一种柔性显示用高阻隔膜及其制备方法与流程

本技术涉及薄膜封装，尤其是涉及一种柔性显示用高阻隔膜及其制备方法。

背景技术：

1、oled(有机发光半导体)、qled(量子点发光半导体)和epd(电子纸)技术对水汽和氧气非常敏感。水汽可能导致有机材料发生水解反应，破坏其分子结构，从而影响发光效率和稳定性；而氧气则可能引发有机材料的氧化反应，导致材料性能下降，甚至引发器件失效。

2、阻隔薄膜通过其致密的结构和高效的阻隔层，能够有效阻止水汽和氧气的渗透，确保显示器件的稳定性和可靠性。其次，阻隔薄膜具有优良的机械性能，柔性显示技术需要薄膜材料具备足够的柔韧性和耐折痕性，以适应各种复杂形态和弯曲半径。而阻隔薄膜通过采用特殊的材料和工艺设计，实现了优异的柔韧性和耐折痕性，能够在多次弯曲和折叠后依然保持稳定的性能。同时，阻隔薄膜还具有较高的拉伸强度和撕裂强度，能够承受一定的外部应力，保证封装结构的完整性。

3、目前，高阻隔膜的制备主要采用真空环境下的化学气相沉积技术，其中惰性气体携带金属氧化物前驱体与纯水反应交替生长形成阻隔层。这种方法虽能在一定程度上实现高阻隔效果，但在实际应用中却面临着显著的形变问题。具体来说，通过化学气相沉积制备的高阻隔膜，在生长过程中由于材料间的应力差异以及生长条件的变化，容易发生较大的形变。而形变可能导致薄膜的结构出现缺陷或者不均匀，从而影响其对水汽、氧气等外部因素的阻隔效果，最后阻碍了高阻隔膜在柔性显示等领域的应用。

4、因此，急需开发一种抗形变、阻隔性能优异的阻隔膜。

技术实现思路

1、为了解决上述至少一种技术问题，开发一种抗形变、阻隔性能优异的阻隔膜，本技术提供一种柔性显示用高阻隔膜及其制备方法。

2、一方面，本技术提供的一种柔性显示用高阻隔膜，包括依次贴合的负载有ag涂层的pet层、薄膜基材层、中间层和阻隔层；

3、其中，按重量份数计，所述中间层的原料包括，有机硅改性环氧树脂35-50份，气相二氧化硅6-10份，绢云母5-12份和助剂1-5份。

4、通过采用上述技术方案，本技术采用特定的结构以及特定的原料制备得到的阻隔膜综合性能优异，具有优异的抗形变能力，以及阻隔性能；

5、本技术在薄膜基材层与阻隔层中间还添加有中间层，有效地提高基材层与阻隔层之间的粘附力，降低界面张力，减少整个薄膜的形变，有助于提高薄膜的整体性能和稳定性；同时，中间层能够均匀地分布在基材和阻隔层之间，形成一个坚固的支撑结构，有效抵抗外界应力和形变；

6、中间层添加有的绢云母可以增强薄膜中间层与基材和阻隔层之间的粘附力，同时，绢云母的片层结构能够与有机基体形成良好的界面结合，使得整个薄膜结构更加牢固，减少因界面问题导致的形变和性能下降，以及有效阻挡外界物质的渗透，提高薄膜的阻隔性能。

7、可选的，所述中间层的原料包括，有机硅改性环氧树脂40-45份，气相二氧化硅8-9.3份，绢云母8-10份和助剂2-3份。

8、可选的，所述气相二氧化硅为亲水性气相二氧化硅。

9、通过采用上述技术方案，本技术采用的气相二氧化硅表面具有较低的极性，能够有效地抵抗水汽的吸附和渗透，同时，能够在薄膜中形成更为均匀和致密的结构，进一步增强了薄膜的机械性能和阻隔性能，有利于提高薄膜的平整度，还能够减少因材料间应力差异和生长条件变化导致的形变。

10、可选的，所述绢云母为插层绢云母。

11、可选的，所述插层绢云母的制备方法，包括以下步骤：

12、1)将绢云母置于马弗炉中，先以速5℃/min的速率升温至200℃，再以10℃/min的速率升温至800℃，然后保温2h，得到活化绢云母；

13、2)将活化绢云母按照固液比3％加入浓度为5mol/l的硝酸中，在95℃下搅拌反应4h，抽滤洗涤后得到酸化绢云母；

14、3)将酸化绢云母按固液比3％加入氯化钠饱和溶液中，在95℃下搅拌反应4h，抽滤洗涤后得到钠化绢云母；

15、4)将十六烷基三甲基氯化铵溶解与去离子水中配置质量浓度为25％的溶液，然后将钠化绢云母按固液比5％加入十六烷基三甲基氯化铵溶液中，在80℃下搅拌反应24h，抽滤洗涤后得到插层绢云母。

16、通过采用上述技术方案，本技术通过活化、酸化、钠化和插层等处理步骤，绢云母的表面性质得到了改善，使其更易于与有机硅改性环氧树脂等其他组分发生相互作用，增强中间层与薄膜基材之间的结合力，提高薄膜的整体稳定性和耐久性。

17、另一方面，本技术提供一种柔性显示用高阻隔膜的制备方法，包括以下步骤：

18、s1、取有机硅改性环氧树脂溶于溶剂中，再加入气相二氧化硅、绢云母和25-50wt％的助剂混合搅拌后，再加入剩余的助剂，进行超声处理，制备中间层混合料，备用；

19、s2、取薄膜基材进行热处理，直至薄膜基材的td、md方向的收缩率均小于0.5％后，将热处理后的薄膜基材的一侧进行羟基化处理；

20、s3、在有羟基化处理的薄膜基材表面涂覆中间层混合料后，烘干，制备含有中间层的薄膜基材；

21、s4、在中间层上进行真空蒸镀铝处理，制备含有阻隔层的薄膜基材；

22、s5、取oca光学胶涂覆于含有阻隔层的薄膜基材的另一侧后，与负载有ag涂层的pet层进行贴合，得到所述的柔性显示用高阻隔膜。

23、通过采用上述技术方案，本技术柔性显示用高阻隔膜的制备方法操作简单，可工业化生产，制备得到的高阻膜综合性能优异；通过将薄膜基材进行热处理，确保薄膜基材在td和md方向的收缩率均小于0.5％，显著提高了薄膜的尺寸稳定性，减少了形变的可能性；进一步的，将薄膜基材进行羟基化处理可以增强其与中间层的结合力，提高薄膜的整体性和稳定性。

24、可选的，所述s2中，羟基化处理的工艺为，取浓度为1-2mol/l的氢氧化钠溶液加热至50-60℃后，涂敷在经热处理后的薄膜基材的一侧，反应20-40min后，清洗干燥，得到一侧羟基化处理的薄膜基材。

25、可选的，所述s3中，中间层的厚度为0.5-3μm。

26、可选的，所述s4中，真空蒸镀铝处理工艺为，将铝靶材送入到蒸发舟中，控制蒸发舟的温度为950-1000℃，同时将含有中间层的薄膜基材的另一侧贴合在钢棍上，在中间层上进行真空蒸镀铝处理，制备含有阻隔层的薄膜基材，控制真空度<2*10-2pa。

27、通过采用上述技术方案，本技术通过控制蒸发舟的温度、真空度以及冷却液的温度，使得制备的铝薄膜均匀致密。

28、可选的，所述阻隔层的厚度为80-100nm；所述钢棍中通入-10℃～-30℃的冷却液。

29、优选的，所述钢棍中通入-20℃～-30℃的冷却液。

30、通过采用上述技术方案，在整个镀敷过程中，基体的背面紧贴一根通入-20℃至-30℃冷却液的钢棍，有助于快速降低基体背面的温度，从而增加基体正面的温度梯度，促进气态铝在基体正面的沉积，降低膜发生形变的可能。

31、综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：

32、1.本技术采用特定的结构以及特定的原料制备得到的阻隔膜综合性能优异，具有优异的抗形变能力，以及阻隔性能；

33、2.本技术在薄膜基材层与阻隔层中间还添加有中间层，有效地提高基材层与阻隔层之间的粘附力，降低界面张力，减少整个薄膜的形变，有助于提高薄膜的整体性能和稳定性；同时，中间层能够均匀地分布在基材和阻隔层之间，形成一个坚固的支撑结构，有效抵抗外界应力和形变；

34、3.中间层添加有的绢云母可以增强薄膜中间层与基材和阻隔层之间的粘附力，同时，绢云母的片层结构能够与有机基体形成良好的界面结合，使得整个薄膜结构更加牢固，减少因界面问题导致的形变和性能下降，以及有效阻挡外界物质的渗透，提高薄膜的阻隔性能；4.本技术柔性显示用高阻隔膜的制备方法操作简单，可工业化生产，制备得到的高阻膜综合性能优异。