一种钠离子电池所用高容量合金负极材料及其制备方法与流程

本发明属于二次电池材料制备领域，具体来说是一种钠离子电池所用高容量合金负极材料，同时还涉及该钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法。

背景技术：

1、随着钠离子电池对能量密度要求的提高，要求负极材料具有高的能量密度及快充性能，目前负极材料主要有硬碳材料，合金负极材料等。而市场化钠离子电池负极材料主要以硬碳材料为主，其存在比容量偏低(300mah/g),快充性能偏差等问题，限制了钠离子电池的应用推广。而合金负极材料作为钠离子电池负极材料虽然具有高的比容量，低的内阻，但是存在满电膨胀较大，循环性能差等缺陷，因此需要进行造孔降低其膨胀并改善循环性能。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种能提升首次效率，具有能量密度高，倍率性能好的钠离子电池所用高容量合金负极材料。

2、本发明的另一目的在于提供该钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法。

3、本发明的一种钠离子电池所用高容量合金负极材料，其呈现核壳结构，内核为磷掺杂硫硒化钼，外壳为无定形碳，以负极材料质量100％计算，外壳的质量比为1-5％。

4、本发明的一种钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法，包括如下步骤：

5、步骤s1:按照质量比为钼盐：硫盐：磷盐：有机溶剂＝80-100：30-40：1-5：500，将钼盐、硫盐、磷盐添加到有机溶剂中分散均匀转移到高压反应釜中，在温度100-200℃反应1-12h，过滤，滤渣在-40℃冷冻干燥24h，得到多孔磷掺杂硫化钼；

6、步骤s2:将多孔磷掺杂硫化钼转移到真空炉中，抽真空到1-100pa，加热到300-600℃通入硒蒸汽1-6h后停止通入硒蒸汽，通过气相沉积法，升温到800-1100℃，通入碳源气体，在其表面沉积无定形碳1-6h，得到钠离子电池所用高容量合金合金负极材料。

7、上述的一种钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法，其中：步骤s1中所述的钼盐为硫酸钼、氯化钼或乙酸钼中的一种。

8、上述的一种钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法，其中：步骤s1中所述的硫盐为正丙硫醇、1-丙硫醇或苯基硫醇中的一种。

9、上述的一种钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法，其中：步骤s1中所述的有机溶剂为乙醇、乙醚或二丙醚中的一种。

10、上述的一种钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法，其中：步骤s1中所述的磷盐为磷酸铵、磷酸三铵或磷酸丁酯中的一种。

11、上述的一种钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法，其中：所述步骤s2中所述的碳源气体为甲烷、乙炔或乙烯中的一种。

12、本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明通过将钼盐、硫盐、磷盐反应生成硫化钼/硫化磷化合物，提升材料的比容量及其结构稳定性，并通过水热反应，冷冻干燥，得到多孔结构，降低合金化合物的膨胀。在多孔硫化钼/硫化磷化合物中沉积硒提升比容量，及结构稳定性，改善循环性能；同时在外层沉积无定形碳，隔绝内核合金化合物与电解液的副反应，提升存储及其首次效率，同时外层包覆的无定形碳提升材料的电子导电率，改善倍率性能。

技术特征：

1.一种钠离子电池所用高容量合金负极材料，其呈现核壳结构，内核为磷掺杂硫硒化钼，外壳为无定形碳，以负极材料质量100%计算，外壳的质量比为1-5%。

2.一种钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法，包括如下步骤：

3.如权利要求2所述的一种钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法，其中：步骤s1中所述的钼盐为硫酸钼、氯化钼或乙酸钼中的一种。

4.如权利要求2所述的一种钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法，其中：步骤s1中所述的硫盐为正丙硫醇、1-丙硫醇或苯基硫醇中的一种。

5.如权利要求2所述的一种钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法，其中：步骤s1中所述的有机溶剂为乙醇、乙醚或二丙醚中的一种。

6.如权利要求2所述的一种钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法，其中：步骤s1中所述的磷盐为磷酸铵、磷酸三铵或磷酸丁酯中的一种。

7.如权利要求2所述的一种钠离子电池所用高容量合金负极材料的制备方法，其中：所述步骤s2中所述的碳源气体为甲烷、乙炔或乙烯中的一种。

技术总结本发明公开了一种钠离子电池所用高容量合金负极材料及其制备方法，将钼盐、硫盐、磷盐添加到有机溶剂中分散均匀转移到高压反应釜中，在温度100‑200℃反应1‑12h，过滤，滤渣在‑40℃冷冻干燥24h，得到多孔磷掺杂硫化钼，然后转移到真空炉中，抽真空到1‑100pa，加热到300‑600℃通入硒蒸汽1‑6h后停止通入硒蒸汽，升温到800‑1100℃，通入碳源气体，在其表面沉积无定形碳1‑6h，即得。本发明能提升首次效率，具有能量密度高，倍率性能好的特点。技术研发人员：胡海平,胡文良,孙俊,高专,查显艳,李小慢,李昌鲲受保护的技术使用者：晖阳（贵州）新能源材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1