低色度环氧树脂组合物及其制备方法与流程

本发明属于环氧树脂的制备，具体涉及低色度环氧树脂组合物及其制备方法。

背景技术：

1、目前，环氧树脂的具体合成工艺为将对应环氧树脂的物料溶解在过量的环氧氯丙烷中，在碱的作用下于一定温度下进行醚化反应，在碱的作用下于一定温度下进行闭环反应生成对应的环氧树脂，使用溶剂进行溶解、萃取、纯化后得到对应的环氧树脂。

2、环氧树脂主要应用在涂料、胶粘剂、工程塑料中。在涂料中的应用占较大的比例，它能制成各具特色用途各异的品种。但是双酚a型环氧树脂涂料的耐候性差，漆膜在户外易粉化失光又欠丰满，不宜作户外用涂料及高装饰性涂料之用。因此环氧树脂涂料主要用作防腐蚀漆、金属底漆、绝缘漆，但杂环及脂环族环氧树脂制成的涂料可以用于户外。

3、环氧树脂用于胶粘剂时，除了对聚烯烃等非极性塑料粘结性不好之外，对于各种金属材料如铝、钢、铁、铜；非金属材料如玻璃、木材、混凝土等；以及热固性塑料如酚醛、氨基、不饱和聚酯等都有优良的粘接性能，因此有万能胶之称。

4、环氧树脂用于工程塑料时，主要包括用于高压成型的环氧模塑料和环氧层压塑料，以及环氧泡沫塑料。环氧工程塑料也可以看作是一种广义的环氧复合材料。

5、环氧树脂的色度是客户面对产品时候的一种直观感受，环氧树脂市场需求不断增加，低色度是评价环氧树脂应用的重要因素，环氧树脂行业市场中大多数色度处于15-20之间，某些环氧树脂下游产品市场需要低色度的环氧树脂，如环氧树脂饰品行业，对环氧树脂的色度以及透明度要求较高。

6、现有技术一般选取低色泽原材料、在合成环氧树脂对原料预处理、防止氧化、选择合适的加碱方式、控制反应温度、控制反应时间、中间产物脱色处理方式等措施，来改善环氧树脂色泽。这些措施在环氧树脂合成结束之后无法对环氧树脂进行降色处理，高色度的环氧树脂在应用方面有诸多局限性。

7、公开号cn115572460a提出一种低色度、磷卤复合环氧树脂组合物及所得覆铜板基板，组分组成：改性环氧树脂、固化剂、固化促进剂、溶剂（丙酮等）、填料。所述改性环氧树脂的制备：向反应器中加入液态环氧树脂、含溴阻燃剂、含磷阻燃剂，加热80-120℃进行搅拌；升温完毕后，加入催化剂，升温至150-180℃反应，得到中间体树脂；向上述反应器中再次加入液态环氧树脂，搅拌反应，得到阻燃环氧树脂；滴入溶剂对所得阻燃环氧树脂进行溶解，测试其固体含量，放料过滤，得到改性环氧树脂。但是这种传统组合物在制备过程改变了原有的技术指标，尤其是环氧当量改变幅度较大，影响产品交联度，使产品力学性能下降。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种低色度环氧树脂组合物，色度低，本发明还提供其制备方法。

2、本发明所述的低色度环氧树脂组合物：是由a组分和b组分按照重量份：900-1000份a组分、1-3份b组分制成的；

3、所述的a组分为双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、双酚s型环氧树脂、氢化双酚a型环氧树脂中的一种或多种；

4、所述的b组分是按照以下原料的重量份数制成的：90-100份环氧树脂，90-100份溶剂，1-3份1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，1-3份酞菁铜，1-2份阴丹酮，0.1-0.5份表面活性剂。

5、a组分中的双酚a型环氧树脂为e51、e54、e44中的一种；

6、双酚f型环氧树脂为hs-ep-0008（滁州惠盛）；

7、双酚s型环氧树脂为300ss（美国康普顿）；

8、氢化双酚a型环氧树脂为st-3000（上海络合化学有限公司）。

9、b组分中的环氧树脂为双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、双酚s型环氧树脂、氢化双酚a型环氧树脂中的一种或多种。

10、b组分中的溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇、丙酮中的一种。

11、b组分中的表面活性剂为司盘80、司盘60、司盘20中的一种。

12、所述的b组分的制备方法为：将环氧树脂、溶剂加入至反应釜中于1000-1500r/min搅拌溶解10-20min，加入1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌继续搅拌10-20min，然后抽真空、氮气置换除去反应体系内空气，升温至50-100℃反应1-3h，然后加入酞菁铜、阴丹酮、表面活性剂，继续1500-2000r/min搅拌溶解1-3h，混合均匀后脱去溶剂，得到b组分。

13、所述的低色度环氧树脂组合物的制备方法：将a组分与b组分于80-90℃，1500-2000r/min下搅拌2-3h，混合均匀得到低色度环氧树脂组合物。

14、具体的，所述的低色度环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：

15、（1）a组分：以双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、卤代双酚a型环氧树脂、双酚s型环氧树脂、氢化双酚a型环氧树脂中的一种或多种为混合物；

16、（2）b组分：将环氧树脂90-100份、90-100份溶剂加入至反应釜中于1000-1500r/min搅拌溶解10-20min，加入1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌1-3份继续搅拌10-20min，随后抽真空、氮气置换除去反应体系内空气，升温至50-100℃反应1-3h，然后加入酞菁铜1-3份、阴丹酮1-2份、表面活性剂0.1-0.5份，1500-2000r/min搅拌溶解1-3h，混合均匀后脱去溶剂，得到b组分；

17、（3）将900-1000份a组分与1-3份b组分于80-90℃，1500-2000r/min下搅拌2-3h，混合均匀得到低色度环氧树脂组合物。

18、与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：

19、本发明制备的环氧树脂组合物，与传统的组合物相比，环氧树脂混合物色度（铂-钴号）低于10，市面上现有环氧树脂色度最低为10-12；环氧树脂混合物不改变环氧树脂其他技术指标。传统组合物在制备过程改变了原有的技术指标，尤其是环氧当量改变幅度较大，影响产品交联度，使产品力学性能下降。

技术特征：

1.一种低色度环氧树脂组合物，其特征在于：是由a组分和b组分按照重量份：900-1000份a组分、1-3份b组分制成的；

2.根据权利要求1所述的低色度环氧树脂组合物，其特征在于：b组分中的环氧树脂为双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、双酚s型环氧树脂、氢化双酚a型环氧树脂中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的低色度环氧树脂组合物，其特征在于：双酚a型环氧树脂为e51、e54、e44中的一种。

4.根据权利要求2所述的低色度环氧树脂组合物，其特征在于：双酚f型环氧树脂为hs-ep-0008；双酚s型环氧树脂为300ss；氢化双酚a型环氧树脂为st-3000。

5.根据权利要求1所述的低色度环氧树脂组合物，其特征在于：b组分中的溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇、丙酮中的一种。

6.根据权利要求1所述的低色度环氧树脂组合物，其特征在于：b组分中的表面活性剂为司盘80、司盘60、司盘20中的一种。

7.根据权利要求1所述的低色度环氧树脂组合物，其特征在于：所述的b组分的制备方法为：将环氧树脂和溶剂混合，搅拌反应，加入1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌继续搅拌10-20min，然后抽真空、氮气置换，升温至50-100℃反应1-3h，然后加入酞菁铜、阴丹酮、表面活性剂，搅拌反应，混合均匀后脱去溶剂，得到b组分。

8.根据权利要求7所述的低色度环氧树脂组合物，其特征在于：环氧树脂和溶剂混合，搅拌速度为1000-1500r/min，反应时间为10-20min。

9.根据权利要求7所述的低色度环氧树脂组合物，其特征在于：加入酞菁铜、阴丹酮、表面活性剂，继续1500-2000r/min搅拌反应1-3h。

10.一种权利要求1-9任一项所述的低色度环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：将a组分与b组分于80-90℃，1500-2000r/min下搅拌2-3h，混合均匀得到低色度环氧树脂组合物。

技术总结本发明属于环氧树脂的制备技术领域，具体涉及低色度环氧树脂组合物及其制备方法。本发明所述的低色度环氧树脂组合物：是由A组分和B组分按照重量份：900‑1000份A组分、1‑3份B组分制成的，A组分为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂中的一种或多种，B组分是按照以下原料的重量份数制成的：90‑100份环氧树脂，90‑100份溶剂，1‑3份1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌，1‑3份酞菁铜，1‑2份阴丹酮，0.1‑0.5份表面活性剂。本发明提供的低色度环氧树脂组合物，色度低，本发明还提供其制备方法，工艺简单。技术研发人员：刘伊武,张亮,熊高虎,瞿鹏受保护的技术使用者：东方飞源（山东）电子材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18