电子化学品四甲基氢氧化铵合成过程中副产物甲醇的分离提纯设备

本技术涉及电子化学品四甲基氢氧化铵(tmah)合成过程中副产物甲醇的分离提纯设备，属于化工分离。

背景技术：

1、四甲基氢氧化胺又称氢氧化四甲基胺(tmah)，是一种碱性最强的有机碱，tmah作为显影液和刻蚀剂，以及集成电路化学机械抛光(cmp)过程超纯清洗剂，主要用于集成电路(ic)行业、液晶显示器行业(ft-lcd)、光电子行业。

2、四甲基氢氧化铵经过三步合成：第一步季铵化反应，以三甲胺(tma)和碳酸二甲酯(dmc)为原料在溶剂甲醇(meoh)中通过季铵化反应制备甲基四甲铵基碳酸酯；第二步水解反应，甲基四甲铵基碳酸酯遇水发生水解反应生成为碳酸氢四甲铵(tmab)；第三步电解反应，以碳酸氢四甲铵为原料通过离子膜电解制得氢氧化四甲基铵(tmah)。

3、四甲基氢氧化胺合成的化学反应方程式如下：

4、

5、甲醇是合成反应体系用的溶剂，也是合成反应生成的副产物，得到中间体碳酸氢四甲铵后，通过蒸发手段把中间体与甲醇、水、没有转化的三甲胺、碳酸二甲酯进行蒸发分离，形成以甲醇水溶液为主体，含有少量三甲胺、碳酸二甲酯的蒸发液混合物，蒸发后碳酸氢四甲铵浓缩液作为中间产品，通过电解生产tmah产品，蒸发液混合物通过常规的精馏分离手段回收其中的甲醇副产物，分离得到甲醇副产品中不可避免的含有三甲胺和碳酸二甲酯等组分，得到的甲醇产品质量低，同时三甲胺的存在，也使得甲醇产品带有三甲胺的臭味，严重影响了产品质量和销售。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于电子化学品四甲基氢氧化铵(tmah)合成过程中副产物甲醇分离提纯装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、本发明提出一种电子化学品四甲基氢氧化铵合成过程中副产物甲醇的分离提纯设备，包括甲醇分离塔、再沸器、第一冷凝器、第二冷凝器、回流罐、回流泵、甲醇三甲胺溶液采出罐、甲醇产品测线采出罐；甲醇分离塔设置物料进口、物料出口和回流口；其中甲醇分离塔中上部的侧线甲醇产品采出口与甲醇采出罐顶部入口相连；甲醇分离塔塔顶气体出口与第一冷凝器连接，第一冷凝器放置回流罐上部，第一冷凝器与回流罐气液相通；第一冷凝器顶部气体出口与第二冷凝器的入口相连，第一冷凝器中部的气体进口与分离塔的顶部气体出口相连；甲醇分离塔底部液体出口与回流泵的进口相连，回流泵的出口与分离塔顶回流口相连；第二冷凝器的液体出口与反应溶剂采出罐的进口相连。

3、本实用新型的电子化学品四甲基氢氧化铵合成过程中副产物甲醇的分离提纯设备，合成系统蒸发过程生成的甲醇、三甲胺、碳酸二甲酯和水混合物通过进料管线送入甲醇分离塔t-1，在精馏塔内根据沸点高低进行分离，轻组分甲醇、三甲胺和碳酸二甲酯向塔的顶部移动，重组分水向底部移动，轻组分通过分离塔的顶部汽相出口管线进入第一冷凝器e-1，第一冷凝器采用分凝器的形式，在第一冷凝器中部分蒸汽冷凝，根据相平衡条件，沸点低的三甲胺和可以形成最低温度共沸物的碳酸二甲酯-甲醇混合物形成的气体进入第二冷凝器e-3，冷凝后液体直接进入冷凝器下部的回流罐v-1中，然后通过回流泵p-1打回分离塔顶部进行全回流。第二冷凝器采用全凝器的形式，从第二冷凝器冷凝下来的原料中含有的轻组分三甲胺、碳酸二甲酯和部分甲醇进入反应溶剂采出罐v-2中，然后作为反应用溶剂返回合成反应系统中进行循环使用。不凝性气体从第二冷凝器的顶部进入尾气处理系统进行吸收处理，由于原料中的轻组分三甲胺和碳酸二甲酯进入分离塔的塔顶，从分离塔中上部通过侧线采出不含三甲胺的甲醇物料进入甲醇产品侧线采出罐v-3中，然后作为甲醇产品送出系统进行销售。

4、本实用新型的有益效果是：在不增加产品蒸汽消耗的情况下通过侧线采出精馏的方法进行，侧线采出甲醇产品不含三甲胺，改进了产品的气味，达到了高质量的甲醇产品要求；第一级冷凝液进行全回流，第二级冷凝液为含有三甲胺、碳酸二甲酯的甲醇溶液，该物料返回合成反应系统作为溶剂循环使用，该甲醇分离设备防止了三甲胺和碳酸二甲醇进入副产品甲醇中，影响产品质量，又避免了三甲胺和碳酸二甲酯的损失，提高了合成系统目标产品的收率。

技术特征：

1.一种电子化学品四甲基氢氧化铵合成过程中副产物甲醇的分离提纯设备，其特征是，包括甲醇分离塔、再沸器、第一冷凝器、第二冷凝器、回流罐、回流泵、甲醇三甲胺溶液采出罐、甲醇产品测线采出罐；甲醇分离塔设置物料进口、物料出口和回流口；其中甲醇分离塔中上部的侧线甲醇产品采出口与甲醇采出罐顶部入口相连；甲醇分离塔塔顶气体出口与第一冷凝器连接，第一冷凝器放置回流罐上部，第一冷凝器与回流罐气液相通；第一冷凝器顶部气体出口与第二冷凝器的入口相连，第一冷凝器中部的气体进口与分离塔的顶部气体出口相连；甲醇分离塔底部液体出口与回流泵的进口相连，回流泵的出口与分离塔顶回流口相连；第二冷凝器的液体出口与反应溶剂采出罐的进口相连。

技术总结本技术涉及电子化学品四甲基氢氧化铵合成过程中副产物甲醇的分离提纯设备；甲醇分离塔设置物料进口、物料出口和回流口；其中甲醇分离塔中上部的侧线甲醇产品采出口与甲醇采出罐顶部入口相连；甲醇分离塔塔顶气体出口与第一冷凝器连接，第一冷凝器放置回流罐上部，第一冷凝器与回流罐气液相通；第一冷凝器顶部气体出口与第二冷凝器的入口相连，第一冷凝器中部的气体进口与分离塔的顶部气体出口相连；甲醇分离塔底部液体出口与回流泵的进口相连，回流泵的出口与分离塔顶回流口相连；第二冷凝器的液体出口与反应溶剂采出罐的进口相连。通过侧线采出甲醇产品不含三甲胺，改进了产品的气味，达到了高质量的甲醇产品要求。技术研发人员：杨长生,党祖轩受保护的技术使用者：天津大学技术研发日：20231030技术公布日：2024/7/9