基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体及其制备方法

本发明属于刚玉粉体。具体涉及一种基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体及其制备方法。背景技术：：：1、刚玉是一种具有耐高温、高强度、耐酸耐碱的氧化物材料，被广泛用于制备铝质耐火材料，但钢铁冶炼中的熔渣会对耐火材料中的刚玉造成严重的侵蚀。而mgal2o4是al2o3–mgo二元体系的唯一稳定氧化物，具有优异的抗侵蚀性能、抗热震性能，常用于代替镁铬砂制造镁铝尖晶石砖或制作钢包浇注料，其独特的尖晶石晶体结构可吸收多种金属离子。2、朱方迪等人(朱方迪，戴亚洁，鄢文，等.尖晶石包覆骨料对镁铝质耐火材料抗热震性和抗水泥熟料侵蚀的影响.[j].硅酸盐学报.51(03)(2023)658-668)指出，采用电熔镁砂骨料、镁铝尖晶石细粉为原料通过物理混合制备了一种尖晶石包覆镁砂骨料，其主要过程是利用纸浆废液将骨料与镁铝尖晶石细粉结合，烘干后制得尖晶石包覆镁砂骨料，但镁铝尖晶石与镁砂骨料之间仍存在较多孔隙，包覆不完整，镁铝尖晶石和电熔镁砂结合强度低，易脱落。3、qu等人(jiaoyang qu,donghai ding,guoqing xiao,et al.preparation ofcaco3 coated corundum aggregates by dip-coating and heat treatment and itseffects on the properties and microstructures ofal2o3–mgo castables.[j].ceramics international.48(2022)5174-5186)指出，使用柠檬酸溶液和轻质碳酸钙配置成前驱体溶液，再将板状刚玉骨料加入到前驱体溶液中浸渍一段时间，然后经430℃热处理3h制备出caco3包覆刚玉骨料，但这种包覆骨料用于耐火材料会增加其中的ca含量，从而降低刚玉耐火材料的抗侵蚀性能。4、ding等人(donghai ding,lihua lv,guoqing xiao,et al.one-step synthesisof in situ multilayer graphene containing mgal2o4 spinel composite powders.[j].ceramics international.45(2019)6209-6215)以柠檬酸镁和氧化铝为原料采用埋炭烧结法在1400℃制备了mgal2o4/c粉体，但产物纯度低。5、singh等人(subhash singh,kaushik pal.influence of surface morphologyand ufg on damping and mechanical properties of composite reinforced withspinel mgal2o4–sic core-shell microcomposites.[j].materialscharacterization.123(2017)244-255)使用溶胶凝胶法制备了mgal2o4包覆sic微复合材料，其过程是先使用六水硝酸镁和九水硝酸铝制得透明溶液，随后加入sic粉，然后制备成溶胶，最后将溶胶加热得到的凝胶在1000℃氩气条件下热处理12h得到最终产物，但基体与包覆层之间结合强度低，mgal2o4包覆结构易开裂。技术实现思路1、本发明旨在克服现有的技术缺陷，目的是提供一种工艺简单的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体的制备方法；用该方法制备的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体包覆结构完整、结合强度高、抗侵蚀性能优异和纯度高。2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：3、步骤一、将60～80wt％的七水合硫酸镁和20～40wt％的柠檬酸镁混合，得到混合料a。4、步骤二、按所述混合料a∶去离子水的质量比为12.5～50∶100，向所述去离子水中加入所述混合料a，在30～40℃条件下搅拌1～4h，得到溶液a。5、步骤三、按板状刚玉微粉∶所述溶液a的质量比为1～10∶100，向所述溶液a中加入所述板状刚玉微粉，搅拌1～4h，烘干，得到混合料b。6、步骤四、按所述混合料b∶六水合氯化镁的质量比为100∶20～50，将所述混合料b与所述六水合氯化镁混合，搅拌1～4h，得到混合料c。7、步骤五、将所述混合料c在5～20mpa条件下压制成型，再将成型的坯体置于高温管式炉内，于流动的保护气氛条件下，以3～6℃/min的速率升温至1000～1300℃，保温2～5h，随炉自然冷却；破碎，用去离子水洗涤3～6次，再用异丙醇洗涤2～5次，干燥，制得基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体。8、所述七水合硫酸镁的纯度≥99.5％，粒度≤1mm。9、所述柠檬酸镁的纯度≥99％，粒度≤0.1mm。10、所述板状刚玉微粉的al2o3含量≥99.5wt％，粒度≤0.074μm。11、所述六水合氯化镁的纯度≥99％，粒度≤1mm。12、所述流动的保护气氛为氩气、或为氮气。13、所述异丙醇的纯度为≥99.9％。14、由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极结果：15、本发明以板状刚玉微粉、七水合硫酸镁和柠檬酸镁为主要原料，以六水合氯化镁作熔盐介质，混合，烘干，球磨，压制成型；在流动的保护气氛条件下以3～6℃/min升温至1000～1300℃，保温2～5h，随炉自然冷却；然后将产物破碎、洗涤、干燥，即制得基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体，工艺简单。16、本发明采用浸渍负载结合熔盐法制备出基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体，因熔盐介质产生的液相环境，使得mgal2o4生成温度降低，且mgal2o4在液相环境中均匀生成于刚玉表面，包覆结构完整。17、本发明采用浸渍负载结合熔盐法制备的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体，mgal2o4在较低温度下均匀生成于刚玉表面，mgal2o4包覆层与刚玉基体产生化学结合，结合强度高。18、本发明采用七水合硫酸镁和柠檬酸镁用去离子水配置成溶液后可有效负载于板状刚玉表面，基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体不溶于水，选用的熔盐介质溶于水，且不含其他金属离子，因此获得的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体易与熔盐分离，产物纯度高。19、本发明采用浸渍负载结合熔盐法制备的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体，镁铝尖晶石与刚玉热膨胀系数差异小，在高温使用条件下稳定性好，镁铝尖晶石包覆层可有效吸收熔渣中其他金属离子形成复合尖晶石，保证基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体的完整性同时抗侵蚀性能得到显著提升。20、因此，本发明所制备的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体包覆结构完整、结合强度高、抗侵蚀性能优异和纯度高。技术特征：1.一种基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：2.根据权利要求1所述的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体的制备方法，其特征在于，所述七水合硫酸镁的纯度≥99.5％，粒度≤1mm。3.根据权利要求1所述的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸镁的纯度≥99％，粒度≤0.1mm。4.根据权利要求1所述的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体的制备方法，其特征在于，所述板状刚玉微粉的al2o3含量≥99.5wt％，粒度≤0.074μm。5.根据权利要求1所述的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体的制备方法，其特征在于，所述六水合氯化镁的纯度≥99％，粒度≤1mm。6.根据权利要求1所述的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体的制备方法，其特征在于，所述流动的保护气氛为氩气、或为氮气。7.根据权利要求1所述的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体的制备方法，其特征在于，所述异丙醇的纯度为≥99.9％。8.一种基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体，其特征在于所述基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体是根据权利要求1～7项中任一项所述基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体的制备方法所制备的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体。技术总结本发明涉及一种基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体及其制备方法。其技术方案是：以柠檬酸镁和七水合硫酸镁作镁源、板状刚玉微粉作氧化铝源、六水合氯化镁为熔盐介质。将柠檬酸镁和七水合硫酸镁混合后加入去离子水中，搅拌，得到溶液A；将板状刚玉微粉加入到溶液A中，搅拌，烘干，得到混合料B；将六水合氯化镁与混合料B混合，搅拌，得到混合料C。将混合料C压制成型，在高温管式炉内流动保护气氛条件下，升温至1000～1300℃，保温，随炉冷却；破碎，用去离子水洗涤，再用异丙醇洗涤，干燥，制得基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体。本发明制备的基于低温合成的镁铝尖晶石@刚玉粉体包覆结构完整、结合强度高、抗侵蚀性能优异和纯度高。技术研发人员：丁军,王金涛,王杏,刘正龙,罗益欣,余超,邓承继受保护的技术使用者：武汉科技大学技术研发日：技术公布日：2024/9/9