一种粒径可控硫酸钡粉体及其表面改性的生产方法与流程

本发明属于化工产品改性，尤其涉及一种粒径可控硫酸钡粉体及其表面改性的生产方法。

背景技术：

1、硫酸钡是一种重要的无机化工产品，具有白度高、耐热、耐腐蚀、化学性质稳定、价格便宜等诸多优点，被大量用于各种涂料和中高档油墨的研制，广泛用作添加剂，并在医药合成化工、橡胶、造纸、陶瓷、化妆品、蓄电池等多领域有着各种各样的用途。合成硫酸钡的方法主要包括络合沉淀法、微乳液法、微反应器法、表面活性剂法、简单沉淀法等。这些方法中，除了操作相对简单外，简单沉淀法还具有重复性好，成本低，条件温和等优点；可通过合成参数的变化调控粒度分布，如浓度、ph值、温度和混合程度等。

2、但是目前制备的产品在品质和性能等方面还存在一些问题：一方面是硫酸钡表面具有较高的表面能，相邻颗粒间容易发生团聚或者结块；另一方面由于硫酸钡表面具有亲水疏油的性质，与非极性或弱极性的有机高聚物的化学亲和性、相容性差，导致在硫酸钡的应用和生产过程中与聚合物分离，使其力学性能大大降低。因此，采用简单沉淀法制备形貌规整、粒径小且粒度分布窄的沉淀硫酸钡产品仍然是一个挑战。

技术实现思路

1、为克服相关技术中存在的问题，本发明公开实施例提供了一种粒径可控硫酸钡粉体及其表面改性的生产方法。

2、所述技术方案如下：一种粒径可控硫酸钡粉体的表面改性的生产方法，包括：

3、s1，硫化钡溶液配置：将重金石矿粉与无烟煤在煅烧炉内进行还原煅烧，焙烧后的粉料置于水中浸取，经压滤得到浸取液，配置硫化钡溶液；

4、s2，硫酸溶液配置：搅拌条件下，按照一定配比，将浓硫酸加入到纯水中，配置硫酸溶液；

5、s3，分散剂加入：将预先配置好的硫化钡溶液置于反应釜内，并加入分散剂，同时开启搅拌，加热至反应温度；

6、s4，合成反应：将预先配置的硫酸溶液按一定的速率加入反应器中，反应结束后继续搅拌30min，再进行陈化；

7、s5，后处理：反应物经分离、洗涤，得到粒径可控的硫酸钡；

8、s6，硫酸钡浆料制备：搅拌条件下，将硫酸钡与水混合制得硫酸钡浆料，温度加热至70-100℃；

9、s7，改性处理：在搅拌条件下，将改性剂和硫酸钡浆料加入到改性釜中，继续搅拌40-60min，浆料经分离、洗涤、干燥，得到表面改性的硫酸钡粉体。

10、在步骤s1中，硫化钡溶液浓度为60-240g/l。

11、在步骤s2中，一定配比为：浓硫酸物质的量与硫化钡物质的量比值为1.0-1.2:1。

12、在步骤s2中，配置硫酸溶液的浓度为60-240g/l。

13、在步骤s3中，分散剂为羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐中的一种或几种；所述羧酸盐分子量1000-5000。

14、在步骤s3中，分散剂添加量为硫酸钡重量的0.1-5％。

15、在步骤s4中，预先配置的硫酸溶液的加入速率为1-10l/h；反应结束后进行陈化，陈化时间为1-10h。

16、在步骤s6中，硫酸钡质量与水质量比值为1.0-10:10。

17、在步骤s7中，改性剂添加量为硫酸钡重量的0.1-10％。

18、本发明的另一目的在于提供一种粒径可控的硫酸钡粉体，该硫酸钡粉体通过所述的粒径可控硫酸钡粉体的表面改性的生产方法制备，该粒径可控的硫酸钡粉体为数均一次粒径为100-700nm的硫酸钡粉体，该粉体在表面具有有机化合物，并能分散于有机溶剂中；粒径可控的硫酸钡粉体表面有机物包覆量为0.5-10％。

19、结合上述的所有技术方案，本发明所具备的有益效果为：本发明以低成本的硫化钡为原料，硫化钡溶液和硫酸溶液在分散剂作用下，反应生成分散性良好的硫酸钡和硫化氢气体，硫酸钡经表面改性制得表面包覆有0.5-10％的改性纳米硫酸钡粉体，硫化氢气体经吸收、处理生产硫磺。本发明的硫酸钡粉体为数均一次粒径为100-700nm的硫酸钡粉体，该粉体粒径可以进行有效调节，该粉体在表面具有有机化合物，该粉体具有疏水性，可以容易地分散于有机溶剂。

20、本发明解决了硫酸钡生产过程中相邻颗粒团聚及提高硫酸钡粉体的分散性是获得形貌规整、粒度均匀的硫酸钡颗粒的重点。通过在反应过程中加入分散剂，并在反应结束后对产品进行表面改性可以解决团聚以及分散问题。分散剂在溶液中会形成r-阴离子，r-阴离子与带正电荷的硫酸钡颗粒之间相互吸引，在硫酸钡粒子表面形成修饰层，会增大相邻硫酸钡粒子间的距离，这种相互作用和长碳链的空间位阻效应会限制硫酸钡颗粒的聚集与继续生长，通过调整分散剂的添加量可以实现粒径控制。

21、改性剂分子一端为长链烷基结构，与聚合物分子结构相近，其以长碳链的形式朝外排布，这样就改变了颗粒表面亲水疏油的性质；分子另一端为羧基、醚基、氨基等极性基因，可以与无机物表面的官能团结合，吸附在颗粒表面，可与硫酸钡表面发生物理化学吸附或化学反应，进一步解决硫酸钡团聚以及分散问题。

技术特征：

1.一种粒径可控硫酸钡粉体的表面改性的生产方法，其特征在于，该方法包括：

2.根据权利要求1所述的粒径可控硫酸钡粉体的表面改性的生产方法，其特征在于，在步骤s1中，硫化钡溶液浓度为60-240g/l。

3.根据权利要求1所述的粒径可控硫酸钡粉体的表面改性的生产方法，其特征在于，在步骤s2中，一定配比为：浓硫酸物质的量与硫化钡物质的量比值为1.0-1.2:1。

4.根据权利要求1所述的粒径可控硫酸钡粉体的表面改性的生产方法，其特征在于，在步骤s2中，配置硫酸溶液的浓度为60-240g/l。

5.根据权利要求1所述的粒径可控硫酸钡粉体的表面改性的生产方法，其特征在于，在步骤s3中，分散剂为羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐中的一种或几种；所述羧酸盐分子量1000-5000。

6.根据权利要求1所述的粒径可控硫酸钡粉体的表面改性的生产方法，其特征在于，在步骤s3中，分散剂添加量为硫酸钡重量的0.1-5％。

7.根据权利要求1所述的粒径可控硫酸钡粉体的表面改性的生产方法，其特征在于，在步骤s4中，预先配置的硫酸溶液的加入速率为1-10l/h；反应结束后进行陈化，陈化时间为1-10h。

8.根据权利要求1所述的粒径可控硫酸钡粉体的表面改性的生产方法，其特征在于，在步骤s6中，硫酸钡质量与水质量比值为1.0-10:10。

9.根据权利要求1所述的粒径可控硫酸钡粉体的表面改性的生产方法，其特征在于，在步骤s7中，改性剂添加量为硫酸钡重量的0.1-10％。

10.一种粒径可控的硫酸钡粉体，其特征在于，该硫酸钡粉体通过权利要求1-9任意一项所述的粒径可控硫酸钡粉体的表面改性的生产方法制备，该粒径可控的硫酸钡粉体为数均一次粒径为100-700nm的硫酸钡粉体，该粉体在表面具有有机化合物，并能分散于有机溶剂中；粒径可控的硫酸钡粉体表面有机物包覆量为0.5-10％。

技术总结本发明属于化工产品改性技术领域，公开了一种粒径可控硫酸钡粉体及其表面改性的生产方法。该方法以低成本的硫化钡为原料，硫化钡溶液和硫酸溶液在分散剂作用下，反应生成分散性良好的硫酸钡和硫化氢气体，硫酸钡经表面改性制得表面包覆有0.5‑10％的改性纳米硫酸钡粉体，硫化氢气体经吸收、处理生产硫磺。本发明的硫酸钡粉体为数均一次粒径为100‑700nm的硫酸钡粉体，该粉体粒径可以进行有效调节，该粉体在表面具有有机化合物，该粉体具有疏水性，可以容易地分散于有机溶剂。技术研发人员：宁汝亮,张秀,高月飞,刘大康受保护的技术使用者：青岛红星高新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/27