一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的连续工艺及装置的制作方法

本发明涉及一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的连续工艺及装置，具体地说涉及叔丁基间/对甲酚生产间甲酚或对甲酚的连续工艺及装置。

背景技术：

1、对甲酚和间甲酚是重要的有机合成中间体，广泛应用于农药、医药、塑料等领域，工业上普遍采用烃化法、结晶法、络合法和吸附分进行分离对甲酚与间甲酚，其中烃化法是目前工业上普遍采用的分离方法。烃化法是使间对甲酚与异丁烯发生烷基化反应生成二叔丁基间对甲酚，二叔丁基间甲酚和二叔丁基对甲酚沸点差别较大，经精馏分别得到二叔丁基间甲酚和二叔丁基对甲酚。然后将二叔丁基间甲酚和二叔丁基对甲酚热热分解，可分别得到间甲酚和对甲酚纯品。

2、cn102898281a公开了一种4,6-二叔丁基间甲酚在催化剂作用下进行热分解反应生产间甲酚和6-叔丁基间甲酚的方法，该方法是将4,6-二叔丁基间甲酚与催化剂按1:0.004～0.008的质量比加入反应釜内，控制反应温度从120℃升至210℃进行热分解反应，反应后经中和、过滤后送精馏塔分别得到含量为99％的间甲酚和99％的6-叔丁基间甲酚。该方法采用的催化剂为硫酸或固体超强酸s-zr02。由于该方法采用硫酸为催化剂，会带来设备腐蚀，同时副产物量大、废水量大。该方法采用的工艺为间歇釜式反应，操作复杂，生产效率低，生产环境差。

3、cn116354797a公布了一种分离混合间对甲酚的方法，该方法的脱烃反应采用间歇釜式工艺，使用由大孔苯乙烯阳离子交换强酸树脂经特殊处理制备所得专有树脂催化剂，脱烃反应温度150～200℃，压力为-0.01～0.1mpa。该方法的热分解方法由于采用间歇工艺，操作复杂，生产效率较低，而且强酸性树脂虽然经过特殊处理，但树脂耐温性差，造成催化剂使用寿命短，引起生产成本偏高。

4、目前，工业上烃化法生产间甲酚普遍以浓硫酸为催化剂，采用间歇工艺，浓硫酸与热分解产物一起进入热分解脱轻塔内，消耗量大，能耗高，产生含硫酸的危废，且设备要求耐高温耐硫酸，设备要求高，易腐蚀、易泄漏。特别是热分解产物需经碱洗、水洗处理后送精馏塔精制得到合格的间甲酚产品。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基的连续工艺及装置，该工艺简单，装置操作容易，催化反应和生产效率高，生产环境友好，生产成本低，并且设备不会产生腐蚀，异丁烯低聚物量少，属于绿色环保工艺技术。

2、本发明采用的技术方案是：

3、一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的装置，包括精馏塔、反应器、加热器、冷却器和气液分离罐,所述精馏塔中部分别设有液相进入口和气相进入口，气相入口分布在液相入口的上方；反应器的液相出料口接精馏塔的液相进入口，气相出料口接精馏塔的气相进入口。

4、所述反应器包括筒体、进料口、液相出料口、气相出料口和催化剂床层，所述的气相出料口设在反应器顶部，液相出料口设在反应器的中上部，催化剂床层设在反应器的下部。

5、利用所述装置进行叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的连续工艺，包括如下步骤：

6、s1:含叔丁基甲酚物料经预热后连续进入反应器，并在固体酸催化剂作用下进行热分解脱叔丁基反应，其中反应器的操作温度120～250℃，液体空速5.0～20h-1；

7、s2:反应液相产物从反应器上部出来进入精馏塔，反应气相产物从反应器顶部出来后进入精馏塔。精馏塔操作压力-95kpa～-50kpa，塔顶温度110～172℃，塔底温度120～250℃，回流比0.8～3.0；

8、s3:从精馏塔顶部采出的物料，经冷却器冷却后进入气液分离罐进行气液分离，气液分离罐顶部采出气相含异丁烯的物料，气液分离罐底部采取含甲酚的液相产物，经泵一部分返回精馏塔顶部作为回流，一部分作为后续工序的进料；

9、s4：从精馏塔底部采出的含叔丁基甲酚物料，经泵连续送入反应器内。

10、所述的精馏塔底温度优选为180～200℃。

11、所述的液体空速优选5.0～15h-1。

12、所述催化剂是指固体酸催化剂，包括酸性氧化铝、酸性白土、分子筛催化剂,其中所述分子筛包括zsm-5、zsm-22、zsm-35、hy型、usy、β型、sapo-34、sapo-11、mcm-22。

13、含叔丁基甲酚物料经单独的加热器预热，或在精馏塔底部预热。

14、含叔丁基甲酚的物料的加入速度为400～1500kg/h。

15、所述的精馏塔底热源采用热载体加热，热载体是指水蒸汽或导热油。

16、所述的叔丁基甲酚是叔丁基间甲酚或叔丁基对甲酚；其中叔丁基间甲酚是4-叔丁基间甲酚和4,6-二叔丁基间甲酚；叔丁基对甲酚是2,6-二叔丁基对甲酚和2-叔丁基对甲酚。

17、本发明具有以下有益效果：

18、1、本发明为连续工艺，与目前工业上的釜式间歇工艺相比，可以实现连续工业化生产，具有工艺流程短、分离能耗低、分离效率高、产品收率高等特点，可大幅度降低生产成本，具有良好的经济效益。

19、2、本发明可以使含叔丁基甲酚物料经催化反应后生成的异丁烯与催化剂快速分开，大幅度降低异丁烯的聚合反应，减少异丁烯低聚物的生成，同时降低催化剂生焦速度，减缓催化剂性能损失，延长催化剂使用寿命。

20、3、与目前工业上采用的以硫酸为催化剂工艺相比，固体酸催化剂低毒，危害小，工艺“三废”排放少，能耗更低，更经济环保，是一种绿色环保的工艺技术。

技术特征：

1.一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的装置，包括精馏塔、反应器、加热器、冷却器和气液分离罐,所述精馏塔中部分别设有液相进入口和气相进入口，气相入口分布在液相入口的上方；反应器的液相出料口接精馏塔的液相进入口，气相出料口接精馏塔的气相进入口。

2.根据权利要求1所述的一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的装置，其特征在于：所述反应器包括筒体、进料口、液相出料口、气相出料口和催化剂床层，所述的气相出料口设在反应器顶部，液相出料口设在反应器的中上部，催化剂床层设在反应器的下部。

3.利用如权利要求1所述装置进行叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的连续工艺，包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的连续工艺，其特征在于：所述的精馏塔底温度为180～200℃。

5.根据权利要求3所述的一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的连续工艺，其特征在于：所述的液体空速为5.0～15h-1。

6.根据权利要求3所述的一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的连续工艺，其特征在于：含叔丁基甲酚物料经单独的加热器预热，或在精馏塔底部预热。

7.根据权利要求3所述的一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的连续工艺，其特征在于：含叔丁基甲酚物料的加入速度为400～1500kg/h。

8.根据权利要求3所述的一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的连续工艺，其特征在于：所述的叔丁基甲酚是指叔丁基间甲酚或叔丁基对甲酚；

9.根据权利要求3所述的一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的工艺，其特征在于：所述催化剂是指固体酸催化剂，包括酸性氧化铝、酸性白土、分子筛催化剂,其中所述分子筛包括zsm-5、zsm-22、zsm-35、hy型、usy、β型、sapo-34、sapo-11、mcm-22。

技术总结本发明公开了一种叔丁基甲酚热分解脱叔丁基生产甲酚的连续工艺及装置，包括精馏塔、反应器、加热器、冷却器和气液分离罐；含叔丁基甲酚物料在催化剂作用下进行热分解脱叔丁基反应，反应温度120～250℃，液体空速5.0～20h<supgt;‑1</supgt;；反应液相产物和反应气相产物进入精馏塔，精馏塔操作压力‑95kpa～‑50kpa，塔顶温度110～172℃，塔底温度120～250℃，回流比0.8～3；精馏塔顶部物料冷却后气液分离，气液分离罐顶部采出气相含异丁烯的物料，底部采出液相产物一部分返回精馏塔顶部作为回流，一部分作为后续工序的进料；精馏塔底部物料经泵送入反应器内。本发明工艺操作简单，催化反应和生产效率高，催化剂稳定性好，异丁烯低聚物量少，生产环境友好，生产成本低，且设备不会产生腐蚀，属于绿色环保工艺技术。技术研发人员：梁海龙,孙俊涛,徐斌受保护的技术使用者：湖南新岭化工股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/20