一种四氟硼酸锂电池电解液12种元素的检测方法与流程

本发明涉及电池原材料检测，更具体地说，它涉及一种四氟硼酸锂电池电解液12种元素的检测方法。

背景技术：

1、锂电池是一类由锂金属或锂合金为正/负极材料、使用非水电解质溶液的电池。严格意义上说，锂电池分为两种：锂金属电池和锂离子电池，锂金属电池是用金属锂做电极，而锂离子电池则是以离子形态存在于电极；其中锂金属电池通过金属锂的腐蚀或叫氧化来产生电能的，用完就废了，不能充电，因此也称一次电池；锂离子电池则是利用锂离子的浓度差进行储能和放电，电池中不存在金属锂，因此也称锂二次电池(充电电池)。目前市面上所应用于手机、相机、电动工具、电动汽车、储能、通信基站等可充锂电池，均为锂离子电池，一般市场上大多数常用可见的锂电池均为锂离子电池，是现代高性能电池的代表，人们也习惯简称为锂电池。

2、锂离子电池主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，在充放电过程中，li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态，放电时则相反；而四氟硼酸锂(libf4)具有毒性低、安全性高的优点，且有相对较高的热稳定性，在高温下不容易分解，同时在低温条件下，libf4也表现出很好的电池性能，因此常常将其作为电解质用于锂电池中。

3、然而，现有锂离子电池电解液杂质快速检测方法不能准确定量获得电解液的量；同时，现有的锂离子电池电解液质检方法检测操作过于简单，质检过程中的检测参数较少，不能全面有效的对锂离子电池电解液的质量进行检测分析，进而导致锂离子电池电解液的质检分析准确性差。

4、因此，本发明旨在提供一种四氟硼酸锂电池电解液12种元素的检测方法，用以解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种四氟硼酸锂电池电解液12种元素的检测方法，该检测方法通过将样品溶液由载气引入雾化系统后，以气溶胶的形式进入电感耦合等离子体发射光谱仪，利用样品溶液中待测元素特征谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析，能够全面有效的检测四氟硼酸锂电池电解液中的元素，同时提高检测结果的准确率。

2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种四氟硼酸锂电池电解液12种元素的检测方法，包括以下步骤：

3、s1、获取四氟硼酸锂电解液样品溶液；

4、s2、将样品溶液由载气引入雾化系统，然后以气溶胶的形式进入电感耦合等离子体发射光谱仪，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离以产生复合光；

5、s3、将产生的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；

6、s4、使用检测器检测光谱中谱线的波长和强度，计算得到四氟硼酸锂电解液样品中元素的测定结果。

7、本发明进一步设置为：所述四氟硼酸锂电解液样品溶液的制备方法包括以下步骤：

8、s11、称取定量的四氟硼酸锂电解液样品加入至聚四氟乙烯烧杯中，于通风橱内的电热板上低温加热，待蒸发至近干，取下稍冷，然后加入硝酸，加盖，于电热板上加热至消解完全；

9、s12、继续加热赶酸，直至剩余少量的硝酸溶液，待冷至室温后，用适量纯水重复淋洗烧杯，洗涤液全部转移至容量瓶中，用纯水定容至标线，混匀得到样品溶液。

10、本发明进一步设置为：所述步骤s12中重复淋洗烧杯的次数为3～5次。

11、本发明进一步设置为：所述四氟硼酸锂电解液样品溶液制备过程中使用的试剂均采用优级纯试剂，且制备用水为符合gb/t 6682规定的一级水。

12、本发明进一步设置为：所述步骤s4中的检测器采用安捷伦电感耦合等离子体发射光谱仪(icp-oes，aglient 5100)进行分析，具备高灵敏度，且一次进样能实现多个元素的快速分析。

13、本发明进一步设置为：所述步骤s4中的测定结果是通过如下公式进行计算的：

14、

15、式中，x为试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c为试样中溶液被测元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/l)；c0为试样中空白液被测元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/l)；v为试样消化液定容体积，单位为毫升(ml)；f为试样稀释倍数；m为试样称取质量，单位为克(g)。

16、综上所述，本发明具有以下有益效果：

17、1、本发明中通过将样品溶液由载气引入雾化系统后，以气溶胶的形式进入电感耦合等离子体发射光谱仪，利用样品溶液中待测元素特征谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析，能够全面有效的检测四氟硼酸锂电池电解液中的元素，同时提高检测结果的准确率；

18、2、该检测方法中使用试剂均为优级纯试剂，实验用水为符合gb/t 6682规定的一级水，能够减少对检测结果的干扰，避免样品溶液在制备和检测过程中由于原材料杂质过多而导致检测结果误差过大的情况出现，从而提高检测结果的准确性；

19、3、该检测方法中选用的测定仪器为icp，具有非常高的灵敏度，且一次进样能实现多个元素的快速分析，同时四氟硼酸锂电解液中许多重金属元素含量水平很低，使用该仪器测定能够更精确的检测出样品溶液中元素的质量和浓度，为检测结果的计算提供了精确的数据，进一步的提高检测结果的准确性。

技术特征：

1.一种四氟硼酸锂电池电解液12种元素的检测方法，其特征是：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种四氟硼酸锂电池电解液12种元素的检测方法，其特征是：所述四氟硼酸锂电解液样品溶液的制备方法包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种四氟硼酸锂电池电解液12种元素的检测方法，其特征是：所述步骤s12中重复淋洗烧杯的次数为3～5次。

4.根据权利要求2所述的一种四氟硼酸锂电池电解液12种元素的检测方法，其特征是：所述四氟硼酸锂电解液样品溶液制备过程中使用的试剂均采用优级纯试剂，且制备用水为符合gb/t 6682规定的一级水。

5.根据权利要求1所述的一种四氟硼酸锂电池电解液12种元素的检测方法，其特征是：所述步骤s4中的检测器采用安捷伦电感耦合等离子体发射光谱仪(icp-oes，aglient5100)进行分析，具备高灵敏度，且一次进样能实现多个元素的快速分析。

6.根据权利要求1所述的一种四氟硼酸锂电池电解液12种元素的检测方法，其特征是：所述步骤s4中的测定结果是通过如下公式进行计算的：

技术总结本发明公开了一种四氟硼酸锂电池电解液12种元素的检测方法，涉及电池原材料检测技术领域，其技术方案要点是：包括获取四氟硼酸锂电解液样品溶液；将样品溶液由载气引入雾化系统，然后以气溶胶的形式进入电感耦合等离子体发射光谱仪，在高温和惰性气体中产生复合光；将产生的复合光经单色器分解形成光谱；使用检测器检测光谱中谱线的波长和强度，进而得到样品溶液中元素的测定结果。该检测方法通过将样品溶液由载气引入雾化系统后，以气溶胶的形式进入电感耦合等离子体发射光谱仪，利用样品溶液中待测元素特征谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析，能够全面有效的检测四氟硼酸锂电池电解液中的元素，同时提高检测结果的准确率。技术研发人员：王安良,唐璜,陈江,张雷,王国民受保护的技术使用者：重庆海关技术中心技术研发日：技术公布日：2024/8/1