生产具有降低的亚硝酸盐含量的微晶纤维素的方法与流程

本说明书涉及一种用于生产具有降低的亚硝酸盐含量的微晶纤维素的方法。

背景技术：

1、微晶纤维素(通常称为“mcc”)被广泛地用于食品和制药行业，以增强最终产品的特性或属性。mcc的应用包括，例如，作为饮料中的粘合剂或稳定剂，作为药物片剂中的粘合剂和崩解剂，作为液体药物配制品中的悬浮剂，作为工业应用、家用产品(如洗涤剂或漂白剂)、农业配制品、或者个人护理产品(如洁齿剂或化妆品)中的粘合剂、崩解剂或加工助剂。

2、微晶纤维素典型地通过用矿物酸优选盐酸(酸性水解)使由优选具有高α含量的纤维植物材料获得的纤维素材料水解而生产的。矿物酸优先攻击纤维素材料的无定形区域，从而暴露、释放并留下次晶区域，该次晶区域形成构成微晶纤维素的结晶聚集体。然后将聚集的结晶物质从反应混合物中分离并洗涤以除去降解的副产物。所得湿物质典型地含有40％至60％的水分，并且本领域技术人员通常称之为‘水解纤维素湿饼’或‘微晶纤维素/mcc湿饼’。

3、通过酸性水解生产微晶纤维素的方法公开于美国专利号2,978,446；3,023,104；和3,146,168中。已经提出了在保持微晶纤维素品质的同时降低成本的替代方法。这些方法包括蒸汽爆破(美国专利号5,769,934)、一步水解和漂白、反应挤出、以及半结晶纤维素和水反应液在加压反应器中在高温(100℃至200℃)下的部分水解(美国专利号5,543,511)。

4、众所周知，微晶纤维素中的杂质是葡萄糖、甲醛、硝酸盐和亚硝酸盐(“impact ofexcipient interactions of solid dosage form stability”by ajit s.narang etal.,pharmaceuticalresearch volume 29,pages 2660-2683(2012)[ajit s.narang等人的“固体剂型稳定性的赋形剂相互作用的影响”，药学研究第29卷，第2660-2683页(2012)])。在酸性反应条件下，在仲胺、叔胺、或季胺和亚硝酸盐的存在下，可能形成亚硝胺。由于亚硝胺被认为是可能的人类致癌物，因此非常需要将食品和药物应用中的亚硝胺浓度降至最低限度。由于mcc在食品和制药应用中的广泛使用，也迫切需要降低mcc中存在的亚硝酸盐浓度。

5、已知有几种方法来降低水溶液中亚硝酸盐的浓度，如臭氧化、催化、使水溶液通过活性炭、使水溶液通过离子交换树脂、利用微藻或使水/二醇混合物经受高压和高于120℃的温度。显然，当mcc呈粉末形式时，这些方法对于降低mcc中的亚硝酸盐浓度是没用的。因此，仍然迫切需要找到一种降低mcc中存在的亚硝酸盐浓度的方法。

技术实现思路

1、本发明的一个方面是一种用于降低微晶纤维素中亚硝酸盐含量的方法，其包括使微晶纤维素经受热处理的步骤。

2、本发明的另一个方面是一种用于生产微晶纤维素的方法，其包括以下步骤：i)对纤维素材料进行酸性水解以生产粗微晶纤维素(mcc)；ii)对步骤i)中获得的粗mcc进行洗涤和至少部分中和，以获得mcc湿饼；以及iii)对mcc湿饼进行喷雾干燥，其中在步骤ii)或步骤iii)之后或在步骤ii)和iii)两者之后使mcc经受热处理。

3、出乎意料地发现，mcc的简单热处理显著降低了mcc中的亚硝酸盐浓度，即使当mcc以其粉末形式存在时也是如此。出乎意料地，对于亚硝酸盐的降低，不需要化学辅助剂，如木炭或二醇。

技术特征：

1.一种用于降低微晶纤维素中亚硝酸盐含量的方法，其包括使微晶纤维素经受热处理的步骤。

2.如权利要求1所述的方法，其中，使呈粉末形式的微晶纤维素经受热处理。

3.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中，使微晶纤维素在至少35℃的温度下经受热处理。

4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，使微晶纤维素经受热处理，持续至少30分钟。

5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，使微晶纤维素在35℃至50℃的温度下经受热处理，持续2周至12个月的时间段。

6.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，使微晶纤维素在50℃至150℃的温度下经受热处理，持续1至300小时的时间段。

7.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，使微晶纤维素在150℃至350℃的温度下经受热处理，持续1分钟至1小时的时间段。

8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，所述微晶纤维素在热处理之前的水分含量是基于干微晶纤维素的重量3％至30％。

9.一种用于生产微晶纤维素的方法，其包括以下步骤：

10.如权利要求9所述的方法，其中，使微晶纤维素在至少35℃的温度下经受热处理。

11.如权利要求9或权利要求10所述的方法，其中，使微晶纤维素经受热处理，持续至少30分钟。

12.如权利要求9至11中任一项所述的方法，其中，使微晶纤维素在35℃至50℃的温度下经受热处理，持续2周至12个月的时间段。

13.如权利要求9至11中任一项所述的方法，其中，使微晶纤维素在50℃至150℃的温度下经受热处理，持续1至300小时的时间段。

14.如权利要求9或权利要求10所述的方法，其中，使微晶纤维素在150℃至350℃的温度下经受热处理，持续1分钟至1小时的时间段。

15.如权利要求9至14中任一项所述的方法，其中，在步骤ii)中，使用碳酸氢铵、碳酸铵、氨或氢氧化铵作为中和剂。

技术总结一种用于生产具有降低的亚硝酸盐销售含量的微晶纤维素的方法。该方法包括以下步骤：i)对纤维素材料进行酸性水解以生产粗微晶纤维素(MCC)；ii)对步骤i)中获得的粗MCC进行洗涤和至少部分中和，以获得MCC湿饼；以及iii)对MCC湿饼进行喷雾干燥。在步骤ii)或步骤iii)之后或在步骤ii)和iii)两者之后，使MCC经受热处理。技术研发人员：K·朱,R·B·阿佩尔,O·彼得曼受保护的技术使用者：营养与生物科学美国1有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1