一种用于大尺寸AlN单晶生长的PVT装置

本发明涉及晶体生长，尤其涉及大尺寸aln晶体生长所用的pvt装置。

背景技术：

1、氮化铝(aln)单晶衬底因其优异的导热性能、高紫外透过率和耐压性能，受到了广泛关注。aln与gan的晶格常数接近，热匹配性高，使得aln单晶成为iii族氮化物半导体外延生长的理想衬底，意味着能够实现高质量的同质外延生长。近年来，关于在aln衬底上制备高性能紫外光电器件和电子器件的研究成果不断涌现，显示出aln单晶衬底在氮化物半导体材料和器件领域的良好发展前景。与sic类似，随着aln单晶衬底的应用的广泛，对其尺寸的要求也不断增加。大尺寸aln单晶衬底是氮化物同质外延走向产业应用的重要基础，是实现高功率密度器件的首选衬底材料。物理气相输运(pvt)法因其高生长速率和高晶体质量，是aln单晶生长的主要方法。在pvt中使用aln籽晶进行aln晶体的同质生长，是高效制备aln晶体和衬底晶片的重要手段，也是实现产业化的基础。使用电阻式加热系统的pvt设备由于其纯金属环境引入杂质少，适合用于使用aln籽晶生长aln晶体的同质生长。

2、然而，在使用电阻式加热系统的pvt设备中，尤其用于大尺寸晶体的生长，会有显著的热场不均匀性。热量主要通过热辐射和热传导的方式从靠近加热器的坩埚侧方输入坩埚，并从坩埚上、下方输出，由于坩埚径向尺寸大，各区域与加热器之间的距离差距明显，且坩埚中心轴向输出热流较大，这种热流方向很自然地导致坩埚内部很大的径向温差；由于晶体和籽晶托的晶格失配和热失配，尤其当晶体的尺寸较大时，在降温过程中由于收缩程度不同，会积累大量热应力。坩埚内部大的径向温差很容易导致大尺寸晶体生长的不稳定，而在生长和降温过程中积累很大的热应力也很容易导致晶体出现缺陷、开裂等问题。此外，由于坩埚尺寸大，相应粉块的尺寸也大，粉体整体的比表面积小，主要在粉体侧面和顶面升华且长时间生长粉体中部几乎不消耗，导致效率低下，同时输运到籽晶表面的气体源也不均匀。这些问题导致了晶体生长质量差，厚度不均匀，出现缺陷和开裂等问题，不利于晶体生长研究和产业化制备。

技术实现思路

1、为了解决上述电阻式加热系统的pvt设备晶体生长中的问题，本发明提供了一种用于大尺寸aln单晶生长的pvt装置，包括坩埚和粉体结构设计，能够大幅减小坩埚内部尤其是籽晶和生长的晶体上的径向温梯，减少晶体生长和降温过程中的应力，并能同时提高粉块升华的效率和到达籽晶表面的气体源的均匀性。

2、为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

3、一种用于大尺寸aln单晶生长的pvt装置，包括加热器、无盖坩埚、籽晶托、温梯调控结构和粉体，所述无盖坩埚放置在加热器内部，所述无盖坩埚中放置烧结aln的粉体，所述粉体的上部设有一个或几个凹坑，在无盖坩埚上平放aln同质材料制成的籽晶托作为坩埚盖，在所述籽晶托上方放置温梯调控结构，所述温梯调控结构包括热流疏导部件和热流阻隔部件，所述热流阻隔部件由3-10片圆形金属片上下间隔平行组合而成，所述热流疏导部件由3-10片圆环形金属片上下间隔平行组合而成，上述金属片之间通过插钉、铆接或焊接固定，其中，所述热流疏导部件的金属片之间的空隙厚度与金属片厚度的比值lgap/lmetal≈0.5-100，其起保温作用；所述热流疏导部件的金属片之间的空隙厚度与金属片厚度的比值lgap/lmetal≈0-0.5，其起导热作用，所述热流阻隔部件放在所述热流疏导部件中，相互配合调整坩埚内部温梯。

4、进一步，所述无盖坩埚为下端封闭、上端开口的空心金属圆柱体，其外径为100-175mm，壁厚2-5mm。

5、进一步，在粉体烧结前，使用模具在aln源粉的上部压出一个或几个对应形状的凹坑，再经过烧结后定型，凹坑的形状可为上宽下窄的圆台或圆锥，粉体外径95-170mm，该凹坑的上端直径为粉体外径0.2-0.6倍，凹坑下端直径为粉体外径的0-0.2倍，凹坑高度大于粉体高度的一半，根据其大小和粉体的大小，凹坑的数量可为1-5个。

6、进一步，所述籽晶托由aln同质材料制成，可为aln多晶、aln陶瓷，籽晶托厚度为2-5mm，直径为100-175mm，与坩埚外径相同，籽晶托下表面可粘接aln籽晶，aln籽晶的直径为75-150mm，小于籽晶托的直径。

7、进一步，所述热流阻隔部件的圆形金属片的直径为aln籽晶直径的0.5-1.2倍，所述热流疏导部件的圆环形金属片的内径大于所述热流阻隔部件的圆形金属片直径，且所述热流疏导部件的圆环形金属片的外径是所述热流阻隔部件的圆形金属片直径的1.2-3.0倍，所述热流疏导部件和热流阻隔部件的金属片的厚度范围为0.1-2.0mm。

8、进一步，在所述无盖坩埚的上端口的侧壁外设置一热流引导部件，所述热流引导部件为一环状的金属圆柱体，所述金属圆柱体的侧壁高度h为10-40mm，该金属圆柱体的侧壁厚度d为10-30mm。该空心圆柱体的上端可以向内收口，利用该收口部分将环状金属圆柱体贴合在无盖坩埚上端口的侧壁外，或金属圆柱体上可以固定一金属片或金属网，所述金属片或金属网搭在所述籽晶托上，将所述金属圆柱体贴合在所述无盖坩埚上端口的侧壁外。

9、进一步，上述无盖坩埚、热流阻隔部件、热流疏导部件和热流引导部件所用金属材料，是能耐受pvt设备内部高温环境的金属钨或碳化钽，纯度大于99.9％。

10、本发明和现有技术相比有如下优点：

11、1)本发明采用了温梯调控结构，其中热流阻隔部件和热流疏导部件互相配合能用于调整籽晶内部的温梯：热流阻隔部件的多片金属片和彼此之间的较大空隙能够大幅度削弱热辐射的同时保持较少的热传导，减少热流在此处的传输，多片金属片不透光，阻挡了热辐射的通路，金属片之间被空隙隔开，削弱了热传导的效果。而热流疏导部件由于金属片的间隙窄或无间隙，整体热导率较高，能够增强局部的热传导而起到增强坩埚热流向外传输的作用。因此在温度较低的籽晶中部的上方放置热流阻隔部件减少热流流出，在温度较高的籽晶边缘上方放置热流疏导部件加快晶体散热，能大幅度减少籽晶内部的径向温梯，降低晶体生长中的热应力。

12、2)本发明采用了凹坑结构的烧结粉体，增加了粉体的表面积，整体提高粉块升华的效率，上宽下窄的凹坑也提高了从粉体输运到达籽晶中部的气体源的输运量，使得到达晶体表面的气体源的均匀性得以提高；

13、3)本发明采用的同质材料制成的籽晶托能够大幅度减少生长后的降温过程中晶体与籽晶托之间由于热膨胀系数的差异所引入的应力；

14、4)在无盖坩埚开口侧方放置的热流引导部件能增强此处加热器往坩埚输入的热量，可提高坩埚开口边缘和籽晶托接触部分局部的温度，以此减少寄生晶体在籽晶托边缘的生长，减少多晶形成区域，也使生长后的坩埚更容易被打开和取出晶体。

技术特征：

1.一种用于大尺寸aln单晶生长的pvt装置，其特征在于，包括加热器、无盖坩埚、籽晶托、温梯调控结构和粉体，所述无盖坩埚放置在加热器内部，所述无盖坩埚中放置烧结aln的粉体，所述粉体的上部设有一个或几个凹坑，在无盖坩埚上平放aln同质材料制成的籽晶托作为坩埚盖，在所述籽晶托上方放置温梯调控结构，所述温梯调控结构包括热流疏导部件和热流阻隔部件，所述热流疏导部件由3-10片圆形金属片上下间隔平行组合而成，所述热流阻隔部件由3-10片圆环形金属片上下间隔平行组合而成，上述金属片之间通过插钉、铆接或焊接固定，其中，所述热流疏导部件的金属片之间的空隙厚度与金属片厚度的比值lgap/lmetal≈0.5-100；所述热流疏导部件的金属片之间的空隙厚度与金属片厚度的比值lgap/lmetal≈0-0.5；所述热流阻隔部件放在所述热流疏导部件中。

2.如权利要求1所述的pvt装置，其特征在于，所述无盖坩埚为下端封闭、上端开口的空心金属圆柱体，所述无盖坩埚的外径为100-175mm，所述无盖坩埚的壁厚2-5mm。

3.如权利要求1所述的pvt装置，其特征在于，所述粉体的凹坑的形状为上宽下窄的圆台或圆锥，该凹坑的上端直径为粉体外径0.2-0.6倍，该凹坑的下端直径为粉体外径的0-0.2倍，该凹坑的上端高度大于粉体高度的一半，该凹坑的数量为1-5个。

4.如权利要求1所述的pvt装置，其特征在于，所述籽晶托的材料为aln多晶或aln陶瓷，籽晶托厚度为2-5mm，所述籽晶托的直径与无盖坩埚的外径相同，所述籽晶托下表面粘接aln籽晶，aln籽晶的直径为75-150mm，小于所述籽晶托的直径。

5.如权利要求4所述的pvt装置，其特征在于，所述无盖坩埚的上端搭设一金属钨环，所述籽晶托放置在所述金属钨环上。

6.如权利要求4所述的pvt装置，其特征在于，所述热流阻隔部件的圆形金属片的直径为aln籽晶直径的0.5-1.2倍，所述热流疏导部件的圆环形金属片的内径大于所述热流阻隔部件的圆形金属片直径，且所述热流疏导部件的圆环形金属片的外径是所述热流阻隔部件的圆形金属片直径的1.2-3.0倍。

7.如权利要求6所述的pvt装置，其特征在于，所述热流阻隔部件和所述热流疏导部件的金属片的厚度范围为0.1-2.0mm。

8.如权利要求1所述的pvt装置，其特征在于，在所述无盖坩埚的上端口的侧壁外设置一热流引导部件，所述热流引导部件为一环状的金属圆柱体，所述金属圆柱体的侧壁高度h为10-40mm，该金属圆柱体的侧壁厚度d为10-30mm。

9.如权利要求8所述的pvt装置，其特征在于，所述空心圆柱体的上端向内收口，利用该收口部分将环状金属圆柱体贴合在无盖坩埚上端口的侧壁外，或金属圆柱体上固定一金属片或金属网，所述金属片或金属网搭在所述籽晶托上，将所述金属圆柱体贴合在所述无盖坩埚上端口的侧壁外。

10.如权利要求1-9所述的pvt装置，其特征在于，所述金属采用材料为耐受高温环境的金属钨或碳化钽，纯度大于99.9％。

技术总结本发明公开一种用于大尺寸AlN单晶生长的PVT装置，属于AlN晶体生长技术领域。本发明采用温梯调控结构，利用热流阻隔部件和热流疏导部件互相配合，能够大幅减小坩埚内部尤其是籽晶和生长的晶体上的径向温梯，减少晶体生长和降温过程中的应力，同时，采用凹坑结构的烧结粉体，增加了粉体的表面积，提高粉块升华的效率和到达籽晶表面的气体源的均匀性，此外，本发明采用的AlN同质材料制成的籽晶托，能够大幅度减少生长后的降温过程中晶体与籽晶托之间由于热膨胀系数的差异所引入的应力。技术研发人员：于彤军,陈加昊,吴洁君,杨浩,陈加旻,王泽人,杨楚昊,刘云琪,魏海龙,都毓恒,王新强,沈波受保护的技术使用者：北京大学技术研发日：技术公布日：2024/9/17