一种用于熔盐电解的连续化生产装置及方法与流程

本发明属于熔盐电解，具体涉及一种用于熔盐电解的连续化生产装置及方法。

背景技术：

1、熔盐电解法是一种能够制备金属材料的方法，熔盐电解设备是进行熔盐电解反应的主要装置。然而，现有的熔盐电解炉受炉盖孔直径对原料尺寸的限制，当进行大尺寸原料电解时需要提前放入炉内，然后抽真空、通氩气、升温，电解结束后需要降至室温后才能打开炉盖取出电解产物。因此，在高温条件下无法进行多批次原料的取出和加入，难以满足连续化电解生产的需求。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于熔盐电解的连续化生产装置。该装置通过将炉体设置为依次连接的电解腔室和进/取料腔室，并在两者的连接处设置真空插板阀，实现两个腔室的连通和隔离，在不影响电解炉内气氛的情况下，进行多批次样品的取出和加入，解决原料尺寸受限问题，进而实现连续化电解生产过程，有效提高了生产效率，解决现有熔融电解炉需电解结束才能取出电解产物的难题。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，包括炉体和设置在炉体中的炉管，所述炉体由外至内依次包括炉壳、保温层和加热体，所述炉管包括由下到上依次连接的电解腔室和进/取料腔室，且连接处设置有真空插板阀，所述电解腔室的主体安装在加热体内，电解腔室内底部安放有垫块，且垫块上放置有用于容纳熔盐的坩埚，电解腔室的上端开口并伸出炉体与进/取料腔室连接，所述进/取料腔室的上端配设有炉盖，炉盖上分别开设有供阴极和阳极装入的阴极孔和阳极孔、供进气管和出气管装入的进气孔和出气孔、供温度测量器装入的温度测量孔以及备用孔。

3、上述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述电解腔室伸出炉体的顶端外侧设置有水冷环槽，对应炉盖上设置有第一水冷结构和第二水冷结构。

4、上述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述真空插板阀的上、下面处通过柔性石墨盘根进行密封。

5、上述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述炉盖通过压紧装置的下压作用与进/取料腔室连接。

6、上述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述阳极孔位于炉盖的中心处，且阴极孔、进气孔、出气孔、温度测量孔以及备用孔分别位于炉盖的圆周面上。

7、上述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述出气管的底端位于炉盖的下面。

8、上述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述电解腔室的顶端、进/取料腔室的底端均通过焊接法兰与真空插板阀连接。

9、上述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述加热体的内壁上安装有炉膛测温传感器。

10、同时，本发明还公开了一种利用如上述连续化生产装置进行熔融电解的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

11、步骤一、将熔盐加入到坩埚中，并置于电解腔室内底部，将进气管和出气管分别安装在炉盖上，盖上炉盖，调节出气管的底端伸至炉盖的下面，进气管的底端通过打开的真空插板阀伸至坩埚附近，通过进气管和出气管对电解腔室与进/取料腔室进行反复抽真空至完全排除空气，再持续通入氩气进行冲洗；

12、步骤二、启动加热体对电解腔室内的熔盐加热至目标电解温度，同时开启水冷环槽进行水路循环冷却，然后将进气管上升至进/取料腔室内，关闭真空插板阀，使得电解腔室与进/取料腔室隔离；

13、步骤三、打开炉盖，将连接在电解电源上的阴极、阳极安装在阴极孔和阳极孔中，且阴极下方连接金属氧化物原料，阳极下方连接石墨棒，将温度测量器安装在温度测量孔中，然后将炉盖重新密封连接在进/取料腔室上，通过上升至进/取料腔室内的进气管和出气管对进/取料腔室进行反复抽真空至完全排除空气，再持续通入氩气进行冲洗；

14、步骤四、打开真空插板阀，调节温度测量器伸至坩埚附近进行温度监测，调节进气管伸入电解腔室内通入氩气进行保护，调节阴极下端的金属氧化物、阳极下端的石墨棒均伸至熔融的熔盐内进行电解反应，使得金属氧化物转为电解产物；

15、步骤五、待步骤四中电解反应结束后，将阴极、阳极、温度测量器与进气管均上升至进/取料腔室内，然后关闭真空插板阀，使得电解腔室与进/取料腔室隔离；所述电解反应结束后进气管内持续通入氩气进行保护，并在上升至进/取料腔室内后对阴极、阳极进行降温，且降温过程中利用上升至进/取料腔室内的温度测量器进行温度监测；

16、步骤六、待进/取料腔室内阴极、阳极降温冷却至100℃以下，打开炉盖取出阴极下端的电解产物；

17、步骤七、依次重复步骤三～步骤六的工艺，实现金属氧化物经电解转化为电解产物的连续化生产；所述连续化生产过程中每次重复步骤三之前，需要观察坩埚内熔盐的量并根据需要及时添加熔盐，且每次添加熔盐后依次重复步骤一～步骤二的工艺。

18、上述的方法，其特征在于，步骤一中所述熔盐来自于碱金属氯化物或者碱土金属氯化物cacl2、licl、kcl、nacl；步骤二中所述目标电解温度为500℃～700℃；步骤四中所述阴极、阳极伸入至熔融的熔盐高度的1/3～2/3位置处。

19、本发明与现有技术相比具有以下优点：

20、1、本发明的装置通过将炉体设置为依次连接的电解腔室和进/取料腔室，并在两者的连接处设置真空插板阀，实现两个腔室的连通和隔离，在不影响电解炉内气氛的情况下，进行多批次样品的取出和加入，进而实现连续化电解生产过程，有效提高了生产效率。

21、2、本发明的装置通过在进/取料腔室直接在阴极和阳极下端连接原料和惰性阳极，即原料无需通过炉盖上的阴极孔和阳极孔，解除了阴极孔和阳极孔对原料尺寸的限制，从而进行不同尺寸的原料的熔盐电解反应，扩大了装置的应用范围，有效提高了生产效率。

22、3、本发明的装置结构简便，电解方法操作便捷，具有适用性广、连续化生产能力强等优势，有助于促进熔盐电解技术的发展。

23、下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，包括炉体和设置在炉体中的炉管，所述炉体由外至内依次包括炉壳(1)、保温层(2)和加热体(3)，所述炉管包括由下到上依次连接的电解腔室(4-1)和进/取料腔室(4-2)，且连接处设置有真空插板阀(6)，所述电解腔室(4-1)的主体安装在加热体(3)内，电解腔室(4-1)内底部安放有垫块(16)，且垫块(16)上放置有用于容纳熔盐的坩埚(17)，电解腔室(4-1)的上端开口并伸出炉体与进/取料腔室(4-2)连接，所述进/取料腔室(4-2)的上端配设有炉盖(7)，炉盖(7)上分别开设有供阴极(18)和阳极(19)装入的阴极孔(9)和阳极孔(10)、供进气管(20)和出气管(22)装入的进气孔(11)和出气孔(12)、供温度测量器(21)装入的温度测量孔(13)以及备用孔(14)。

2.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述电解腔室(4-1)伸出炉体的顶端外侧设置有水冷环槽(5)，对应炉盖(7)上设置有第一水冷结构(8-1)和第二水冷结构(8-2)。

3.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述真空插板阀(6)的上、下面处通过柔性石墨盘根进行密封。

4.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述炉盖(7)通过压紧装置的下压作用与进/取料腔室(4-2)连接。

5.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述阳极孔(10)位于炉盖(7)的中心处，且阴极孔(9)、进气孔(11)、出气孔(12)、温度测量孔(13)以及备用孔(14)分别位于炉盖(7)的圆周面上。

6.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述出气管(22)的底端位于炉盖(7)的下面。

7.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述电解腔室(4-1)的顶端、进/取料腔室(4-2)的底端均通过焊接法兰(15)与真空插板阀(6)连接。

8.根据权利要求1所述的一种用于熔盐电解的连续化生产装置，其特征在于，所述加热体(3)的内壁上安装有炉膛测温传感器(23)。

9.一种利用如权利要求1～8中任一权利要求所述连续化生产装置进行熔融电解的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤一中所述熔盐来自于碱金属氯化物或者碱土金属氯化物cacl2、licl、kcl、nacl；步骤二中所述目标电解温度为500℃～700℃；步骤四中所述阴极(18)、阳极(19)伸入至熔融的熔盐高度的1/3～2/3位置处。

技术总结本发明公开了一种用于熔盐电解的连续化生产装置及方法，该装置包括炉体和炉管，炉管包括连接的电解腔室和进/取料腔室，连接处设置有真空插板阀，电解腔室内安放有坩埚，进/取料腔室配设有炉盖；该装置的进取料方法包括：一、抽真空通氩气冲洗炉管；二、关闭真空插板阀；三、放置电极，对进/取料腔室进行抽真空通氩气冲洗；四、放置电极进行电解反应；五、将阴阳极提出至进/取料腔室，关闭真空插板阀；六、打开炉盖取出阴阳极；七、重复三～六的工艺。本发明的装置通过在电解腔室和进/取料腔室的连接处设置真空插板阀，实现两个腔室的连通和隔离，在不影响电解炉内气氛的情况下，实现连续化电解生产过程，且装置结构简便，操作便捷。技术研发人员：何飞,马通祥受保护的技术使用者：西北有色金属研究院技术研发日：技术公布日：2024/9/2