脱硫原油的制备方法和脱硫原油与流程

本发明涉及原油脱硫，具体而言，涉及一种脱硫原油的制备方法和脱硫原油。

背景技术：

1、随着国家对石油资源需求日趋增加，石油供需量日益扩大，我国每年进口大量高硫原油，这些原油的加工和储运可能会造成催化剂中毒、腐蚀、污染等问题。因此降低原油硫含量，减轻硫化物对下游产品生产加工造成一系列问题是一项巨大的挑战。

2、目前加氢脱硫是应用比较成熟的脱硫手段，当前加氢脱硫工业中应用最为广泛的催化剂为以氧化铝为载体的过渡金属硫化物催化剂，可使石油产品硫含量均降至10ppm以下，在加氢脱硫领域具有很好的发展前景，但是加氢脱硫所需成本高，高压高温能耗高，操作复杂，并不能直接脱除原油中的噻吩类化合物及其烷基衍生物。

3、因此，研制一种脱硫原油的制备方法以降低原油中的噻吩类化合物是目前亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明旨在解决或改善上述技术问题中的至少之一。

2、本发明的第一方面在于提供一种脱硫原油的制备方法。

3、本发明的第二方面在于提供一种脱硫原油。

4、本发明第一方面提供的脱硫原油的制备方法，包括如下步骤：将原油和氧化剂混合，加热原油和氧化剂的混合溶液至预设温度，通过超声波使混合溶液发生震动，以使混合溶液中原油和氧化剂均匀混合；通过萃取剂对反应后的混合溶液进行一次或多次萃取，以萃取出原油中的砜类化合物和/或亚砜类化合物，得到脱硫原油。

5、本发明提供的脱硫原油的制备方法，先将原油和氧化剂混合，加热原油和氧化剂的混合溶液至预设温度，然后向混合溶液中通入超声波，通过超声波使混合溶液发生震动，以使混合溶液中原油和氧化剂均匀混合，这样原油中的含硫杂质能够与氧化剂充分反应并生成砜类化合物和/或亚砜类化合物，然后通过萃取剂对反应后的混合溶液进行一次或多次萃取，以萃取出原油中的砜类化合物和/或亚砜类化合物，得到脱硫原油。本发明提供的脱硫原油的制备方法，在氧化脱硫的基础上运用超声波辅助的方式使原油与氧化剂均匀混合，进而增加原油中的含硫杂质与氧化剂的接触面积，促使含硫杂质与氧化剂反应更加充分，提高反应效率，进而保证脱硫效率，解决了油样与氧化剂不能充分反应的问题，相对于加氢脱硫而言，能够除去原油中的大分子量的噻吩类化合物及其烷基衍生物。其中，可以选择2000w的超声波发生装置来产生超声波。

6、在上述技术方案中，氧化剂和原油的体积比为大于等于1：5，且小于等于2：4。

7、在该技术方案中，控制氧化剂和原油的体积比在1：5至2：4之间，可以避免氧化剂过多浪费材料，又可以避免氧化剂过少导致反应不充分，脱硫不彻底。

8、在上述技术方案中，超声波的通入时间为大于等于2min，且小于等于60min。

9、在该技术方案中，超声波的通入时间为大于等于2min，且小于等于60min，这样可以保证原油与氧化剂均匀混合，进而促使含硫杂质与氧化剂反应更加充分，又可以避免时间过长导致制备效率低的问题。

10、在上述技术方案中，超声波的频率为大于等于20khz，且小于等于60khz。

11、在该技术方案中，超声波的频率为大于等于20khz，且小于等于60khz，这样可以进一步使原油与氧化剂均匀的更加混合，进而保证脱硫效率。

12、在上述技术方案中，预设温度为大于等于40℃，且小于等于90℃。

13、在该技术方案中，在加热的状态下进行反应，可以使含硫杂质与氧化剂反应更加充分，进一步保证脱硫效率。

14、在上述技术方案中，氧化剂包括：双氧水、臭氧、硝酸与双氧水混合溶液中的至少一种。

15、在该技术方案中，选取双氧水、臭氧、硝酸与双氧水混合溶液中的至少一种作为氧化剂，使得本发明的制备环节具有价格低廉、无污染等优点。

16、在上述技术方案中，萃取剂包括：水、乙腈、乙醇和n，n-二甲基甲酰胺中的任意一种或任意两种以上的溶液。

17、在该技术方案中，选取水、乙腈、乙醇和n，n-二甲基甲酰胺中的任意一种或任意两种以上的溶液作为萃取剂，这样可以提高萃取效率，保证原油中的砜类化合物和/或亚砜类化合物被充分的提取出来。

18、在上述技术方案中，萃取剂包括：乙醇、n，n-二甲基甲酰胺和水，乙醇、n，n-二甲基甲酰胺、水的体积比为0.5：1：1。

19、在该技术方案中，选取乙醇、n，n-二甲基甲酰胺和水三者的混合溶液作为萃取剂，同时通过控制乙醇、n，n-二甲基甲酰胺和水的体积比为0.5：1：1，这样可以进一步保证萃取效率。

20、在上述技术方案中，萃取的次数为大于等于2次，且小于等于5次。

21、在该技术方案中，控制萃取的次数在2次至5次之间，一方面可以保证原油中的砜类化合物和/或亚砜类化合物被充分的提取出来，另一方面还可以避免次数过多导致制备效率低。

22、在上述技术方案中，任意相邻两次萃取步骤之间设置有预设间隔，预设间隔大于等于10min，且小于等于30min。

23、在该技术方案中，每次萃取步骤之后，静止反应釜10min～30min，这样可以使油相中生成的砜类或亚砜类化合物被充分萃取到萃取剂中，也即保证了每一次的萃取效率，进而保证总萃取效率。

24、本发明提供的脱硫原油的制备方法以及制备的脱硫原油具有如下优势：

25、1、本方法所用试剂价格便宜易于购买；

26、2、可以提高氧化脱硫反应速率，提高脱硫率；

27、3、本方法生产工艺简单，投资成本低；

28、4、本方法反应条件温和，对环境无污染。

29、本发明第二方面提供了一种脱硫原油，本发明提供的脱硫原油是通过本申请第一方面任一项技术方案提供的脱硫原油的制备方法制备而成。

技术特征：

1.一种脱硫原油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的脱硫原油的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的脱硫原油的制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的脱硫原油的制备方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的脱硫原油的制备方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的脱硫原油的制备方法，其特征在于，所述萃取剂包括：

7.根据权利要求6所述的脱硫原油的制备方法，其特征在于，所述萃取剂包括：

8.根据权利要求1至7中任一项所述的脱硫原油的制备方法，其特征在于，

9.根据权利要求8所述的脱硫原油的制备方法，其特征在于，任意相邻两次萃取步骤之间设置有预设间隔，所述预设间隔大于等于10min，且小于等于30min。

10.一种脱硫原油，其特征在于，所述脱硫原油是通过如权利要求1至9中任一项所述的脱硫原油的制备方法制备而成。

技术总结本发明提供了一种脱硫原油的制备方法和脱硫原油，脱硫原油的制备方法包括如下步骤：将原油和氧化剂混合，加热原油和氧化剂的混合溶液至预设温度，通过超声波使混合溶液发生震动，以使混合溶液中原油和氧化剂均匀混合；通过萃取剂对反应后的混合溶液进行一次或多次萃取，以萃取出原油中的砜类化合物和/或亚砜类化合物，得到脱硫原油。技术研发人员：刘书军,张晖,林俊岭,杨微,底国彬,崔艳丽,孙宇晗,李少平,于敏,邱琪,左晓明,欧阳东旭,殷建鹏,马庆龙,姜超群,刘佳佳,于霞,宋晨,刘涛,闫洋受保护的技术使用者：中国石油天然气股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13