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一种用于高效制氢的NiFeLaLDH的制备方法

  • 国知局
  • 2024-07-27 11:03:15

一种电沉积法制备镍铁镧层状双氢氧化物提升电催化性能的方法,属于新能源电催化。

背景技术:

1、目前,电解水的催化剂大多以贵金属的纳米材料,这些催化剂成本高昂,成为大规模发展的主要障碍。为了降低催化剂的成本,大家在非贵金属催化剂的研究方面取得了很大的进展,但其性能离商业化生产还有很远的路要走,因此开发性能好且成本低稳定性高的非贵金属催化剂成为了电解水制氢方向的重难点。近年来,层状双氢氧化物(ldh)因其成本低廉、资源丰富、易于获得,以及它独特的结构特点而受到电催化应用的广泛关注,ldh结构独特,决定了它有诸多优势,它在微观上看是众多二维纳米片堆叠组装的层状多孔结构,无形间提供了巨大的比表面积。但ldh固有导电性差,影响着质子偶合电子转移,因而将ldh与导电材料(如石墨烯或镍网、钛网等)相结合,可提高复合材料的导电性。过渡金属化合物,比如镍、铁、钴等因其成分和结构的变化、优良的电子性能以及优良的导电性而受到广泛关注。在催化剂载体方面,常用的载体为碳基材料。然而在碱性条件下,碳基底容易在高电位下被氧化和腐蚀,导致此类催化材料的活性和稳定性的降低,泡沫镍(nf)是一种空间网状导电材料,化学稳定性好、比表面积率大,是制备催化电极的常用基底。

2、nife ldh因其丰富的土含量和令人印象深刻的电化学活性而被认为是碱性介质中贵金属催化剂的有前途的替代品。然而,尽管nife ldh具有独特的层状结构和良好的相互作用动力学,在碱性电解槽中其her活性通常较差。la3+具有空的5d轨道,有利于电子俘获和电荷转移,有利于电调谐。基于这些考虑,我们预测la掺杂nife ldh可能是la3+电子调谐效应导致全水解的理想候选催化剂。

3、用电沉积法制备,成本低且反应条件温和,操作简单。此方法制得的电极,具有优异的电催化性能,工艺简单,应用前景广泛。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种效率高、成本低、稳定性好的非贵金属催化剂电解水制氢的制备方法。采用电沉积法,选择特定的电沉积电位和沉积时间,在泡沫镍上进行沉积。

2、本发明所提供的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

3、(1)首先对泡沫镍进行表面氧化物的去除,依次采用1-2m的稀盐酸、无水乙醇和去离子水超声10-25min,之后放入烘箱中在40-60℃下进行干燥2-4小时;

4、(2)配置电沉积的电解液,先制备10-100mm的nicl2·6h2o、10-100mm的fe(no3)3·9h2o的混合水溶液,然后再加入0-12mm的la(no3)2·6h2o,采用搅拌,待配置的溶液完全溶解;

5、(3)将步骤(1)中处理完毕的泡沫镍作为基底进行恒电位法电沉积,沉积过程是在室温下进行的,采用传统三电极体系,外加电源由电化学工作站提供,工作电极为上述处理过的泡沫镍,对电极为石墨棒,参比电极为银/氯化银电极,电解液为步骤(2)所配置的电解液,扫描速度为0.1~5v/s,反应电位为-1v,反应时间为0s-600s;

6、(4)沉积结束后用乙醇和去离子水清洗,并且在40℃-70℃的温度下烘干2-5小时形成nifela ldh。

7、最优选步骤(2)电解液中ni:fe:la的摩尔比为10:5:2。本发明的有益效果是:

8、采用恒电位电沉积法,本发明制备得到的nifela ldh电极,制备工艺简单,且不含贵金属,成本低廉。多金属元素比单一金属元素更适合作为电催化活性位点,引入少量la可以取代ldh结构中的fe状态,并有效优化晶体相和电子结构。la3+具有优异的多价性、灵活的配位和对氧的良好亲和力。上述优点说明此催化剂在电催化领域具有广泛的应用前景。oer在10macm-2下的过电位为257mv,her在10ma cm-2下的过电位为126mv。

技术特征:

1.一种用于高效制氢的nifela ldh的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)电解液中ni:fe:la的摩尔比为10:5:2。

3.按照权利要求1或2所述的方法制备得到的nifela ldh。

4.按照权利要求1或2所述的方法制备得到的nifela ldh的应用,作为工作电极用于全解水电催化制备氢气和氧气。

技术总结一种用于高效制氢的NiFeLa LDH的制备方法,属于新能源电催化技术领域。处理过的泡沫镍作为基底,然后采用恒电位电沉积的方法在泡沫镍上沉积得到NiFeLa LDH。本发明制备的电催化剂,其合成方法操作简单、反应效率高,且形貌均匀、稳定性高,制备得到的电极能明显提高析氢析氧的电催化活性,具有广泛的应用前景。技术研发人员:李洪义,徐柔,王心心,杨子聪,常玉昆,宋相贤,徐怡平,宋辉受保护的技术使用者:北京工业大学技术研发日:技术公布日:2024/4/17

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