防伪检测用双模发光荧光粉及其制备方法

本发明涉及发光材料，特别是涉及一种防伪检测用双模发光荧光粉及其制备方法

背景技术：

1、荧光粉在特定波长的光激发下，能够发出可见光，因此荧光粉作为一种重要的防伪材料，广泛应用于商品标识、票据、证件等领域，其可实现对防伪标识的快速识别。

2、稀土离子掺杂的上转换发光材料由于具有发光独特、窄带发射和无荧光背底的优点，是防伪领域常用的发光材料，但是防伪领域往往需要多种颜色或模式的荧光粉来区分不同的产品或版本，传统的单模式防伪荧光粉的发光颜色相对单一，容易被复制和模仿，无法满足一些复杂的防伪需求，这在一定程度上限制了其应用范围(inorganic chemistryfrontiers,2017,4(7):1166-72；journal of materials chemistry c,2016,4(26):6327-35)。另一方面，在某些极端高温环境条件下，传统的单模式防伪荧光粉发光性能会受到影响，导致荧光强度减弱或颜色变化，这会降低防伪效果，使得产品的真伪鉴别变得困难(journal of materials chemistry c,2020,8(42):14796-804)。

技术实现思路

1、针对上述现有技术缺陷，本发明的目的在于提供一种热稳定性好的具有双模发光的防伪检测用双模发光荧光粉，以及提供一种防伪检测用双模发光荧光粉的制备方法。

2、本发明的技术方案为：

3、一种防伪检测用双模发光荧光粉，其化学通式为：la2-x-yybxhoymgti1-zmnzo6，0.05≤x≤0.2，0<y≤0.1，0<z≤0.1。

4、本发明的另一技术方案为：

5、一种防伪检测用双模发光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

6、按照防伪检测用双模发光荧光粉化学通式la2-x-yybxhoymgti1-zmnzo6，0.05≤x≤0.2，0<y≤0.1，0<z≤0.1中各元素所需的化学计量比称量氧化镧、氧化镱、氧化钬、氧化镁、二氧化钛和氧化锰原料；

7、将所述原料进行混合研磨为粉体；

8、将所述粉体置于700～900℃下煅烧3～5h；

9、煅烧完成后，将所得产物再在900～1200℃下进行球磨至反应完全，待冷却至室温得到荧光粉成品。

10、进一步地，将所述原料进行混合研磨为粉体时添加原料总质量1％～5％的乙醇进行研磨。

11、进一步地，将所述原料进行混合研磨为粉体时研磨时间为2～4h。

12、进一步地，所述煅烧时升温速度为2～5℃/min。

13、进一步地，所述球磨时球料比为10:1～30:1。

14、进一步地，所述球磨时球磨转速为400～700r/min。

15、本发明与现有技术相比的优点在于：

16、(1)mn4+的宽激发带与ho3+的发射带具有很大的重叠，为ho3+与mn4+出现交叉驰豫过程提供了可能性，从而能够提高荧光粉的发光强度，同时mn4+作为下转换激活剂，可与上转换ho3+离子结合，实现不同波长的双模发光，并应用于防伪领域。

17、(2)本发明的双模发光荧光粉热稳定性能优异，通过改变yb3+掺杂量可以改善其热猝灭性能，并改变了激活离子ho3+周围的环境，在150℃下的发射强度与室温下的发射强度基本相同，适合在某些极端高温环境条件下的应用。

18、(3)通过高能球磨使原料的粒度更小，从而增大反应物原料的接触面积以促进反应，著地降低了反应的温度，提高了荧光粉的结晶性和发光性能；并且边反应边研磨的方式使获得的荧光粉粒度分布更加均匀。

技术特征：

1.一种防伪检测用双模发光荧光粉，其特征在于，所述防伪检测用双模发光荧光粉化学通式为：la2-x-yybxhoymgti1-zmnzo6，0.05≤x≤0.2，0<y≤0.1，0<z≤0.1。

2.一种防伪检测用双模发光荧光粉的制备方法，其特征在于，按照防伪检测用双模发光荧光粉化学通式la2-x-yybxhoymgti1-zmnzo6，0.05≤x≤0.2，0<y≤0.1，0<z≤0.1中各元素所需的化学计量比称量氧化镧、氧化镱、氧化钬、氧化镁、二氧化钛和氧化锰原料；

3.根据权利要求2所述的防伪检测用双模发光荧光粉的制备方法，其特征在于，将所述原料进行混合研磨为粉体时添加原料总质量1％～5％的乙醇进行研磨。

4.根据权利要求3所述的防伪检测用双模发光荧光粉的制备方法，其特征在于，将所述原料进行混合研磨为粉体时研磨时间为2～4h。

5.根据权利要求2所述的防伪检测用双模发光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述煅烧时升温速度为2～5℃/min。

6.根据权利要求2所述的防伪检测用双模发光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述球磨时球料比为10:1～30:1。

7.根据权利要求2所述的防伪检测用双模发光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述球磨时球磨转速为400～700r/min。

技术总结本发明公开了一种防伪检测用双模发光荧光粉，该荧光粉化学通式为：La<subgt;2‑x‑y</subgt;Yb<subgt;x</subgt;Ho<subgt;y</subgt;MgTi<subgt;1‑</subgt;<subgt;z</subgt;Mn<subgt;z</subgt;O<subgt;6</subgt;，0.05≤x≤0.2，0<y≤0.1，0<z≤0.1。其制备方法中为按化学通式中各元素所需的化学计量比称量氧化镧、氧化镱、氧化钬、氧化镁、二氧化钛和氧化锰原料；将所述原料进行混合研磨为粉体；将所述粉体置于700～900℃下煅烧3～5h；煅烧完成后，将所得产物再在900～1200℃下进行球磨至反应完全，待冷却至室温得到荧光粉成品。本发明通过Mn<supgt;4+</supgt;掺杂和改变Yb<supgt;3+</supgt;掺杂量，改变了激活离子Ho<supgt;3+</supgt;周围的环境，提升了荧光粉热稳定性并实现了双模发光。技术研发人员：府赟怡,李佳芮,翁启佳,叶宇航,刘宏,徐梓杰,盛子腾,周潘潘,王书昶受保护的技术使用者：常熟理工学院技术研发日：技术公布日：2024/7/11