一种半永久型有机硅脱模剂的制备方法与流程

本发明属于脱模剂，涉及一种含硅脱模剂的制备，特别涉及一种半永久型有机硅脱模剂的制备方法。

背景技术：

1、脱模剂是一种用于防止塑料或金属等材料在加工过程中，其制件粘结到模具表面上，起到辅助脱模作用的一类加工助剂。其作用原理是通过在模具表面形成一层致密光滑的薄膜，从而隔离成型加工物料和模具，使得制品与模具分离变得顺畅。

2、目前市面上主流的脱模剂多为一次性脱模剂，也被称为常规脱模剂。这类脱模剂涂覆在模具上形成涂层，由于其耐磨性差、与模具的粘结性不高等缺陷，导致一次涂覆只能成型使用一次。而且，该类脱模剂在脱出聚合物制品时，涂覆在模具上的脱模剂会转移到制品表面，导致制品的后处理困难（如粘结等）；同时每次使用完之后，模具也需要清理，再重新涂覆脱模剂，造成使用成本的增加。

3、硅系脱模剂因其表面张力小、耐高温等优点而受到市场广泛关注。近年来，关于半永久型有机硅脱模剂的研究，也有少量文献报道。如中国专利201810462028.5采用改性有机硅树脂，羟基硅油，石油醚，二月桂酸二丁基锡，和三正丁胺制备了一种半永久型有机硅脱模剂，脱模次数最多可达20次。但是其配方中不但含有氟化物，而且使用了大量的石油醚溶剂，导致其成本高，不环保，使用环境差等缺点。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种半永久型水性有机硅脱模剂的制备方法，本发明方法制得的半永久型有机硅脱模剂具有脱模效果好、耐磨耗（可连续脱模使用多次）、不腐蚀模具、无氟、不含有机溶剂等优点。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、一种半永久型有机硅脱模剂的制备方法，包括以下步骤：

4、s1：将端羟基聚二甲基硅氧烷与二异氰酸酯单体搅拌混合，在氮气保护下加热反应，然后加入一定量酚类化合物，加热下继续搅拌反应，得到封闭型异氰酸酯基聚二甲基硅氧烷；

5、s2：取上述制备的封闭型异氰酸酯基聚二甲基硅氧烷，向其中加入长链烷基胺，搅拌均匀后再加入一定量分散有氨基改性的石墨粉体的水悬浮液，快速搅拌乳化后得有机硅脱模剂水性乳液。

6、本发明的进一步改进方案为：

7、s1中所述端羟基聚二甲基硅氧烷、二异氰酸酯单体以及酚类化合物的摩尔比为1：1.2~2：0.2~1。

8、进一步的，s1中所述二异氰酸酯单体为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或4, 4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上混合。

9、进一步的，s1中所述酚类化合物为苯酚、4-甲基苯酚、4-硝基苯酚或对羟基苯甲酸甲酯中的一种或两种以上混合。

10、进一步的，s2中封闭型异氰酸酯基聚二甲基硅氧烷、长链烷基胺以及氨基改性的石墨粉体的质量比为100：2~15：5~20。

11、进一步的，s2中所述长链烷基胺为辛胺、十二胺、十六胺或十八胺中的一种或两种以上混合。

12、进一步的，s2中所述分散有氨基改性的石墨粉体的水悬浮液中氨基改性的石墨粉体的质量浓度为0.5wt.%-2wt.%。

13、进一步的，s1中加热反应的温度为60℃~80℃，时间为1~4 h，继续搅拌反应的温度为60℃~80℃，时间为1~2 h。

14、本发明的有益效果为：

15、1.本发明基于固体乳化剂原理，设计了利用氨基改性石墨粉体作为固体乳化剂，用来稳定改性聚二甲基硅氧烷等油性有机硅脱模剂，无需额外添加小分子量的乳化剂，有效简化了配方组分；并进一步利用了石墨材料优异的润滑性能和有机硅材料低表面张力等协同效应，获得了脱模性能优异的水性乳液脱模剂，不含有机溶剂；

16、2. 本发明利用加工条件的高温（120-200 ℃）引发异氰酸酯与酚类化合物生产的氨基甲酸酯基团会分解，重新生成异氰酸酯官能团，然后与长链烷基胺和改性石墨上的氨基交联反应，形成均匀性好、强度高的脱模层，可连续脱模使用多次；

17、3. 长链烷基胺的使用，交联后其长链可降低脱膜层的表面张力，进一步提升脱模性能；

18、4. 本发明的脱模剂配方中使用氨基改性的石墨，利用氨基与受热解封的异氰酸酯交联，提升脱模剂脱模效果的同时，有效改善了传统粉体脱模剂对制品的附着污染问题。

技术特征：

1.一种半永久型有机硅脱模剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种半永久型有机硅脱模剂的制备方法，其特征在于：s1中所述端羟基聚二甲基硅氧烷、二异氰酸酯单体以及酚类化合物的摩尔比为1：1.2~2：0.2~1。

3. 根据权利要求1或2所述的一种半永久型有机硅脱模剂的制备方法，其特征在于：s1中所述二异氰酸酯单体为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或4, 4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上混合。

4.根据权利要求1或2所述的一种半永久型有机硅脱模剂的制备方法，其特征在于：s1中所述酚类化合物为苯酚、4-甲基苯酚、4-硝基苯酚或对羟基苯甲酸甲酯中的一种或两种以上混合。

5.根据权利要求1所述的一种半永久型有机硅脱模剂的制备方法，其特征在于：s2中封闭性异氰酸酯基聚二甲基硅氧烷、长链烷基胺以及氨基改性的石墨粉体的质量比为100：2~15：5~20。

6.根据权利要求1或5所述的一种半永久型有机硅脱模剂的制备方法，其特征在于：s2中所述长链烷基胺为辛胺、十二胺、十六胺或十八胺中的一种或两种以上混合。

7.根据权利要求1或5所述的一种半永久型有机硅脱模剂的制备方法，其特征在于：s2中所述分散有氨基改性的石墨粉体的水悬浮液中氨基改性的石墨粉体的质量浓度为0.5wt.%-2wt.%。

8. 根据权利要求1所述的一种半永久型有机硅脱模剂的制备方法，其特征在于：s1中加热反应的温度为60℃~80℃，时间为1~4 h，继续搅拌反应的温度为60℃~80℃，时间为1~2h。

技术总结本发明属于脱模剂技术领域，具体公开了一种半永久型有机硅脱模剂的制备方法，包括以下步骤：将端羟基聚二甲基硅氧烷与二异氰酸酯单体搅拌混合，加热反应，再加入酚类化合物，加热下继续搅拌反应，得到封闭型异氰酸酯基聚二甲基硅氧烷；向其中加入长链烷基胺，搅拌均匀后再加入分散有氨基改性的石墨粉体的水悬浮液，快速搅拌乳化后得有机硅脱模剂水性乳液。本发明以氨基改性的石墨粉体为固体乳化剂，其同时具有很好的润滑脱模作用，使得制备的脱模剂在材料高温成型过程中，异氰酸酯与酚类化合物生产的氨基甲酸酯会分解，重新生成异氰酸酯，然后与长链烷基胺和改性石墨上的氨基交联反应，形成均匀性好、强度高的脱模层。该水性脱模剂乳液具有脱模性能好、耐磨耗、对模具不腐蚀、无氟、不含有机溶剂等优点，具有广阔的应用前景。技术研发人员：倪伶俐,李浩扬,李桂军,张峰,赵兵兵,赵萌,甄雷雷受保护的技术使用者：淮安凯悦科技开发有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/4