一种三甲基铝粗品的提纯方法与流程

本发明涉及三甲基铝合成，具体涉及一种三甲基铝粗品的提纯方法。

背景技术：

1、三甲基铝（trimethylaluminum）是一种无色至淡黄色的液体，化学式为al(ch3)3，常温下易挥发，遇水或空气中的潮气会剧烈反应释放出氢气，并可能引起燃烧。

2、三甲基铝作为一种重要的有机金属化合物，在化学工业和材料科学中具有广泛的用途，主要有以下几个方面：

3、1.聚合催化剂：三甲基铝常与其他化合物（如四氯化钛）组合，形成齐格勒-纳塔催化剂体系，用于聚乙烯、聚丙烯等烯烃的高效聚合反应，对塑料工业至关重要。

4、2.有机合成：作为强有力的路易斯酸，三甲基铝可用于多种有机合成反应中，如friedel-crafts烷基化、酯化反应、缩合反应等，促进碳-碳键的形成。

5、3.半导体制造：在半导体行业中，三甲基铝被用作化学气相沉积（cvd）和原子层沉积（ald）工艺中的前体，用于制备铝膜和其他合金薄膜，这些材料对于微电子器件的制造至关重要。

6、4.药物合成：在药物合成中，三甲基铝作为催化剂或反应中间体，帮助构建复杂的有机分子结构，尤其是在合成某些药物活性成分时。

7、5.精细化工品生产：用于生产特定的有机金属化合物、催化剂和表面活性剂等精细化学品。

8、由于其广泛的用途，对其合成和提纯工艺研究一直是重点，合成方法主要有以下几种：

9、1.铝粉与碘甲烷反应法：这是一种经典的合成方法，通过将铝粉与碘甲烷（ch3i）在无水、无氧的条件下反应来制备三甲基铝。

10、2.铝与甲烷的直接反应：在高温高压和催化剂存在的条件下，铝可以直接与甲烷反应生成三甲基铝，这种方法在工业上较少采用，因为条件苛刻且成本较高。

11、3.铝氢化物与卤代甲烷的反应：使用如三乙基铝和氢化铝锂（lialh4）等铝氢化物与卤代甲烷（如一氯甲烷）反应，可以在特定条件下生成三甲基铝，但此方法较为复杂，且可能产生多种副产品。

12、4.醇铝交换法：利用特定的醇铝化合物（如三乙氧基铝）与碘甲烷等卤代烷交换，可以得到三甲基铝。这种方法的选择性和产率依赖于使用的具体醇铝化合物和反应条件。

13、目前现有提纯大都工艺复杂，或者纯度不够，或者所有药品价格昂贵，难以满足需求。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种三甲基铝粗品的提纯方法，包括以下步骤：

2、s1：将粗品三甲基铝在反应容器中溶于溶剂a中，得到混合液，所述溶剂和三甲基铝的体积比为（0.5~2）∶ 1；

3、s2：将溶剂b缓慢加入步骤s1得到的混合液中，加料完成后，缓慢降温至13~15℃，得到混合液；

4、s3：将步骤s2得到的混合液继续降温至-5~0℃，过滤除去滤液得到固体；

5、s4：将步骤s3得到的固体在反应容器中溶于溶剂a中，得到混合液，所述溶剂和三甲基铝的体积比为（0.5~2）∶ 1；

6、s5：将溶剂b缓慢加入步骤s4得到的混合液中，加料完成后，缓慢降温至16~17℃，得到混合液；

7、s6：将步骤s5得到的混合液继续降温至2~5℃，过滤除去滤液得到固体；

8、s7：将步骤s6中得到的固体，加入其质量0.2~0.5%的气相白炭黑，加热溶解，搅拌2h后，趁热过滤除去气相白炭黑，降温使其凝固为固体，通过加入白炭黑可以吸附金属离子，采用气相白炭黑，效果更佳；

9、s8：步骤s7得到的固体放入加热容器中，并在真空下加热至50~60℃之间，除去溶剂和低沸点杂质，得到液体；

10、s9：将步骤s8得到的液体降温至0~3℃，除去底层液体，得到固体a，即三甲基铝纯品a；

11、s10：将步骤s9得到的三甲基铝纯品a放入加热容器中，并在真空下加热至50~60℃之间，除去溶剂和低沸点杂质，得到液体；

12、s11：将s10得到的液体降温至3~5℃，除去底层液体，得到固体b，即三甲基铝纯品b；

13、s12：将步骤s11得到的三甲基铝纯品b放入加热容器中，并在真空下加热至50~60℃之间，除去溶剂和低沸点杂质，得到液体；

14、s13：将s12得到的液体降温至5~8℃，除去底层液体，得到固体c，即三甲基铝纯品c。

15、上述所有步骤中原材料和溶剂均需要进行干燥和脱氧处理，步骤s6比步骤s3的温度高，步骤s5比步骤s2的温度高，可以使得步骤s6得到的固体纯度提高明显，步骤s9，步骤s11，步骤s13中降温后的温度逐渐升高，可以使得底层液体的量逐渐升高，除去的杂质更多，产品纯度更高。

16、进一步地，所述溶剂a为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、石油醚中的至少一种，溶剂a为极性较小的溶剂，可以在使用量较小的情况下对粗品三甲基铝有较好的溶解度，节约溶剂的使用量。

17、进一步地，所述溶剂b为乙醚、1,4-二氧六环中的至少一种，溶剂b为极性较大的溶剂，可以降低混合液对粗品三甲基铝的溶解度，有利于降温时候三甲基铝的析出，同时三甲基铝在溶剂a和溶剂b的混合溶液中有一定螯合作用，通过两个溶剂的协同效应，有利于其析出，提高产品纯度。

18、进一步地，所述溶剂b的加入体积为溶剂a体积的20~50%。

19、进一步地，所述步骤s1或s4中混合液的温度均为30~40℃。

20、进一步地，所述步骤s3或s6中滤液蒸馏后可以重复使用，滤液中三甲基铝粗品可以回收。

21、进一步地，所述步骤s9或s11或s13中底层液体，通过蒸馏可以回收三甲基铝粗品。

22、进一步地，所述步骤s12或s13可以根据对产品纯度的要求提高，多次重复进行，相应得到纯度更高的三甲基铝纯品。

23、本发明提供的三甲基铝粗品的提纯方法，工艺过程简单、产物提纯方便、纯度大于99.9999%，大部分原材料可以重复使用，有很好的推广应用价值。

技术特征：

1.一种三甲基铝粗品的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的三甲基铝粗品的提纯方法，其特征在于，所述溶剂a为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、石油醚中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的三甲基铝粗品的提纯方法，其特征在于，所述溶剂b为乙醚、1,4-二氧六环中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的三甲基铝粗品的提纯方法，其特征在于，所述溶剂b的加入体积为溶剂a体积的20~50%。

5.根据权利要求1所述的三甲基铝粗品的提纯方法，其特征在于，所述步骤s1或s4中混合液的温度均为30~40℃。

6.根据权利要求1所述的三甲基铝粗品的提纯方法，其特征在于，所述步骤s3或s6中滤液蒸馏后可以重复使用，滤液中三甲基铝粗品可以回收。

7.根据权利要求1所述的三甲基铝粗品的提纯方法，其特征在于，所述步骤s9或s11或s13中底层液体，通过蒸馏可以回收三甲基铝粗品。

8.根据权利要求1所述的三甲基铝粗品的提纯方法，其特征在于，所述步骤s12或s13可以根据对产品纯度的要求提高，多次重复进行，相应得到纯度更高的三甲基铝纯品。

技术总结本发明公开了一种三甲基铝粗品的提纯方法，包括S1：将粗品溶于溶剂A中；S2：将溶剂B缓慢加入步骤S1得到的混合液中；S3：将步骤S2得到的混合液继续降温得到固体；S4：将步骤S3得到的固体溶于溶剂A中；S5：将溶剂B缓慢加入步骤S4得到的混合液中；S6：将步骤S5得到的混合液继续降温过滤除去滤液得到固体；S7：将步骤S6中得到的固体，加入气相白炭黑，过滤，降温使其凝固为固体；S8：步骤S7得到的固体放入加热容器中，除去溶剂和低沸点杂质，得到液体；S9：将步骤S8得到的液体降温，除去底层液体，得到固体A，即三甲基铝纯品A；重复步骤S8和S9两次，并优化部分工艺条件。本发明制备的产品纯度大于99.9999%，制备工艺简单，易于推广。技术研发人员：王伟,王宏波,李强强,刘涛受保护的技术使用者：安徽亚格盛电子新材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1