一种采用共沉淀法预处理第二相颗粒制备Ni-MoS2-Y2O3复合镀层的方法

本发明涉及一种金属基复合材料采用共沉淀法预处理第二相颗粒制备ni-mos2-y2o3复合镀层的方法。

背景技术：

1、在工业生产中，金属零件之间需要频繁的互动，常导致金属零件产生磨损，从而出现零件失效或是大大降低使用寿命的现象。因此需采用先进表面技术对关键性零件进行镀膜以保护表面。其中金属基复合镀层的出现解决了纯金属镀层硬度低，易变形等缺陷。目前在各种金属基复合镀层中镍基复合镀层具有较为优异的性能。镍基复合镀层是镍或者镍合金通过添加不溶性第二相颗粒复合而成的镀层。镍基复合镀层广泛应用于各领域的生产制造，主要起保护关键机械部件的作用，压缩机叶片尖端的防护等。镍基复合镀层通过加入不同第二相颗粒可以大幅提升硬度、耐磨性能、耐腐蚀性能等，目前常见的添加颗粒有碳化硅、氧化锆、氧化钇等具有较高硬度的颗粒，作为第二相颗粒加入可大幅提高镍基复合镀层的硬度及耐磨性能，而且镀层微观表面较为平整致密，具有较好的耐腐蚀性能。一些具有润滑效果的颗粒对镀层耐磨性能的提升效果显著，二硫化钼是一种优秀的固体润滑剂，由于其独特的层状结构使其具有自润滑、低摩擦性能等优点，作为第二相颗粒加入镍基复合镀层可大幅提高耐磨性能。但由于二硫化钼颗粒具有半导电性，在溶液中易出现团聚现象，且会导致镍结晶出现枝晶状生长，从而使镀层微观表面出现大量孔隙，镀层结构松散，耐腐蚀性能不佳。为了制备具有优异耐磨性能、耐腐蚀性能及高硬度的镍基复合镀层，可选用氧化钇和二硫化钼混合作为第二相颗粒，制备ni-mos2-y2o3复合镀层，y2o3颗粒的加入会提供大量新的成核点位改善二硫化钼颗粒造成的孔隙问题，并提升镍基复合镀层的硬度和耐磨性能。采用共沉淀法对两种颗粒进行预处理，可以确保两种颗粒按一定比例结合在一起，在一定程度上解决其在电沉积过程中的颗粒分散问题及mos2颗粒造成的孔隙缺陷。

技术实现思路

1、本发明的目的是设计一种新的颗粒预处理方法，使两种第二相颗粒含量固定，且按一定比例均匀分散在镍基复合镀层中。采用共沉淀法对两种颗粒进行预处理，即先采用共沉淀法制备y2o3-mos2混合粉体，再制备ni-mos2-y2o3复合镀层，混合粉体可以确保两种颗粒按一定比例结合在一起，同时改善二硫化钼颗粒在沉积过程中造成的枝晶状生长问题，减少镀层的孔隙提高耐腐蚀性能。该方法可以为采用混合第二相颗粒的镍基复合镀层及优化混合颗粒分散问题提供借鉴和参考。

2、详细实施步骤

3、一种采用共沉淀法预处理第二相颗粒制备ni-mos2-y2o3复合镀层的方法如下：

4、1.颗粒预处理过程中的溶液制备

5、采用共沉淀法制备y2o3-mos2混合粉体，称取摩尔比为1:1的mos2和y2o3颗粒，先将y2o3颗粒与hcl溶液配制ycl3溶液，化学式如下：y2o3+6hcl→2ycl3+3h2o，调整hcl溶液的浓度可以配制不同浓度的ycl3溶液，实验采用的ycl3溶液浓度分别为0.05mol/l、0.15mol/l、0.45mol/l；

6、2.颗粒预处理过程中先驱粉体的制备

7、将mos2颗粒加入ycl3溶液进行搅拌和超声波分散，在不同温度条件下(0℃、20℃和50℃)，采用氨水以2ml/min的速度进行滴定，滴定至ph为8停止，过程中会产生絮状沉淀，该沉淀为粉体的先驱体；

8、3.混合粉体的制备

9、将滴定后的溶液静置12h，使其充分反应并沉淀。采用抽滤的方式对沉淀物进行过滤和清洗，分别用无水乙醇和去离子水进行至少三次清洗，去除多余的离子。将沉淀物置于真空干燥箱中干燥12h，再进行研磨和过筛，之后800℃煅烧2h。煅烧后对粉体再次研磨过筛即可得到y2o3-mos2混合粉体；

10、4.镀液的制备

11、将y2o3-mos2混合粉体作为第二相颗粒加入镀液中，取一定量的混合粉体颗粒及表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，取一定量的去离子水进行混合，恒温水浴搅拌30min，超声波分散30min，使混合粉体颗粒与表面活性剂充分接触。接着加入硫酸镍、氯化镍及硼酸配置为电解液，再恒温搅拌30min，超声波分散30min，使药品充分溶解，颗粒分散均匀；

12、5.镍板处理

13、将镍板依次用800、1200和2000目的砂纸打磨光滑，接着进行化学除油，除去镍板表面的油污，再用稀盐酸进行预腐蚀及弱腐蚀除去氧化膜，然后使用去离子水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用；

14、6.不锈钢基体处理

15、将不锈钢板依次用800、1200和2000目的砂纸打磨光滑，接着进行化学除油，除去不锈钢板表面的油污，再用稀盐酸进行预腐蚀及弱腐蚀除去氧化膜，然后使用去离子水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用；

16、7.恒电流电沉积

17、以镍板作阳极，不锈钢板作阴极，控制电流密度为10-60毫安/平方厘米，镀液温度为30-60℃，电解液ph值为4.5-5.5，电沉积时间为45-90min进行电沉积，即可得到表面致密、颗粒分布均匀的ni-mos2-y2o3镍基复合镀层。

18、本发明采用共沉淀法对氧化钇和二硫化钼两种颗粒做预处理，将处理后的混合粉体颗粒作为第二相颗粒制备ni-mos2-y2o3镍基复合镀层。经过对颗粒的预处理之后，两种颗粒按一定比例结合在一起。改善了由于二硫化钼颗粒的半导电性带来的镀层枝晶状生长现象，镀层的耐腐蚀性能大幅提高，同时氧化钇颗粒提高复合镀层的硬度，改善镀层形貌。该镍基复合镀层具有较高的硬度、耐磨性能和耐腐蚀性能。该方法成本低、工艺控制简单，预处理后颗粒分散效果较好。

技术特征：

1.颗粒预处理过程中的溶液制备：采用共沉淀法制备y2o3-mos2混合粉体，称取摩尔比为1:1的mos2和y2o3颗粒，先将y2o3颗粒与hcl溶液配制ycl3溶液，化学式如下：y2o3+6hcl→2ycl3+3h2o，调整hcl溶液的浓度可以配制不同浓度的ycl3溶液，实验采用的ycl3溶液浓度分别为0.05mol/l、0.15mol/l、0.45mol/l。

2.颗粒预处理过程中先驱粉体的制备：将mos2颗粒加入ycl3溶液进行搅拌和超声波分散，在不同温度条件下（0℃、20℃和50℃），采用氨水以2ml/min的速度进行滴定，滴定至ph为8停止，过程中会产生絮状沉淀，该沉淀为粉体的先驱体。

3.混合粉体的制备：将滴定后的溶液静置12h，使其充分反应并沉淀。采用抽滤的方式对沉淀物进行过滤和清洗，分别用无水乙醇和去离子水进行至少三次清洗，去除多余的离子，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥12h，再进行研磨和过筛，之后800℃煅烧2h。煅烧后对粉体再次研磨过筛即可得到y2o3-mos2混合粉体。

4.镀液的制备：将y2o3-mos2混合粉体作为第二相颗粒加入镀液中，取一定量的混合粉体颗粒及表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，取一定量的去离子水进行混合，恒温水浴搅拌30min，超声波分散30min，使混合粉体颗粒与表面活性剂充分接触，接着加入硫酸镍、氯化镍及硼酸配置为电解液，再恒温搅拌30min，超声波分散30min，使药品充分溶解，颗粒分散均匀。

5.镍板处理：将镍板依次用800、1200和2000目的砂纸打磨光滑，接着进行化学除油，除去镍板表面的油污，再用稀盐酸进行预腐蚀及弱腐蚀除去氧化膜，然后使用去离子水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用。

6.不锈钢基体处理：将不锈钢板依次用800、1200和2000目的砂纸打磨光滑，接着进行化学除油，除去不锈钢板表面的油污，再用稀盐酸进行预腐蚀及弱腐蚀除去氧化膜，然后使用去离子水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用。

7.恒电流电沉积：以镍板作阳极，不锈钢板作阴极，控制电流密度为10-60毫安/平方厘米，镀液温度为30-60℃，电解液ph值为4.5-5.5，电沉积时间为45-90min进行电沉积，即可得到表面致密、颗粒分布均匀的ni-mos2-y2o3镍基复合镀层。

技术总结本发明采用共沉淀法对氧化钇和二硫化钼两种颗粒做预处理，将处理后的混合粉体颗粒作为第二相颗粒制备Ni‑MoS2‑Y2O3镍基复合镀层。称取摩尔比为1:1的MoS2和Y2O3颗粒，先将Y2O3颗粒与HCl溶液配制YCl3溶液，调整HCl溶液的浓度可以配制不同浓度的YCl3溶液，将MoS2颗粒加入YCl3溶液进行搅拌和超声波分散，在一定的温度条件下，采用氨水以2ml/min的速度进行滴定，滴定至pH为8停止，得到粉体的先驱体。经过12h静置、抽滤、清洗、干燥12h、800℃煅烧2h，最后研磨过筛即可得到Y2O3‑MoS2混合粉体。经过对颗粒的预处理之后，两种颗粒按一定比例结合在一起。改善了由于二硫化钼颗粒的半导电性带来的镀层枝晶状生长现象，镀层的耐腐蚀性能大幅提高，同时氧化钇颗粒提高复合镀层的硬度，改善镀层形貌。技术研发人员：阚洪敏,王文鑫,吴江,齐麟新,王晓阳受保护的技术使用者：沈阳大学技术研发日：技术公布日：2024/9/9