一种石墨烯阻燃材料及其制备方法和用途与流程

本公开属于阻燃材料领域，具体涉及一种石墨烯阻燃材料及其制备方法和用途。

背景技术：

1、石墨烯类材料具有优异的导热性(热导率为5.3×103w/(m·k))、导电性以及良好的气体阻隔性能。独特的二维碳原子片层结构可以作为一种良好的阻燃剂来改善聚合物材料的阻燃性能，当添加有石墨烯基的功能涂料本身就是一种阻燃体系，遇到高温或者明火时候，从微观角度看，石墨烯片层结构整体上是密集且连续的，且具有很高的比表面积，它能够在一定程度上阻止氧气进入涂层内部，且更容易吸附。燃烧过程中产生的有机挥发物，并阻止其在燃烧过程中的释放和扩散。此外，石墨烯传导热系数较高，局部产生过高的热量可以被迅速传导到材料周围，使热量得以良好的扩散，降低材料的燃火点。但现有的以石墨烯为主的功能涂料中，石墨烯的添加量一般较低，且多以高分子树脂作为粘结料，而高分子树脂这类物质一般具有易燃、不耐温等特点，使得涂料的阻燃性能并不理想，甚至会对涂料的正常使用造成安全隐患，尤其是石墨烯隔热涂层、电热涂层、散热涂层等与热量积聚相关的功能涂层，在正常使用场景中，极易达到功能涂料的软化点或燃烧点。目前对于上述问题的解决方法大多采用添加不同类型的阻燃剂以提高涂料的阻燃性能，但为达到理想的阻燃性能，使得阻燃剂的添加量逐步提升，反而会导致涂料的功能性显著降低。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种石墨烯阻燃材料及其制备方法和用途，本发明制备的石墨烯阻燃材料具有优异的阻燃性能，阻燃剂添加量少，阻燃效率高，材料无卤素、无毒，绿色环保。

2、为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种石墨烯阻燃材料，其中，所述石墨烯阻燃材料包括石墨烯改性阻燃粉体、高分子粘结填料和分散剂；所述石墨烯改性阻燃粉体为还原氧化石墨烯粉体与无机阻燃剂接枝反应制得；

3、以石墨烯阻燃材料的总质量为基准，所述石墨烯阻燃材料中石墨烯改性阻燃粉体的含量为3～10重量份，高分子粘结填料的含量为5～40重量份，分散剂的含量为1～8重量份。

4、可选地，所述石墨烯阻燃材料中石墨烯改性阻燃粉体与高分子粘结填料的质量比为(0.075～2)：1。

5、可选地，所述还原氧化石墨烯粉体的片径为10μm以上，层数为10层以下，比表面积为200～800m2/g。

6、可选地，所述还原氧化石墨烯粉体包含羟基、羧基和环氧基中的一种或几种；

7、所述石墨烯改性阻燃粉体包含磷酸基、马来酸二磷酸酯基、磷钼酸基和硼酸基中的一种或几种。

8、可选地，所述无机阻燃剂包括三聚氰胺磷酸盐、马来酸二磷酸酯、磷钼酸和水合偏硼酸钠中的一种或几种；

9、所述高分子粘结填料包括丙烯酸树脂、环氧树脂、聚酯树脂、聚氨酯和有机硅树脂中的一种或几种；

10、所述分散剂包括聚吡咯、聚噻吩和羧甲基纤维素中的一种或几种。

11、本发明第二方面提供一种采用本发明第一方面所述的石墨烯阻燃材料制备石墨烯阻燃涂层的方法，其中，该方法包括：

12、s1、将还原氧化石墨烯粉体、无机阻燃剂、无机片型材料、促进剂和偶联剂混合反应后，进行干燥处理，得到石墨烯改性阻燃粉体；

13、s2、将所述石墨烯改性阻燃粉体、高分子粘结填料和分散剂混合，进行分散处理，得到石墨烯阻燃材料；

14、s3、将所述石墨烯阻燃材料涂布于基材表面，形成石墨烯阻燃涂层。

15、可选地，步骤s1中，所述无机阻燃剂包括硼系阻燃剂或磷系阻燃剂中的一种或几种；所述无机片型材料的径厚比为80以上，比表面积为200m2/g以上；

16、其中，还原氧化石墨烯粉体、无机阻燃剂和无机片型材料的质量比为(0.5～3)：1：(3～10)；

17、所述无机阻燃剂包括三聚氰胺磷酸盐、马来酸二磷酸酯、磷钼酸和水合偏硼酸钠中的一种或几种；

18、所述无机片型材料包括蒙脱土、滑石粉、片状氧化铝和氮化硼或中的一种或几种；

19、所述促进剂包括聚乙烯醇、有机钛酸盐、烷基磷酸酯、有机硅烷和过氧化氢中的一种或几种；

20、所述偶联剂包括kh550偶联剂、kh560偶联剂和kh570偶联剂中的一种或几种。

21、可选地，步骤s1中，反应温度为75～90℃，反应时间为0.5～3h，所述干燥处理的方式采用喷雾干燥或冷冻干燥中的一种，所述干燥处理的温度为120～180℃，所述干燥处理的时间为1～5h；

22、步骤s2中，所述分散处理的转速为300～800rpm/min，时间为0.5～3h。

23、本发明第三方面提供一种采用本发明第二方面所述的方法制备的石墨烯阻燃涂层。

24、本发明第四方面提供本发明第一方面所述的石墨烯阻燃材料在阻燃塑料、阻燃橡胶或阻燃编织物中，涉及服装、石油、化工、冶金、造船、消防等领域。

25、通过上述技术方案，本发明首先将无机阻燃剂接枝到还原氧化石墨烯片层多个点位，并复配无机片型材料，由于还原氧化石墨烯的片层较大，具备一定阻隔性，且接枝在还原氧化石墨烯表面官能团上的硼系/磷系阻燃剂能够在燃烧时吸收热量，使制备得到的石墨烯改性阻燃粉体能够有效发挥阻止氧气进入且减缓热燃烧速率的作用，同时，添加的无机片型材料能够进一步提升阻燃粉体的阻隔性能，使得本发明的石墨烯改性阻燃粉体具备优异的阻燃性能，再将石墨烯改性阻燃粉体与高分子粘结填料混合，制备得到石墨烯阻燃材料，实现仅添加少量阻燃剂即可制备出高阻燃效率的石墨烯阻燃材料。将本发明制备的石墨烯阻燃材料应用到散热涂料、电热涂料或隔热涂料等功能涂料中，阻燃成分能够充分均匀地分散在涂料体系中，充分发挥石墨烯与阻燃剂良好的协同效应，使得在不降低涂料功能性的同时，能够有效抑制功能涂料的易燃特性。

26、本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

技术特征：

1.一种石墨烯阻燃材料，其中，所述石墨烯阻燃材料包括石墨烯改性阻燃粉体、高分子粘结填料和分散剂；所述石墨烯改性阻燃粉体为还原氧化石墨烯粉体与无机阻燃剂接枝反应制得；

2.根据权利要求1所述的石墨烯阻燃材料，其中，所述石墨烯阻燃材料中石墨烯改性阻燃粉体与高分子粘结填料的质量比为(0.075～2)：1。

3.根据权利要求1所述的石墨烯阻燃材料，其中，所述还原氧化石墨烯粉体的片径为10μm以上，层数为10层以下，比表面积为200～800m2/g。

4.根据权利要求1所述的石墨烯阻燃材料，其中，所述还原氧化石墨烯粉体包含羟基、羧基和环氧基中的一种或几种；

5.根据权利要求1所述的石墨烯阻燃材料，其中，所述无机阻燃剂包括三聚氰胺磷酸盐、马来酸二磷酸酯、磷钼酸和水合偏硼酸钠中的一种或几种；

6.采用权利要求1～5中任意一项所述的石墨烯阻燃材料制备石墨烯阻燃涂层的方法，其中，该方法包括：

7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤s1中，所述无机阻燃剂包括硼系阻燃剂或磷系阻燃剂中的一种或几种；所述无机片型材料的径厚比为80以上，比表面积为200m2/g以上；

8.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤s1中，反应温度为75～90℃，反应时间为0.5～3h，所述干燥处理的方式采用喷雾干燥或冷冻干燥中的一种，所述干燥处理的温度为120～180℃，所述干燥处理的时间为1～5h；

9.采用权利要求6所述的方法制备的石墨烯阻燃涂层。

10.权利要求1～5中任意一项所述的石墨烯阻燃材料在阻燃塑料、阻燃橡胶或阻燃编织物中的用途。

技术总结本公开涉及一种石墨烯阻燃材料，其中，所述石墨烯阻燃材料包括石墨烯改性阻燃粉体、高分子粘结填料和分散剂；所述石墨烯改性阻燃粉体为还原氧化石墨烯粉体与无机阻燃剂接枝反应制得；以石墨烯阻燃材料的总质量为基准，所述石墨烯阻燃材料中石墨烯改性阻燃粉体的含量为3～10重量份，高分子粘结填料的含量为5～40重量份，分散剂的含量为1～8重量份。本发明制备的石墨烯阻燃材料具有优异的阻燃性能，阻燃剂添加量少，阻燃效率高，材料无卤素、无毒，绿色环保。将本发明制备的石墨烯阻燃材料应用到散热涂料、电热涂料或隔热涂料等功能涂料中，在不降低涂料功能性的同时，能够有效抑制功能涂料的易燃特性。技术研发人员：翟庆彬,张佑专,曹春雷,周杨,宋亚滨受保护的技术使用者：甘肃旭碳新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/9