量子点组合物的制备方法、发光材料及发光器件与流程

本技术涉及半导体领域，尤其涉及一种量子点组合物的制备方法、发光材料及发光器件。

背景技术：

1、发光器件通过电子与空穴复合释放能量发光，具有环保、节能、体积小和发光效率高等优点，基于此，发光器件，尤其是白光发光器件，被广泛应用于显示器背光板、景观照明、汽车照明灯等领域。

2、在制备白光发光器件时，传统的制备方法是利用单一种类的量子点搭配荧光粉混光，形成白光，但受限于荧光粉发出的光多为单色光，使得这种混色方案对颜色的控制性较差，增加了器件制程和设计的难度，不适用于大规模生产。

技术实现思路

1、鉴于此，本技术提供一种量子点组合物的制备方法、发光材料及发光器件，旨在制备一种能够发出白光的量子点组合物，该方法适用于大规模生产。

2、本技术实施例是这样实现的：

3、第一方面，本技术提供一种量子点组合物的制备方法，包括以下步骤：

4、将核阳离子前体、核阴离子前体和有机溶剂混合，得到混合溶液；

5、将所述混合溶液进行阶段性升温处理，所述阶段性升温处理包括温度逐渐升高的至少两个升温阶段，得到量子点组合物，所述量子点组合物含有至少两种魔尺寸量子点，所述至少两种魔尺寸量子点为在外部激励下发出不同颜色的光，且所述不同颜色的光混合形成白光。

6、可选的，在本技术的一些实施例中，所述量子点组合物在380~700nm范围内具有连续分布的发射波长；和/或，

7、所述魔尺寸量子点的平均粒径为1~15nm。

8、可选的，在本技术的一些实施例中，所述量子点组合物包括单一结构量子点及核壳结构量子点中的至少一种；所述单一结构量子点选自cdse、cds、zns、znse、znxcd1-xse、znxcd1-xs和znxcd1-xseys1-y中的任意一种；

9、所述核壳结构的量子点的核选自cdse、cds、zns、znse、znxcd1-xse、znxcd1-xs和znxcd1-xseys1-y中的任意一种，0＜x＜1，0＜y＜1；

10、所述核壳结构的量子点的壳层材料选自cds、cdte、cdsete、cdznse、cdzns、cdses、znse、znses和zns中的至少一种。

11、可选的，在本技术的一些实施例中，所述量子点组合物为单一结构量子点cdse或具有cdse核的核壳结构量子点；

12、所述阶段性升温处理包括：从室温升至ta1的第一升温阶段、从ta1升温至ta2的第二升温阶段以及从ta2升温至ta3的第三升温阶段；

13、其中，97℃≤ta1≤103℃，242℃≤ta2≤258℃，292℃≤ta3≤308℃。

14、可选的，在本技术的一些实施例中，所述量子点组合物为单一结构量子点cds或具有cds核的核壳结构量子点；

15、所述阶段性升温处理包括：从室温升至tb1的第一升温阶段、从tb1升温至tb2的第二升温阶段以及从tb2升温至tb3的第三升温阶段；

16、其中，147℃≤tb1≤153℃，242℃≤tb2≤258℃，292℃≤tb3≤308℃。

17、可选的，在本技术的一些实施例中，所述量子点组合物为单一结构量子点zns、具有zns核的核壳结构量子点、单一结构量子点znse、具有znse核的核壳结构量子点中的任意一种；

18、所述阶段性升温处理包括：从室温升至tc1的第一升温阶段、从tc1升温至tc2的第二升温阶段以及从tc2升温至tc3的第三升温阶段；

19、其中，197℃≤tc1≤203℃，242℃≤tc2≤258℃，292℃≤tc3≤308℃。

20、可选的，在本技术的一些实施例中，每一所述升温阶段内的升温速率独立的选自10~20℃/h。

21、可选的，在本技术的一些实施例中，每一所述升温阶段内，在达到最高温度后进行保温，且所述保温的时间独立的选自20~60min。

22、可选的，在本技术的一些实施例中，所述核阳离子前体包括镉源和锌源中的至少一种；和/或，

23、所述核阴离子前体包括硒源和硫源中的至少一种；和/或，

24、所述有机溶剂包括配位溶剂和非配位溶剂中的至少一种，所述配位溶剂包括c5~c30饱和脂肪酸、c5~c30不饱和脂肪酸、c1~c24烷基胺、c4~c20脂环族胺、c5~c20芳香族胺、c1~c20烷基膦、c1~c20烷基氧化膦中的至少一种，所述非配位溶剂包括c6~c40脂肪族烃、c6~c30芳香族烃、c6~c30芳香族醚和含氮杂环化合物中的至少一种。

25、可选的，在本技术的一些实施例中，所述核阳离子前体和所述核阴离子前体的摩尔比为（1.2~3）：1；和/或，

26、所述有机溶剂和所述核阳离子前体的摩尔比为（2~10）：1。

27、可选的，在本技术的一些实施例中，将所述混合溶液进行阶段性升温处理的步骤之后，还包括：

28、向经阶段性升温处理后的所述混合溶液中加入壳阳离子源和壳阴离子源，形成壳，得到具有核壳结构的魔尺寸量子点，得到所述量子点组合物。

29、可选的，在本技术的一些实施例中，所述壳层阴离子源包括硒源、硫源、碲源中的至少一种；和/或，

30、所述壳阳离子源包括镉源和锌源中的至少一种。

31、第二方面，本技术还提出一种发光材料，包括量子点组合物，所述量子点组合物由如上文所述的制备方法制得。

32、第三方面，本技术还提出一种发光器件，包括阳极、发光层和阴极，所述发光层的材料包括如上文所述的发光材料。

33、可选的，在本技术的一些实施例中，所述阳极选自金属电极、碳硅材料电极、金属氧化物电极或复合电极，所述金属电极的材料选自ag、al、mg、au、cu、mo、pt、ca及ba中的至少一种，所述碳硅材料电极的材料选自硅、石墨、碳纳米管、石墨烯以及碳纤维中的至少一种，所述金属氧化物电极的材料选自铟掺杂氧化锡、氟掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锡、铝掺杂氧化锌、镓掺杂氧化锌、铟掺杂氧化锌、镁掺杂氧化锌及铝掺杂氧化镁中的至少一种，所述复合电极选自azo/ag/azo、azo/al/azo、ito/ag/ito、ito/al/ito、zno/ag/zno、zno/al/zno、tio2/ag/tio2、tio2/al/tio2、zns/ag/zns或zns/al/zns；和/或，

34、所述阴极选自金属电极、碳硅材料电极、金属氧化物电极或复合电极，所述金属电极的材料选自ag、al、mg、au、cu、mo、pt中的至少一种，所述碳硅材料电极的材料选自硅、石墨、碳纳米管、石墨烯以及碳纤维中的至少一种，所述金属氧化物电极的材料选自铟掺杂氧化锡、氟掺杂氧化锡、锑掺杂氧化锡、铝掺杂氧化锌、镓掺杂氧化锌、铟掺杂氧化锌、镁掺杂氧化锌及铝掺杂氧化镁中的至少一种，所述复合电极选自azo/ag/azo、azo/al/azo、ito/ag/ito、ito/al/ito、zno/ag/zno、zno/al/zno、tio2/ag/tio2、tio2/al/tio2、zns/ag/zns或zns/al/zns。

35、本技术提供的技术方案，通过对包含核阳离子前体、核阴离子前体的混合溶液进行阶段性升温，得到具有不同缺陷态能量深度的魔尺寸量子点，这些不同的魔尺寸量子点具有不同的发光波长，使得量子点组合物在可见光区域具有连续的发光波长，在紫光或者电场环境的外在激励下能够发出白光；本技术制备方法步骤简单，使得“一锅法”制备白光材料成为现实，且对设备要求低，具有大规模生产的潜力。