一种电池级四氯铝酸锂制备方法及装置与流程

本发明涉及电池级四氯铝酸锂制备，具体为一种电池级四氯铝酸锂制备方法及装置。

背景技术：

1、电池级四氯铝酸锂具有高导电性和稳定性，其能够在锂离子电池中充当电解质溶液，而电池级的四氯铝酸锂需要的纯度较高，传统的方法采用酸碱中和法，通过将氧化铝与盐酸反应生成氯化铝，再加入碳酸锂从而制备出四氯铝酸锂，此方法制备出的四氯铝酸锂纯度较低且容易引入杂质。

2、现有的电池级四氯铝酸锂制备存在的缺陷是：

3、1、专利文件su01613432a1中，公开了从溶液中结晶四氯铝酸锂的方法，其主要考虑如何将获得的四氯铝酸锂晶体的尺寸从7-10微米增加到30-50微米的问题，并没有考虑如何提高原料纯度，以确保电池级质量的问题；

4、2、专利文件us5145755a中，公开了除去水解产物的四氯铝酸盐+二氧化硫电解质的制备方法，主要考虑如何纯化其水解产物，去除硫氯，并将混合物溶解在二氧化硫中的问题，并没有考虑到如何进一步提高四氯铝酸锂盐的纯度和结晶质量，以获得高纯度的电池级产品的问题；

5、3、专利文件：cn101805000b，公开了一种四氯铝酸锂的生产方法，其主要考虑如何大大提高li无水alcl3的产率的问题，没有考虑到如何提高操作安全性的问题；

6、4、专利文件：cn101049954a，公开了一种四氯铝酸锂的制备方法，其主要考虑如何实现工艺简单，生产成本低的问题，没有考虑到如何提高流动性和离子传导性，以确保使制备出四氯铝酸锂作为电解质的电池在低温环境下保持更好的性能的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种电池级四氯铝酸锂制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：1.一种电池级四氯铝酸锂制备方法，包括原料准备，所述原料准备好后需要对无水alcl3进行纯化处理；

3、所述纯化处理需要准备以下离子交换树脂：

4、(1)阴离子交换树脂；

5、所述纯化处理时需要使用离子交换树脂去除无水alcl3中的氯化物杂质，利用去除了氯化物杂质的无水alcl3进行、制备生成制备电池级四氯铝酸锂，从而提高原料的纯度。

6、优选的，所述电池级四氯铝酸锂制备方法包括：步骤s1、原料准备：

7、(1)碳酸酯溶液：作为共溶剂；

8、(2)无水alcl3；

9、(3)三氧化二铝；

10、(4)铝粉

11、(5)氯化钠。

12、优选的，所述电池级四氯铝酸锂制备方法还包括：步骤s2、纯化处理：

13、(1)利用阴离子交换树脂对无水alcl3原料进行纯化处理，处理时用非水性溶剂代替水；

14、步骤s3、制备生成：

15、(1)混合升华；

16、(2)制备精华液；

17、(3)搅拌反应；

18、(4)蒸馏。

19、优选的，所述电池级四氯铝酸锂制备方法还包括：步骤s4、混合搅拌：混合搅拌时需要准备搅拌加热装置和通风橱，并将搅拌加热装置放置到通风橱中，将排气管连接到室外，并设定通风橱的安全通风功率确保排气达到0.4m/s的气流速度，在通风橱内进行以下操作：

20、(1)调整浓度：稀释和浓缩；

21、(2)过滤。

22、优选的，所述步骤s2中，还包括如下步骤：

23、步骤s21、阴离子交换树脂：使用阴离子交换树脂去除无水alcl3中的氯化物等杂质，阴离子交换树脂上的阴离子会与无水alcl3中的铝离子结合，发生离子交换反应

24、阴离子交换树脂+无水alcl3-→阴离子交换树脂-无水alcl3

25、阴离子交换树脂上的阴离子与无水alcl3中的铝离子结合，形成了一个复合物，这个复合物通常会留在阴离子交换树脂上，而阴离子交换树脂上的其他阴离子则会被释放出来，并实现纯化处理；

26、步骤s22、具体纯化处理步骤如下：

27、(1)利用比阴离子树脂体积多3倍的4％浓度naoh溶液浸泡阴离子交换树脂5h，树脂上的阴离子会与盐酸中的氢离子发生反应阴离子交换树脂+hcl→阴离子交换树脂-cl^-+h^+；

28、(2)利用比阴离子交换树脂体积多2.5倍的软水缓慢冲洗阴离子交换树脂两次，软水冲洗阴离子交换树脂的反应式如下：

29、r-y+oh^-→r-oh+y^-

30、其中r-y中的y代表吸附的阴离子；

31、(3)将冲洗后的阴离子交换树脂放置到室温下28h晾干；

32、(4)将阴离子交换树脂放到无水alcl3中搅拌25min。

33、优选的，所述步骤s3中，还包括如下步骤：

34、步骤s31、制备生成：

35、(1)混合升华：将无水alcl3与三氧化二铝、铝粉和氯化钠，按照质量比为100：2-4％：1-3％：0.5-2％的比例混合均匀，然后加热，使其在温度达到110℃—268℃开始升华，升华后得到高纯无水alcl3，加入三氧化二铝铝和铝粉的目的地，是将聚合无水氯化铝转为无水alcl3，同时防止聚合多氯化铝升华

36、(2)制备精华液：将等摩尔无水氯化锂与高纯无水alcl3加入盛有溶剂的容器中，溶剂和溶质比列为1-4：3-1，并搅拌30-60分钟，待其溶解后，过滤除去杂质，得到净化液；

37、(3)搅拌反应：将净化液在密闭容器中通入氮气边搅拌边升温，温度达60℃-130℃时恒温容器内压为0.1mpa搅拌反应1-6h；

38、(4)蒸馏：反应时间到后，净化液在78℃-130℃下蒸馏，挥发气体经冷凝回收，溶液蒸干时，产物为粉状无水四氯铝酸锂；

39、将粉状无水四氯铝酸锂在真空度为-0.005-0.001mpa，温度60℃-110℃的环境中烘干，时间为1-8小时，得到高纯四氯化铝酸锂，反应式如下：

40、

41、socl2+h20＝so2+hcl。

42、优选的，所述步骤s4中，还包括如下步骤：

43、步骤s41、混合搅拌：将四氯铝酸锂与碳酸酯溶液充分均匀溶解制成电池级四氯铝酸锂溶液，橱窗的安全通风功率以下列计算公式计算得到：

44、v＝所需气流速度×通风橱的横截面积；

45、(1)调整浓度：通过向电池级四氯铝酸锂溶液中持续缓慢的添加碳酸酯溶液，并持续搅拌进行稀释降低浓度，并通过将电池级四氯铝酸锂溶液逐渐加热浓缩，提高浓度，直到调整电池级四氯铝酸锂盐溶液的四氯铝酸锂盐浓度到60％；

46、(2)过滤：利用滤纸过滤电池级四氯铝酸锂盐溶液中未溶解的物质和杂质，从而获得电池级四氯铝酸锂盐溶液。

47、一种电池级四氯铝酸锂制备装置，所述的电池级四氯铝酸锂制备方法，该制备装置包括搅拌加热装置，所述搅拌加热装置用于对无水alcl3进行纯化处理，并且用于、制备生成和混合搅拌，搅拌加热装置包括支撑组件、加热组件、搅拌组件和容器。

48、优选的，所述支撑组件用于支撑加热组件和搅拌组件，加热组件用于支撑并加热容器，容器用于提供纯化处理、制备生成和混合搅拌的制备空间，而搅拌组件用于搅拌容器中的物料。

49、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

50、1、本发明通过在纯化处理时使用阴离子交换树脂去除无水alcl3中的氯化物杂质，通过使用离子交换树脂，可以将原料中的杂质离子进行交换，从而纯化原料，提高原料的纯度，以确保电池级产品的质量。

51、2.本发明通过将无水alcl3与三氧化二铝、铝粉和氯化钠，按照质量比为100：2-4％：1-3％：0.5-2％的比例混合均匀，然后加热，使其在温度达到110℃—268℃开始升华，升华后得到高纯无水alcl3，加入三氧化二铝铝和铝粉的目的地，是将聚合无水氯化铝转为无水alcl3，同时防止聚合多氯化铝升华，将等摩尔无水氯化锂与高纯无水alcl3加入盛有溶剂的容器中，溶剂和溶质比列为1-4：3-1，并搅拌30-60分钟，待其溶解后，过滤除去杂质，得到净化液，将净化液在密闭容器中通入氮气边搅拌边升温，温度达60℃-130℃时恒温容器内压为0.1mpa搅拌反应1-6h，反应时间到后，净化液在78℃-130℃下蒸馏，挥发气体经冷凝回收，溶液蒸干时，产物为粉状无水四氯铝酸锂，将粉状无水四氯铝酸锂在真空度为-0.005-0.001mpa，温度60℃-110℃的环境中烘干，时间为1-8小时，从而进一步提高四氯铝酸锂盐的纯度。

52、3.本发明通过将四氯铝酸锂结晶与碳酸酯溶液放置到通风橱中，并将排气管连接到室外，在通风橱内进行四氯铝酸锂结晶与碳酸酯溶液的混合操作，同时根据计算公式：v＝所需气流速度×通风橱的横截面积，设定安全通风的功率v，确保通风橱的排气达到0.4m/s的气流速度，确保在操作过程中保持良好的通风，提高操作安全性。

53、4.本发明通过在通风橱中向电池级四氯铝酸锂溶液中持续缓慢的添加碳酸酯溶液，并持续搅拌进行稀释降低浓度，并通过将电池级四氯铝酸锂溶液逐渐加热浓缩，提高浓度，直到调整电池级四氯铝酸锂盐溶液的四氯铝酸锂盐浓度到60％，再利用滤纸过滤电池级四氯铝酸锂盐溶液中未溶解的物质和杂质，从而获得电池级四氯铝酸锂盐溶液，稀释过程中需要持续搅拌，以避免局部过热和溶剂飞溅，改善其流动性和离子传导性，帮助利用制备出四氯铝酸锂作为电解质的电池在低温环境下保持更好的性能。