一种基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料及其制备方法与流程

本发明涉及防火阻燃涂料，更具体地说是一种基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料及其制备方法。

背景技术：

1、防火涂料可用于可燃性基材表面，降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，用以提高被涂材料耐火极限。其施用于可燃性基材表面，可以改变材料表面燃烧特性，阻滞火灾迅速蔓延；或施用于建筑构件上，用以提高构件的耐火极限。现有的防火涂料根据元素种类分为卤系、有机磷系及卤-磷系、氮系、硅系、铝-镁系、钼系等。

2、环氧树脂是一种常见的防火涂料基体，其防火效果主要来源于其中的阻燃添加剂。阻燃剂的使用能够显著延迟着火的时间，从而阻止火焰的蔓延。有机磷系及卤-磷系作为含磷化合物阻燃剂添加时，通常会产生酸性物质，导致聚合物的早期降解，从而导致涂料闪点降低等问题。

3、因此，亟需开发一种热稳定性高、闪点高的防火涂料。

技术实现思路

1、1.发明要解决的技术问题

2、针对现有技术中防火涂料中添加含磷化合物阻燃添加剂时通常会产生酸性物质，造成聚合物的早期降解，从而导致涂料闪点降低等问题，本发明提出一种基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料及其制备方法，耐热苯基氧化膦含有具有阻燃效用的磷，从而避免了聚合物的早期降解，提高了涂料闪点。

3、2.技术方案

4、为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

5、一种基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料，包括耐热苯基氧化膦10～15份、异辛酸钴1～3份、过氧化甲乙酮0.2～1份、环氧树脂140～160份和固化剂90～110份；所述环氧树脂为环氧树脂828或环氧树脂815或环氧树脂c14h20o4。其中的耐热苯基氧化膦含有具有阻燃效用的磷，热分解温度较高，作为阻燃添加剂能够提高涂料的热稳定性，从而避免了聚合物的早期降解，提高了涂料闪点，闪点大于60℃。

6、进一步的技术方案，添加的耐热苯基氧化膦具有阻燃功能，其化学式为：

7、该化学式含有具有阻燃效用的磷在中间位，热稳定性高。

8、更进一步的技术方案，该耐热苯基氧化膦的反应式为：

9、

10、通过4-氯苯基二氯膦胺与2-羟基乙基甲基丙烯酸酯反应制得，整个反应过程无需添加催化剂，反应过程容易控制，风险小。

11、更进一步的技术方案，耐热苯基氧化膦的制备过程为：

12、a、将0.1～0.3mol2-羟基乙基甲基丙烯酸酯、80～100ml乙酸乙酯添加到500ml三颈烧瓶中并以400～600r/min搅拌10min；

13、b、在盐冰浴中，滴加与2-羟基乙基甲基丙烯酸酯等量的4-氯苯基二氯膦胺，搅拌10～14h，并保持在0℃；

14、c、用乙酸乙酯洗涤三遍，抽滤后，得到耐热苯基氧化膦。

15、更进一步的技术方案，固化剂为脂肪族胺、芳族胺、氨基聚酰胺和双氰胺中的一种或一种以上，当固化剂为脂肪族胺、芳族胺、氨基聚酰胺和双氰胺的混合物时，其质量比为1：1：2：2，其质量比为1：1：2：2。

16、一种以上基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料的制备方法，包括以下步骤：

17、步骤a、将耐热苯基氧化膦加入环氧树脂中搅拌，再加入适量分散剂，混合均匀后得混合物a；

18、步骤b、将异辛酸钴和过氧化甲乙酮加入到混合物a中，搅拌均匀后得混合物b；

19、步骤c、将固化剂添加到混合物b中，混合均匀后，得到基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料。

20、进一步的制备方法，步骤a中耐热苯基氧化膦和环氧树脂在高速均质机中剧烈搅拌30～50min，所述分散剂为甲苯或二甲苯，分散剂的加入量为环氧树脂用量的25％，所述混合物a于150～170w超声处理15～25min后制得；步骤b中所述混合物b经搅拌30min后制得。

21、3.有益效果

22、采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：

23、本发明的基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料及其制备方法，涂料中的耐热苯基氧化膦含有具有阻燃效用的磷，并且热分解温度较高，作为阻燃添加剂能够提高涂料的热稳定性和闪点，闪点大于60℃，从而避免了聚合物的早期的热降解。

技术特征：

1.一种基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料，其特征在于，其组分包括耐热苯基氧化膦10～15份、异辛酸钴1～3份、过氧化甲乙酮0.2～1份、环氧树脂140～160份和固化剂90～110份；所述环氧树脂为环氧树脂828或环氧树脂815或环氧树脂c14h20o4。

2.根据权利要求1所述的基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料，其特征在于，所述耐热苯基氧化膦具有阻燃功能，其化学式为：

3.根据权利要求2所述的基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料，其特征在于，所述耐热苯基氧化膦反应式为：

4.根据权利要求3所述的基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料，其特征在于，所述耐热苯基氧化膦的制备过程为：

5.根据权利要求1所述一种基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料，其特征在于，所述固化剂为脂肪族胺、芳族胺、氨基聚酰胺和双氰胺中的一种或一种以上；当固化剂为脂肪族胺、芳族胺、氨基聚酰胺和双氰胺的混合物时，其质量比为1：1：2：2，其质量比为1：1：2：2。

6.一种制备权利要求1-5任一项基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤a中耐热苯基氧化膦和环氧树脂在高速均质机中剧烈搅拌30～50min，所述分散剂为甲苯或二甲苯，分散剂的加入量为环氧树脂用量的25％，所述混合物a于150～170w超声处理15～25min后制得；步骤b中所述混合物b经搅拌30min后制得。

技术总结本发明公开了一种基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料及其制备方法，涉及防火阻燃涂料技术领域。本发明的基于耐热苯基氧化膦的高闪点防火涂料，其组分包括耐热苯基氧化膦10～15份、异辛酸钴1～3份、过氧化甲乙酮0.2～1份、环氧树脂140～160份和固化剂90～110份；所述环氧树脂为环氧树脂828或环氧树脂815或环氧树脂C<subgt;14</subgt;H<subgt;20</subgt;O<subgt;4</subgt;。其中的耐热苯基氧化膦含有具有阻燃效用的磷，热分解温度较高，作为阻燃添加剂能够提高涂料的热稳定性，从而避免了聚合物的早期降解，提高了涂料闪点，闪点大于60℃。技术研发人员：谢海,胡明,钱金均,程家骥受保护的技术使用者：江苏冠军科技集团股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/20