一种二甲基亚砜纯度的检测方法及其应用与流程

本发明涉及分析化学，尤其涉及一种二甲基亚砜纯度的检测方法及其应用。

背景技术：

1、碳纤维作为一种高强高模的新型材料已经越来越广泛的应用于航空航天、碳碳复材、风力发电、体育休闲、建筑等各个领域。随着碳纤维应用领域的不断拓展，如何改进碳纤维生产工艺，提升碳纤维性能成为当前碳纤维产业的热点问题之一。现在碳纤维原丝生产过程中，可选用的有机类的溶剂比较多，如：二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基乙酰胺(dmac)及二甲基亚砜(dmso)等。dmso因其腐蚀性相对较低，链转移常数较小，且毒性较小，成为国内外碳纤维企业生产中的常用溶剂，主要用于聚合、纺丝阶段。因此，二甲基亚砜纯度的检测对于聚丙烯腈生产的控制尤为重要。

2、cn105717230a中公开了一种检测法匹拉韦中有机溶剂残留的方法，用气相色谱外标法进行检测，同时检测出法匹拉韦中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亚砜6种有机溶剂残留量，其中，色谱条件为：色谱柱agilent db-1301，规格为30m*0.32mm*0.25μm，柱温180℃，进样口温度200℃，检测温度250℃，载气n2，分流比为10∶1，采用顶空进样法的进样方式，平衡时间为30min，平衡温度为80℃。该方法对二甲基亚砜检测的精密度有待提升。

3、文献(“气相色谱法同时测定合成产物二甲基亚砜及其中杂质”，杨琼琼，化学分析计量，2023，32(11))公开了一种用气相色谱法同时测定合成产物二甲基亚砜及其中杂质的方法，其采用150-180μm porapak q高分子微球填料的不锈钢填充柱分离样品，柱温采取程序升温，载气(h2)流量为48ml/min，检测器为热导检测器(tcd)，检测器温度为250℃，利用色谱峰面积归一化法进行定量分析。该方法采用的tcd检测器载气为氢气，危险性系数更高。

4、因此，提供一种操作简单、安全的二甲基亚砜纯度的检测方法，提高检测的精密度和准确度是本领域亟待解决的问题。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供了一种二甲基亚砜纯度的检测方法及其应用。本发明提供的检测方法通过采用特定固定相为硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇的色谱柱，提高了检测的准确度，且所述检测方法操作简单，检测结果稳定、可靠，可以为生产调试提供数据指导。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种二甲基亚砜纯度的检测方法，所述检测方法包括：将待测样品用固定相为硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇的色谱柱进行气相色谱检测，并根据检测结果计算得到二甲基亚砜的纯度。

4、本发明所采用的色谱柱的固定相为硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇，例如型号为db-ffap、hp-ffap、db-wax等，固定相相同的其他型号的色谱柱均可选择，在此便不再一一赘述。

5、本发明通过采用固定相为硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇的色谱柱可以显著降低杂质对检测的干扰，提升了二甲基亚砜纯度检测的准确度，且所述方法操作简单，检测结果稳定、可靠，可以为生产调试提供数据指导。

6、优选地，所述气相色谱检测中柱温变化流程为：柱初始温度为95-105℃(例如可以是97℃、99℃、100℃、101℃、103℃等)，柱初始温度保持时间为4-6min(例如可以是4.2min、4.5min、4.8min、5.0min、5.2min、5.5min、5.8min等)，以5-15℃/min(例如可以是6℃/min、8℃/min、10℃/min、12℃/min、14℃/min等)的升温速率升温至柱最终温度为180-190℃(例如可以是182℃、184℃、185℃、186℃、188℃等)，柱最终温度保持时间为10-20min(例如可以是12min、14min、15min、16min、18min等)。

7、本发明所限定的柱温程序可以对样品中的组分进行有效分离，提高检测的准确度。

8、优选地，所述气相色谱检测中进样口温度为240-260℃(例如可以是242℃、245℃、248℃、250℃、252℃、255℃、258℃等)。

9、优选地，所述气相色谱检测中检测器温度为280-320℃(例如可以是285℃、290℃、295℃、300℃、305℃、310℃、315℃等)。

10、优选地，所述气相色谱检测中分流比为40:1-60:1(例如可以是42:1、45:1、48:1、50:1、52:1、55:1、58:1等)。

11、优选地，所述气相色谱检测中进样量为0.2-0.5μl(例如可以是0.25μl、0.28μl、0.3μl、0.32μl、0.35μl、0.38μl、0.4μl、0.42μl、0.45μl等)。

12、当分流比和进样量在本发明范围内时，可以进一步提升检测的准确度。

13、优选地，所述气相色谱检测中载气包括氮气。

14、优选地，所述载气的流速为1-2ml/min(例如可以是1.2ml/min、1.4ml/min、1.5ml/min、1.6ml/min、1.8ml/min等)。

15、优选地，所述气相色谱检测中隔垫吹扫的流量为2-4ml/min(例如可以是2.2ml/min、2.5ml/min、2.8ml/min、3ml/min、3.2ml/min、3.5ml/min、3.8ml/min等)。

16、优选地，所述气相色谱检测中燃气包括氢气。

17、优选地，所述燃气的流量为20-40ml/min(例如可以是22ml/min、25ml/min、28ml/min、30ml/min、32ml/min、35ml/min、38ml/min等)。

18、优选地，所述气相色谱检测中助燃气包括空气。

19、优选地，所述助燃气的流量为380-420ml/min(例如可以是385ml/min、390ml/min、395ml/min、400ml/min、405ml/min、410ml/min、415ml/min等)。

20、优选地，所述气相色谱检测中尾吹的流量为20-30ml/min(例如可以是22ml/min、24ml/min、25ml/min、26ml/min、28ml/min等)。

21、优选地，所述气相色谱检测采用面积法计算得到二甲基亚砜的纯度；

22、计算公式如下所示：

23、

24、其中，ai为二甲基亚砜的峰面积，∑a为所有组分峰面积之和，ω为二甲基亚砜的纯度。

25、优选地，所述检测方法包括：将0.2-0.5μl待测样品用固定相为硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇的色谱柱进行气相色谱检测，并根据检测结果采用面积法计算得到二甲基亚砜的纯度；

26、计算公式如下所示：

27、

28、其中，ai为二甲基亚砜的峰面积，∑a为所有组分峰面积之和，ω为二甲基亚砜的纯度；

29、所述气相色谱检测中柱温变化流程为：柱初始温度为95-105℃，柱初始温度保持时间为4-6min，以5-15℃/min的升温速率升温至柱最终温度为180-190℃，柱最终温度保持时间为10-20min；所述气相色谱检测中进样口温度为240-260℃；检测器温度为280-320℃；分流比为40:1-60:1；所述气相色谱检测中载气包括氮气；所述载气的流速为1-2ml/min；隔垫吹扫的流量为2-4ml/min；所述气相色谱检测中燃气包括氢气；所述燃气的流量为20-40ml/min；所述气相色谱检测中助燃气包括空气；所述助燃气的流量为380-420ml/min；所述气相色谱检测中尾吹的流量为20-30ml/min。

30、第二方面，本发明提供了一种根据第一方面所述的二甲基亚砜纯度的检测方法在工业检测或医药检测中的应用。

31、与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

32、本发明提供了一种二甲基亚砜纯度的检测方法，通过采用特定固定相为硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇的色谱柱显著降低了杂质对检测的干扰，提升了二甲基亚砜纯度检测的准确度，同时进一步结合特定的计算方法，能够有效检测样品中二甲基亚砜纯度及杂质含量，检测结果准确、稳定、可靠，可以为生产调试提供数据指导。