根据权利要求8所述的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料，其特征在于，所述复合材料的常温拉伸强度为90～160mpa，层间剪切强度为8-15mpa。

10.权利要求8所述的复合材料作为热结构材料用于航天武器装备。

技术总结本发明涉及一种基于真空抽气辅助的热压成型工艺的氧化铝基复合材料及其制备方法和应用。所述制备方法包括：将氧化铝粉体、铝溶胶、磷酸二氢铝溶液、硬脂酸按照一定的配比混合，经过球磨，获得稳定的陶瓷浆料；将氧化铝纤维布层放于真空浸渍装置中进行真空浸渍；将湿布层取出后进行晾置干燥，直至布层质量符合要求，获得高固含量、高粘性的湿布；将湿布层在压制平板上叠加后，套入真空袋中，再将其放于热压模具中，在一定真空度和一定温度下使得布层块体干燥成型；将成型块体在一定温度下烧结一定时间，自然降温。本发明解决了传统热压工艺难以排水的难题，实现了高密度氧化铝基复合材料的一体化成型。技术研发人员：孙志强,刘一畅,钟文丽,张鸿超,张剑,吕毅受保护的技术使用者：航天特种材料及工艺技术研究所技术研发日：技术公布日：2024/5/20