一种激光胶片用卤化银感光涂层及其制备方法与流程

本发明涉及高分子材料和感光材料，具体说是一种激光胶片用卤化银感光涂层及其制备方法。

背景技术：

1、卤化银感光材料具有出色的感光度和成像效果，可以在较宽的光谱范围内曝光成像，并记录超微粒子形成的轨迹和和影响，因而广泛应用于影视影像、航空航天、工业探测等领域。在该领域，人们研究的主要方向是探索卤化银纳米晶体的微观结构和光物理性质，明确两者之间的密切关系，以进一步提高卤化银纳米晶体的感光性能，在微观上提高材料量子敏度及潜影形成效率。然而，氯化银材料面临的一个缺点就是制备过程中晶体不易控制，导致晶体粒度分布不均，严重影响了材料的性能。另外，氯化银材料还会受到外界环境的影响，在晶体表面发生氧化还原反应，使材料性能下降。

2、氯化银感光材料的增感研究也是一个热门的研究领域，近年来人们通过各种方法对材料进行增感，例如：构建多层结构乳剂、添加增感材料等。有报道了一种通过加入氧化石墨烯来增感的方法，氧化石墨烯的一维结构可以堆积形成三维结构，可以产生高的力学强度和载流子迁移率，明显提高和改善卤化银感光材料的感光性能。然而，氧化石墨烯与卤化银材料的相容性较差，加入会导致纳米晶体分布不均匀，稳定性变差，不易成膜。

3、基于上述原因，现在亟需一种稳定性好，感光性能好的激光胶片用卤化银感光涂层。

技术实现思路

1、为解决现有卤化银感光材料稳定性差、感光性能一般的问题，本发明的目的是提供一种激光胶片用卤化银感光涂层及其制备方法。

2、本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：

3、一种激光胶片用卤化银感光涂层，所述激光胶片用卤化银感光涂层含有改性卤化银感光材料，所述改性卤化银感光材料由纳米二氧化硅-卤化银复合纳米颗粒和硅烷改性的氧化石墨烯混合得到；

4、所述纳米二氧化硅-卤化银复合纳米颗粒是由纳米二氧化硅均匀的覆盖在卤化银晶体表面得到；所述硅烷改性的氧化石墨烯是由烷基三乙氧基硅烷对氧化石墨烯进行改性得到。

5、本发明还包括一种激光胶片用卤化银感光涂层的制备方法，包括以下步骤：

6、①纳米二氧化硅-卤化银复合纳米颗粒的制备：向十六烷基三甲基氯化铵水溶液中同时滴加硝酸银水溶液和钠盐水溶液，维持温度在15~25℃，滴加速率均为2~5滴/5秒，滴加完毕后搅拌反应1~3小时，用盐酸水溶液调节反应体系的ph值至4~6，升温至30~40℃，加入四乙氧基硅烷，反应液搅拌10~12小时，离心，所得固体用去离子水洗涤，得纳米二氧化硅-卤化银复合纳米颗粒；

7、其中十六烷基三甲基氯化铵水溶液、硝酸银水溶液、钠盐水溶液、四乙氧基硅烷和去离子水的质量比为20~30：1~1.5：1~2：2~4：50~70；

8、所述十六烷基三甲基氯化铵水溶液的摩尔浓度为8~9mmol/l；

9、所述硝酸银水溶液的摩尔浓度为0.1~0.2 mol/l；

10、所述钠盐水溶液由氯化钠水溶液和溴化钠水溶液组成；

11、②有机硅改性氧化石墨烯溶液的制备：将氧化石墨烯分散在乙醇水溶液中，超声10~30分钟，加入烷基三乙氧基硅烷，用盐酸水溶液调节反应体系的ph值至4~6，升温至50~60℃，搅拌反应3~5小时，降温至15~25℃，得有机硅改性氧化石墨烯溶液；

12、其中氧化石墨烯、乙醇水溶液和烷基三乙氧基硅烷的质量比为1~2：350~450：0.5~1.0；

13、③卤化银感光材料的制备：取步骤①所得纳米二氧化硅-卤化银复合纳米颗粒，加入到步骤②所得有机硅改性氧化石墨烯溶液中，搅拌10~30分钟，离心，所得固体用去离子水洗涤至上清液的ph值大于6.0，干燥，得到改性卤化银感光材料；

14、其中步骤①所得纳米二氧化硅-卤化银复合纳米颗粒和步骤②所得有机硅改性氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量比为15~25：1~2；

15、④激光胶片用卤化银感光涂层的制备：将丁二辛酯磺酸钠、惰胶溶于异辛烷中，升温至40~50℃，搅拌10~30分钟，降温至15~25℃，加入步骤③所得改性卤化银感光材料，搅拌10~30分钟，所得乳液经涂布，干燥，得到一种激光胶片用卤化银感光涂层；

16、其中丁二辛酯磺酸钠、惰胶、异辛烷和步骤③所得改性卤化银感光材料的质量比为10~15：4~8：50~60：0.5~2。

17、优选地，所述乙醇水溶液由体积比7~9：1的乙醇和水组成。

18、优选地，所述烷基三乙氧基硅烷为正辛基三乙氧基硅烷或正己基三乙氧基硅烷。

19、优选地，所述步骤①和步骤②中的盐酸水溶液的浓度均为0.5~1mol/l。

20、优选地，所述钠盐水溶液中氯化钠的摩尔浓度为0.2~0.5mol/l，溴化钠的摩尔浓度为0.2~0.3 mol/l。

21、本发明相比现有技术具有以下优点：

22、本发明的纳米二氧化硅-卤化银复合纳米颗粒是由纳米二氧化硅均匀的覆盖在卤化银晶体表面得到；所述硅烷改性的氧化石墨烯是由烷基三乙氧基硅烷对氧化石墨烯进行改性得到。

23、激光胶片用卤化银感光涂层含有改性卤化银感光材料，所述改性卤化银感光材料由纳米二氧化硅-卤化银复合纳米颗粒和硅烷改性的氧化石墨烯混合得到。首先，以纳米二氧化硅对卤化银进行结构改性，二氧化硅均匀的覆盖在卤化银晶体表面，对卤化银起到保护作用，使卤化银晶体结构稳定，分散性好、不易聚集，且不受外界环境的影响，材料性能稳定性好。其次，以烷基三乙氧基硅烷对氧化石墨烯的结构进行改性，进一步与纳米二氧化硅-卤化银复合纳米颗粒结合，制备卤化银感光材料，硅烷改性的氧化石墨烯与纳米二氧化硅-卤化银复合纳米颗粒的结合性更好，避免了纳米晶体分布不均匀的问题，同时硅烷改性使材料具有一定的柔性，成膜性能更好。

技术特征：

1.一种激光胶片用卤化银感光涂层，其特征在于：所述激光胶片用卤化银感光涂层含有改性卤化银感光材料，所述改性卤化银感光材料由纳米二氧化硅-卤化银复合纳米颗粒和硅烷改性的氧化石墨烯混合得到；

2.一种激光胶片用卤化银感光涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种激光胶片用卤化银感光涂层的制备方法，其特征在于：所述乙醇水溶液由体积比7~9：1的乙醇和水组成。

4.根据权利要求2所述的一种激光胶片用卤化银感光涂层的制备方法，其特征在于：所述烷基三乙氧基硅烷为正辛基三乙氧基硅烷或正己基三乙氧基硅烷。

5.根据权利要求2所述的一种激光胶片用卤化银感光涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤①和步骤②中的盐酸水溶液的浓度均为0.5~1mol/l。

6.根据权利要求2所述的一种激光胶片用卤化银感光涂层的制备方法，其特征在于：所述钠盐水溶液中氯化钠的摩尔浓度为0.2~0.5mol/l，溴化钠的摩尔浓度为0.2~0.3 mol/l。

技术总结本发明公开一种激光胶片用卤化银感光涂层，涉及高分子材料和感光材料技术领域，含有改性卤化银感光材料，所述改性卤化银感光材料由纳米二氧化硅‑卤化银复合纳米颗粒和硅烷改性的氧化石墨烯混合得到；所述纳米二氧化硅‑卤化银复合纳米颗粒是由纳米二氧化硅均匀的覆盖在卤化银晶体表面得到；所述硅烷改性的氧化石墨烯是由烷基三乙氧基硅烷对氧化石墨烯进行改性得到；本发明卤化银晶体结构稳定，分散性好、不易聚集，且不受外界环境的影响，材料性能稳定性好；避免了纳米晶体分布不均匀的问题，同时硅烷改性使材料具有一定的柔性，成膜性能更好。技术研发人员：宫新建,宫瑞阳,王永昭,冯宁,何文亚,衣政安,曹淑华受保护的技术使用者：潍坊恒彩数码影像材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1