快速加热常化制备低温高磁感取向硅钢的方法与流程

本发明属于冶金，具体涉及一种低温高磁感取向硅钢的制备方法。

背景技术：

1、取向硅钢是全球使用量最大的钢铁磁性材料，其特点在于{111}<001>位向的初次晶粒发生二次再结晶异常长形成尺寸达厘米以上级别的成品晶粒，高斯织构择优排列使得金属晶格中最易磁化的最短轴<001>沿轧制方向集中排列，因此取向硅钢在冷轧的轧制方向上具备优良的顺磁性，并且磁化过程中能达到很高的磁感。利用取向硅钢不同方向上的磁性能特点，将其广泛应用于变压器铁芯的制作。取向硅钢片的磁性能对变压器的效率与损耗，以及工作稳定性有重要影响。采用高磁感高等级硅钢片制造变压器铁芯时，能够有较宽范围的磁密设计，能够最大限度的将变压器铁芯截面积设计的更小，这时变压器的体积和重量会有所降低。变压器的制造、运输和组装的成本也随之减少；硅钢片的牌号越高，变压器的空载损耗和工作损耗也会随之降低，因此大幅降低了输变电过程中的能源损耗。此外，取向硅钢磁感越高，磁化过程中磁致伸缩数值越小，制成的铁芯由于硅钢片交流磁化中的伸缩造成的噪声也就越小，特别能够满足城市低噪声变压器需求。总而言之，高磁感、低铁损是高质量取向硅钢产品不可或缺的两个方面，采用高等级取向硅钢片制造变压器综合经济效益会较高。尤其是2020年颁发国标《电力变压器能效限定值及能效等级gb20052-2020》，高能效变压器强制升级将促进取向硅钢高端牌号产品需求量激增。

2、取向硅钢成品晶粒的高斯织构位向越准确，其磁感强度越高，产品铁损也越低。从制造工艺上看，取向硅钢生产方法分为高温热轧板坯加热技术(加热温度通常高于1300℃)、中温板坯加热技术(加热温度介于1200℃到1300℃之间)和低温板坯加热技术(加热温度同常在1200℃以下)。采用低温板坯加热制备法由于热轧加热炉温度大幅降低，有效解决或减少了取向硅钢生产中氧化铁皮多、成材率低、设备损耗大、燃料消耗多、产品表面缺陷多等冶金生产问题，符合国家钢铁行业低碳环保战略要求，是当前技术发展主要趋势。

3、低温高磁感取向硅钢制造过程中的脱碳退火工艺对以上三方面质量的获得都至关重要。取向硅钢属于低碳铁硅合金，其在硅钢生产工序常化退火和脱碳退火过程中的晶粒长大都称之为“初次再结晶”，呈现铁素体等轴晶粒为主的特征。钢中炼钢合金化后形成的析出物会对初次再结晶晶粒的长大起到一定的阻碍作用。由于成分设计特点，低温取向钢炼钢合金化后，析出物较传统高温钢少，导致初次再结晶长大受到抑制能力减弱。因此低温高磁感取向硅钢在脱碳退火过程中晶粒尺寸较传统高温钢偏大，出现较多的粗大晶粒。初次晶粒的不均匀将直接影响二次再结晶异常长大的发生和完善程度。不均匀的初次晶粒将导致二次再结晶的发生区域也不均匀，同时较大的粗化初次晶粒则难以被异常长大的高斯晶粒所吞并，最终形成的不均匀且不完善的高斯织构，产品磁性能不佳。

4、初次再结晶长大过程分为晶粒形核和再结晶长大两个阶段。金属材料的升温过程中升温速率越大，则形核数量越多，因此形成的晶粒较多，晶粒细小且均匀；再结晶形核后，热处理温度越高，晶粒进一步长大且最终尺寸也较大。热处理过程中，钢带在常规加热设备条件下加热钢带能够获得的升温速率通常为100℃/s以下。为减少晶粒粗化，获得高度均匀性的晶粒组织，人们开发了诸多热处理设备手段来提高升温速率，如电磁感应加热、脉冲电流加热、红外辐射加热等技术，钢带的升温速率可以达到300℃/s以上。

5、利用高速加热技术进行钢铁材料力学性能和组织均匀性改善的应用已经十分广泛，但是投入到取向硅钢生产制备的技术中来提高产品性能的实际应用还十分有限。目前在硅钢mgo涂敷和涂层涂液快速烘干中已有快速加热设备的较多应用案例。但是针对材料性能改善，主要是利用快速加热对冷轧后脱碳过程中初次再结晶的控制，如日本专利特开2013-189712表明，采用不同的升温速率加热，促进初次晶粒中织构强度值i{111}/i{411}小于3，也就是提高初次再结晶中{411}面类型晶粒比例，就可以起到改善产品磁感的目的。但是该项技术是对于常化工序需要退火后层状组织间隔宽度达到20μm以上，且快速加热过程中由于取向硅钢板较薄，在靠近居里点的温度范围内涡电流的浸透深度增大。在钢板厚度方向截面上，表层处的一圈所生成的涡电流会发生内外抵消，难以流过涡电流继续将带钢加热升温的能力，利用感应加热最高加热温度在居里点720℃附近。因此在冷轧后进行快速加热升温退火加热速率和能力极为有限。同时在脱碳退火过程中采用高速加热升温，且湿气气氛会影响冷轧板的内氧化层形成速率，增加了氧化程度的控制难度，对产品最终绝缘涂层的附着性也有影响。

技术实现思路

1、针对采用低温板坯加热生产取向硅钢炼钢成分中先天抑制剂元素较少，退火过程中初次再结晶组织难以控制并造成产品磁感偏低且钢卷长度方向上磁性能不均匀、磁畴细化后铁损降低改善率较小的问题，本发明在常化退火中采用升温速率300℃/s至1200℃/s的快速加热技术，实现控制初次再结晶的铁损横纵向差异比达到合适范围，同时在高温退火采用针对性保温方式来促进二次再结晶充分发育，制备出厚度在0.18～0.35mm低温高磁感取向硅钢，产品磁感不低于1.926t，且磁畴细化后铁损降低改善率不低于11.5％。

2、为达到上述目的，采用技术方案如下：

3、快速加热常化制备低温高磁感取向硅钢的方法，包括以下步骤：

4、1)取向硅钢经冶炼后浇铸成坯，并在1060～1160℃条件下对铸坯进行加热；

5、2)对铸坯进行常规热轧，轧成的热轧卷厚度d在1.8～2.8mm；

6、3)热轧卷取后的钢卷在干式纯n2条件下进行高温段+低温段的二段式加热常化；

7、高温加热常化阶段以加热速率v将热轧板加热至高温常化均热温度th，且加热速率v范围为300-1200℃/s，高温常化均热温度th由公式(1)确定，在th温度下保温35～55s；

8、th＝921-5645×[als]+10883[n]+68.7×d............(1)

9、其中，[als]、[n]分别为炼钢组分als和n元素的重量百分比含量；d为热轧卷厚度，单位为mm；

10、低温加热常化阶段，将钢卷温度降低至tl，tl范围为890～930℃之间，在tl温度下保温45～55s；

11、4)常化完成后钢卷经过一次压下冷轧，冷轧压下率由公式(2)确定；

12、

13、其中，d为成品厚度，d为热轧卷厚度，单位mm；

14、5)冷轧卷进行脱碳和渗氮连续退火，连续退火温度为820℃至825℃；连续退火后钢带碳含量不高于10ppm；氮含量范围为220-240ppm；连续退火完成后检测钢带轧向铁损值pr15/50和横向铁损值pn15/50；

15、且钢卷组织横纵向差异比io满足1.256≤io≤1.345，定义

16、6)渗氮处理后钢带表面涂覆高温退火隔离剂并烘干水分，卷取成卷；

17、7)进行低温保温+高温保温的二段式高温退火；

18、低温保温退火阶段，升温至温度t1并保温t时间，温度t1和时间t由公式(3)和(4)确定；

19、t1＝-66.8×pr15/50+130.3×d-8884.5×[si]-0.035×v+1617.7............(3)

20、t＝987.8×io-1105.4............(4)

21、其中，[si]为炼钢组分中si元素的重量百分比含量；

22、高温保温退火阶段，升温至温度t2，t2范围为1160～1240℃；

23、8)进行常规的拉伸、平整、涂覆绝缘层及干燥固化退火。

24、按上述方案，所述高磁感取向硅钢的组分及重量比c：0.039％～0.064％、si：2.95～3.46％、als：0.0246～0.0335％、mn：0.056～0.095％、n：0.0061～0.0089％、s：≤0.01％、cu：≤0.2％，ti+nb：≤0.003％，其余为fe和不可避免夹杂物。

25、按上述方案，步骤7中低温保温退火阶段，在t1之前的升温过程中采用纯n2气氛，在保温t时间内由纯氮气转换为n2：h2＝1：(2.5～3.5)的混合气体。

26、按上述方案，步骤7中高温保温退火阶段，升温至温度th过程中将气氛转化为纯h2气氛，并在该温度下保温使得钢中n、s元素含量均不超过10ppm。

27、相对于现有技术，本发明有益效果如下：

28、本发明在低温取向硅钢的常化工序采用明显高于常规常化的快速升温技术，升温速率达到300℃/s以上，具有提高生产效率和改善产品性能的效果。通过将常化高温加热过程升温速率从常规的75℃/s以下提升到300℃/s以上的较高速率，可以减少常化工序的升温时间的90％，并且可以大幅缩短加热炉炉体长度，节省设备空间和投入。而从材料组织改善方面来看，常化采用快速加热能够促进热轧板组织再结晶过程最大化程度地均匀形核，并且减少热轧储能的回复。常化加热过程再结晶形核量增多，晶粒尺寸减小且均匀。同时采用快速升温缩短加热时间，能够促进材料以最短时间进入奥氏体比例最大的温度区间，减少析出相由于缓慢升温而造成的尺寸粗大，从而失去对初次再结晶的控制能力的难题。

29、而按照公式(1)针对不同热轧厚度原料和关键成分来控制常化高温段温度，是为了保障低温高磁感取向硅钢在常化高温加热过程中的主要抑制剂aln保持高度固溶且不容易过温从而抑制剂尺寸变得粗大。并且根据不同厚度热轧卷提出合适的常化温度，使得冷轧前常化原料状态更加稳定。本发明之所以按照公式(2)来控制热轧厚度原料和成品厚度关系，是为了生产不同厚度热轧原料时，控制冷轧压下率稳定范围。

30、本发明之所以对脱碳和渗氮连续退火后钢带进行轧向铁损值pr15/50和横向铁损值pn15/50进行检测，是因为连续退火后材料的初次再结晶尺寸和铁损有重要相关性。连续退火后，取向硅钢的初次再结晶直径可以达到几十μm级别，类似于无取向硅钢成品晶粒组织。初次再结晶尺寸和此时钢带的铁损值呈现一定的反比关系，初次再结晶的晶粒直径越小，无论是轧向铁损值pr15/50和横向铁损值pn15/50都会越大。因此，对钢带铁损值可以在线检测提高检测效率，高效地评估出金属材料不同方向上晶粒尺寸水平。并且，取向硅钢连续退火后呈现单一的铁素体晶粒，分别采用轧向铁损值pr15/50和横向铁损值pn15/50进行检测，能够分别评价这两个方位上晶粒尺寸的均匀性。这是因为，取向硅钢脱碳退火后为碳含量不高于30ppm的超低碳钢，其铁素体晶粒发生等轴晶长大称之为初次再结晶，晶格为体心立方结构，晶格的晶面以及短轴<001>、较短轴<011>和长轴<111>的排列方式影响导磁从而对钢带铁损有影响。这种排列方式在材料学上称之为织构，初次再结晶织构呈现较强的γ织构特征，即其中大多数晶粒的晶格{111}面平行于轧制面。而由于大压下率冷轧后连续退火初次再结晶形成织构特点，由于储能原因在轧制方向上晶格中的较短轴<001>和相对较短轴<011>的比例较多，而相对轧向垂直的横向上短轴<001>较少，较短轴<011>，长轴<111>和<112>等排列较多，从而造成横向上导磁性较轧制方向上为差，材料在50hz下达到1.5t时横向的铁损p15/50偏高。横向上铁损值通常约为纵向上的1.2倍，按照公式(3)定义连续退火后钢卷组织横纵向差异比为i0。而在本发明技术中，由于在常化工序采用了高速升温技术，从而促进了常化后晶粒组织的均匀性，经过一定的压下率冷轧和连续脱碳渗氮退火后的初次再结晶晶粒尺寸也较小，从而轧向铁损值pr15/50和横向铁损值pn15/50均相对常规技术生产的材料的铁损值均较大。另一方面，由于快速加热提高了常化退火储能，冷轧后钢带储能会进一步增加，在后续的连续退火过程中初次晶粒能够更快速更均匀形核，具有{111}和{110}晶面晶粒由于高储能更容易形成，且<100>∥轧向rd排列更多，因此轧向上铁损减小，从而导致横纵向差异比值io会有所提高。本发明中连续脱碳渗氮退火后轧向铁损值pr15/50和横向铁损值pn15/50分布状态特征如附图1所示。

31、本发明在高温退火过程中采用了“低温保温+高温保温”的二段式工艺，在高温保温是进行的常规的净化n，s等元素的退火，达到净化钢质的要求即可；而在低温保温是改变传统升温过程中发展二次再结晶为稳定、合适的温度下保温发展二次再结晶，且采用利于抑制剂稳定的混合气气氛，从而二次再结晶发育更加完善，产品磁性能稳定性更好。二次再结晶的开始温度tl是由初次晶粒尺寸决定的，pr15/50和初次再结晶尺寸呈现反比，本发明通过初次晶粒尺寸和pr15/50之间相互关系从而确定了材料开始二次再结晶的温度tl，如公式(3)所述。另一方面，初次再结晶在某一温度条件下发展二次再结晶还需要时间来完成。初次再结晶后的组织横纵向差异比为io越大，初次再结晶中<001>轴或较短轴沿着轧向排列较多，所需要发展二次再结晶的时间也相对较短，高温退火在较低温度下持续较长时间对产品性能不利，因此按照公式(4)设定低保温段时间进行二次再结晶就能避免较长时间低温退火，且二次再结晶发育时间充足。

32、本发明与现有技术相比，采用高速升温加热常化控制初次再结晶的铁损横纵向差异比来制备成品厚度在0.18～0.35mm低温高磁感取向硅钢产品，常化升温时间缩短，产品厚度规格适用广，产品磁感不低于1.923t，且磁畴细化后铁损降低改善率不低于11.5％。