半导电涂层用MXene/铜纳米线复合材料及其制备方法与流程

本发明涉及半导电涂层，具体涉及一种半导电涂层用mxene/铜纳米线复合材料及其制备方法。

背景技术：

1、直流电压互感器是直流输电工程中测量直流侧一次高电压的唯一测量设备，其量值准确可靠对保障直流输电系统的安全稳定运行作用重大。同时，开展现场校准试验是保证直流电压互感器量值准确可靠的有效手段。然而，在进行溯源试验时，标准装置套管绝缘电阻非线性问题突出，使得标准装置和辅助装置的测量准确度显著下降，严重影响直流电压比例量值溯源结果的准确度。

2、近年来，新兴的一系列二维过渡族金属化合物因其特殊的结构和各种优异的性能得到推广。人们利用蚀刻剂选择性地蚀刻max相中的a元素，获得了具有特殊结构的多元化合物。由于mxene家族种类繁多，可以由多种元素甚至多种金属元素组成，并且其元素含量和排列方式更不相同，这为mxene在各个领域中提供了潜在的应用价值。同时，与其他的二维材料相比，mxene富含大量的表面终端，这些终端能够进行人为调控，使其既可具备半导体的特性，又能够拥有金属的属性。相关研究报道已经证实mxene具有出色的可控导电性，这为他满足分流条中快速传导电流的要求提供了技术支撑。然而mxene纳米片存在塌陷的现象，使得其电导率骤降。

3、目前铜作为最具代表性的金属之一，已经普遍应用到了人类生产生活的各个领域中。铜纳米线因其特殊的高长径比，能够为电子的快速传导提供通路。纯的铜纳米线存在易于氧化和机械性能差等缺点。通过与其他材料进行复合以克服缺陷，提升复合材料的性能参数，在聚合物涂层等领域具有广泛的应用前景。

4、为了解决上述提出的问题，改善绝缘介质非线性导致的电场不均匀分布，本发明提供了一种可填充的半导电涂层用mxene/铜纳米线复合材料及其制备方法。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种半导电涂层用mxene/铜纳米线复合材料及其制备方法，改善了绝缘介质非线性导致的电场不均匀分布问题。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

5、半导电涂层用mxene/铜纳米线复合材料，所述mxene/铜纳米线复合材料主要由铜纳米线稳定溶液、mxene胶体溶液以及界面粘接相溶液制备而成；所述mxene/铜纳米线复合材料中的mxene纳米片以相同的取向逐层排列，铜纳米线穿插分布在mxene纳米片片层之间，mxene纳米片与铜纳米线相互交错排列。

6、半导电涂层用mxene/铜纳米线复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

7、s1.配置分散均匀且浓度为0.2～2mg/ml的铜纳米线稳定溶液；

8、s2.配置浓度为1～4mg/ml的mxene胶体溶液；

9、s3.配置浓度为0.1～1mg/ml的界面粘接相溶液；

10、s4.将铜纳米线溶液、界面粘接相溶液和mxene胶体溶液进行混合，搅拌1～2h，0℃条件下超声30～50min，得到分散均匀的mxene/铜纳米线混合溶液；

11、s5.将所述mxene/铜纳米线混合溶液通过真空辅助抽滤收集，并置于50～70℃下真空干燥30～50min，得到mxene/铜纳米线复合材料。

12、优选地，所述铜纳米稳定溶液的制备方法包括以下步骤：

13、s1.1.将0.51～0.85g氯化铜分散到300～500ml水中，搅拌10～15min，超声处理10～30min使其形成均匀溶液；

14、s1.2.称取0.6～1.0g抗坏血酸，加入到10～20ml去离子水中，超声20～30min使其进行溶解；

15、s1.3.量取15～30ml乙醇和2～6ml油胺，与s1.2中得到的抗坏血酸溶液依次加到氯化铜溶液中，搅拌10～20min；

16、s1.4.将上述混合后的溶液在80～90℃下反应10～16h，用去离子水离心洗涤4～7次，离心的转速为5500～6500rpm，每次循环10min；

17、s1.5.收集沉淀，配成浓度为0.2～2mg/ml的铜纳米线稳定溶液，置于3～5℃条件下备用。

18、优选地，所述mxene胶体溶液的具体制备方法包括：

19、s2.1.将1.2～1.6g氟化盐加入到20～30ml 9m的盐酸溶液中，搅拌30～40min，得到均匀的蚀刻液；

20、s2.2.于0℃条件下向腐蚀液中缓慢加入0.9～1.1g ti3alc2，而后置于30～40℃条件下搅拌36～48h，用1m盐酸溶液离心洗涤3～4次，离心转速5000～6000rpm，每次循环8～12min；再用去离子水洗涤4～7次，离心转速3500～4000rpm，每次循环5min，至溶液ph达到中性；

21、s2.3.将上述溶液的沉淀分散到含有100～200ml去离子水的容器中，在惰性气体保护下超声处理2～3h；

22、s2.4.将上述沉淀分散液在3500～4000rpm下离心20～40min，倾倒并收集上层溶液即为mxene胶体溶液，配制成1～4mg/ml的溶液，充入惰性气体，于0～4℃环境中封存备用。

23、优选地，s2.1中的所述氟化盐为氟化锂、氟化钠、氟化钾和氟化钙中的一种。

24、优选地，所述铜纳米线稳定溶液在mxene/铜纳米线复合材料中质量占比1％、5％、10％、20％、30％和50％。

25、优选地，s2中所述铜纳米线稳定溶液中含有抗坏血酸或水合肼中的一种。

26、优选地，s3中所述界面粘接相溶液为羧基碳纳米管溶液、壳聚糖溶液、聚乙烯亚胺溶液和海藻酸钠溶液中的一种。

27、优选地，s4中所述超声功率为160～240w。

28、(三)有益效果

29、本发明提供了一种半导电涂层用mxene/铜纳米线复合材料及其制备方法。

30、与现有技术相比，具备以下有益效果：

31、1、本发明的mxene/铜纳米线复合材料，mxene纳米片以相同的取向逐层排列，铜纳米线穿插分布在mxene纳米片片层之间，mxene纳米片与铜纳米线相互交错、协同配合。mxene纳米片作为基体材料，在避免铜纳米线氧化问题的同时提升了整个复合导电薄膜的机械性能；铜纳米线的引入有效减少了mxene纳米片的塌陷和堆叠，确保其具有良好的导电性和大的比表面积，界面粘接相利于mxene纳米片与铜纳米线之间的良好互连，从而拓展mxene纳米片材料在聚合物涂层中的应用。将制备的mxene/铜纳米线复合材料应用于电子器件中，可有效改善绝缘介质非线性导致的电场不均匀分布。

32、2、本发明以mxene纳米片为基体材料，界面粘接相为异质增强相，在保证导电性能的同时，解决了铜纳米线与mxene纳米片基体相互作用力弱的问题。这种mxene胶体溶液中纳米片含量多，原材料利用率高。得到的mxene/铜纳米线复合材料薄膜具有良好的机械性能、导电性能以及电磁屏蔽能力，在聚合物涂层、智能电子设备、航空航天以及柔性器件等方面具有大规模应用的潜力。

33、3、本发明的mxene/铜纳米线复合材料在真空辅助过滤后通过自组装形成了逐层堆叠结构，抽滤成膜的方法构建了一个增强的三维导电网络结构，能够进一步提高mxene/铜纳米线复合材料的导电性能，以达到1+1＞2的效果。