一种具有多孔结构的石墨烯及其制备方法与流程

本发明涉及多孔石墨烯制备，具体为一种具有多孔结构的石墨烯及其制备方法。

背景技术：

1、热控材料是实现航天器热控功能的重要介质，是航天器热控技术发展的基础。航天器热控系统中大量使用的多层隔热材料、导热材料、热控涂层和导热填料等均是利用材料自身热物理等特性实现对航天器温度场的控制。导热材料的功能是实现热量的快速传递，主要应用形式是热负载的扩热和点对点的热流传递。在航天热控制应用中，对导热材料的需求主要来源于半导体芯片封装及热负载扩热。

2、导热聚合物基复合材料具有密度小、电气绝缘性能好等优点，但由于聚合物材料内部传热主要靠声子，其热导率低，因此提高该材料的热导率是研究重点，一般有两种方法：一是改变聚合物材料的分子/分子链接结构，合成具有高度结晶体或高度取向的本体聚合物材料，但采用这种方法制备高导热材料的工艺复杂，成本高；二是向聚合物基体中添加高导热填料，通过提高填料和聚合物之间界面结合质量，使其形成连续的导热网络，从而提高材料的导热特性，石墨烯就是航天热控中常用的高导热填料中的一种。

3、传统的层状石墨材料结构为平面状，层间仅靠石墨烯片层之间的分子间力作用，在实际的应用过程中及其容易发生层间开裂。此外，由于石墨烯层间热阻巨大，导致石墨材料出现巨大的各向异性，也就是说石墨烯叠层方向的热导率远低于其层面的热导率，因此为进一步提高石墨烯热导率，所以提高石墨烯叠层方向的热导率是亟待解决的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种具有多孔结构的石墨烯及其制备方法，通过在石墨烯片层之间设置氮化硼片层，利用氮化硼材料自身的良好的导热性弥补石墨烯叠层之间热导率差的缺陷，从而能够增强石墨烯叠层之间的热导率，可以有效解决背景技术中的问题。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种具有多孔结构的石墨烯，包括氧化石墨烯片层以及插层在氧化石墨烯片层之间的氮化硼片层，所述氧化石墨烯片层的单层结构单元上具有直径在1-2nm之间的孔状结构。

3、本发明还包括制备上述具有多孔结构石墨烯的方法：包括以下具体步骤：

4、步骤一、按照如下配比制备氧化石墨烯片层：在冰水浴中装配好250ml的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物，再加入6g高锰酸钾，控制反应温度不超过10℃，在冰浴条件下搅拌2h后取出，在室温下搅拌反应5d；

5、然后将样品用质量分数为5％的硫酸溶液进行稀释，搅拌2h后，加入6ml过氧化氢，溶液变成亮黄色，搅拌反应2h离心；

6、然后用硫酸、过氧化氢混合溶液以及盐酸反复洗涤，接着用蒸馏水洗涤几次，直至洗涤液的ph等于7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨；

7、最后将氧化石墨在40℃的真空干燥箱中充分干燥，将获得的氧化石墨置入去离子水中，采用超声波分散设备超声震荡剥离3h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内，40℃干燥，即得薄片状的氧化石墨烯，备用；

8、步骤二、制备氮化硼片层：对氮化硼进行液相剥离，就能够得到薄片状的氮化硼，备用；

9、步骤三、制备氮化硼-石墨烯复合材料：将氧化石墨烯材料和氮化硼材料混合到蒸馏水中，制成总浓度为1mg/ml的混合液，将混合液超声分散30min制成分散液，然后将分散液静置2h，再对分散液进行过滤，将过滤得到的沉淀混合物进行干燥，得到氮化硼和氧化石墨烯混合物；

10、将蒸馏水和n,n-二甲基乙酰胺按照1：5的体积比配制混合溶剂，然后将氮化硼和氧化石墨烯混合物加入到混合溶剂中，制成最终反应体系，对最终反应体系超声分散10min，然后将最终反应体系用氮气密封放入微波炉，微波加热1-10min后，收集所得生成物混合液，然后将生成物混合液过滤，收集得到沉淀产物，再用乙醇和去离子水清洗沉淀产物直到清洗液的ph显示为中性，然后将沉淀产物在80℃下冷冻干燥24h，即氮化硼-石墨烯复合材料；

11、步骤四、造孔：s1、将氮化硼-石墨烯复合材料于极性溶剂中浸泡清洗或超声浸润,从而使氮化硼-石墨烯复合材料充分吸收极性溶剂；

12、s2、将吸收极性溶剂的氮化硼-石墨烯复合材料进行微波辐射处理,使氮化硼-石墨烯复合材料表面形成复数个孔洞,获得具有多孔结构的石墨烯。

13、优选的，在步骤一中超声波分散设备的功率为60w。

14、优选的，在步骤二中制备薄片状氮化硼片层的过程如下所示：采用有机溶剂或水作为液体剥离剂，将氮化硼粉末原料分散在液体剥离剂中进行超声振荡10-24h，得到氮化硼粉体分散液，然后对氮化硼粉体分散液进行离心处理，收集离心后的上层清液，经过浓缩、干燥，即得薄片状的氮化硼。

15、优选的，所述离心处理中控制离心转速为6000-8000rpm，离心时间为10-30min。

16、优选的，在步骤三中，氧化石墨烯材料和氮化硼材料的质量比为9：1。

17、优选的，在步骤三中微波炉的微波输出功率为800w。

18、优选的，在步骤四中，微波的功率密度为0.01-10kw/m3,处理时间为3s-3h。

19、与现有技术相比，本发明提供了一种具有多孔结构的石墨烯及其制备方法，具备以下有益效果：

20、1、通过在石墨烯片层之间设置氮化硼片层，利用氮化硼材料自身的良好的导热性弥补石墨烯叠层之间热导率差的缺陷，从而能够增强石墨烯叠层之间的热导率，也就是能够增强石墨烯材料整体的导热性能。

21、2、通过在石墨烯上造孔，使其具有多孔结构，能够提高石墨烯的比表面积,扩大石墨烯的散热面积,进一步增强石墨烯的散热效果。

技术特征：

1.一种具有多孔结构的石墨烯，其特征在于：包括氧化石墨烯片层以及插层在氧化石墨烯片层之间的氮化硼片层，所述氧化石墨烯片层的单层结构单元上具有直径在1-2nm之间的孔状结构。

2.制备权利要求1所述具有多孔结构石墨烯的方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

3.根据权利要求2所述的一种具有多孔结构石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤一中超声波分散设备的功率为60w。

4.根据权利要求2所述的一种具有多孔结构石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤二中制备薄片状氮化硼片层的过程如下所示：采用有机溶剂或水作为液体剥离剂，将氮化硼粉末原料分散在液体剥离剂中进行超声振荡10-24h，得到氮化硼粉体分散液，然后对氮化硼粉体分散液进行离心处理，收集离心后的上层清液，经过浓缩、干燥，即得薄片状的氮化硼。

5.根据权利要求4所述的一种具有多孔结构石墨烯的制备方法，其特征在于：所述离心处理中控制离心转速为6000-8000rpm，离心时间为10-30min。

6.根据权利要求2所述的一种具有多孔结构石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤三中，氧化石墨烯材料和氮化硼材料的质量比为9：1。

7.根据权利要求2所述的一种具有多孔结构石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤三中微波炉的微波输出功率为800w。

8.根据权利要求2所述的一种具有多孔结构石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤四中，微波的功率密度为0.01-10kw/m3,处理时间为3s-3h。

技术总结本发明公开了一种具有多孔结构的石墨烯及其制备方法，涉及多孔石墨烯制备技术领域，包括氧化石墨烯片层以及插层在氧化石墨烯片层之间的氮化硼片层，所述氧化石墨烯片层的单层结构单元上具有直径在1‑2nm之间的孔状结构；还包括制备上述具有多孔结构石墨烯的方法：包括以下具体步骤：步骤一、按照如下配比制备氧化石墨烯片层；步骤二、制备氮化硼片层；步骤三、制备氮化硼‑石墨烯复合材料；步骤四、造孔。本发明通过在石墨烯片层之间设置氮化硼片层，利用氮化硼材料自身的良好的导热性弥补石墨烯叠层之间热导率差的缺陷，从而能够增强石墨烯叠层之间的热导率。技术研发人员：请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名受保护的技术使用者：上海沪航卫星科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1