一种无惰性气氛保护的碳化硅多孔材料生长装置和生长方法

本发明涉及碳化硅多孔材料制备领域，尤其是涉及一种无惰性气氛保护的碳化硅多孔材料生长装置和生长方法。

背景技术：

1、碳化硅多孔材料因具有优异的抗氧化性能、热稳定性及热辐射抑制能力，可用作耐火材料、隔热材料以及电磁吸波材料，尤其是在极端高温领域，用途广泛。目前碳化硅多孔材料的制备主要包括化学气相沉积法（cn109627006b）、模板法（cn115367759b）和前驱体转化法（专利cn115253938a）等，但这些方法在烧结过程中无一例外需要惰性气氛（氩气、氮气等）保护。惰性气氛保护对烧结设备要求高，烧结设备需要复杂的气路设计和精密的压力控制。同时惰性气氛需要外接气源，增加了制备成本。

2、因此，如何实现无惰性气氛保护下碳化硅多孔材料生长，对于简化碳化硅制备设备和工艺、降低生产成本意义重大。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种无惰性气氛保护的碳化硅多孔材料生长方法，本发明方法无需惰性气氛保护，同时材料孔隙率高，导热系数低。

2、本发明提供了一种无惰性气氛保护的碳化硅多孔材料生长装置，包括气相控制室和设置于气相控制室腔体内部的碳化硅生长室；

3、所述气相控制室包括腔体和设置于腔体顶部的隔绝盖；

4、所述碳化硅生长室包括生长容器和设置于生长容器顶部的开孔基板。

5、优选的，所述生长容器的个数为2~4个，每个生长容器顶部开孔基板孔的数量为10~20个；开孔基板中孔径规格为0.5~1mm。

6、优选的，所述气相控制室的垂直方向高度不小于碳化硅生长室的2倍；气相控制室的容积不小于碳化硅生长室的2.5倍。

7、优选的，所述碳化硅生长室内部设置有硅源；所述硅源体积为碳化硅生长室容积的60~70%；

8、所述气相控制室内部设置有碳源；所述碳源体积为气相控制室容积的50~100%，且碳源需要将反应室完全包埋。

9、本发明提供了一种无惰性气氛保护的碳化硅多孔材料生长方法，包括如下步骤：

10、a）将硅源进行球磨处理，置于碳化硅生长室内；将碳源进行球磨处理，填充入气相控制室内，盖上隔绝盖；

11、b）将碳化硅多孔材料生长装置进行烧结，即得碳化硅多孔材料。

12、优选的，所述硅源为无机硅源；所述无机硅源包括二氧化硅、硅粉和一氧化硅中的至少一种；所述碳源为煤制活性炭。

13、优选的，步骤a）所述球磨的转速为100~300r/min，所述球磨时间为2~5h；球磨后碳源的粒径在20~50目；硅源的粒径在100~200目。

14、优选的，所述烧结温度为1200℃~1500℃；所述烧结升温速率为5~10°c/min；所述保温时间为2~4h。

15、优选的，所述烧结为常压大气氛围下进行烧结。

16、优选的，所述硅源和碳源的质量比为1：5~10。

17、与现有技术相比，本发明提供了一种无惰性气氛保护的碳化硅多孔材料生长装置，包括气相控制室和设置于气相控制室腔体内部的碳化硅生长室；所述气相控制室包括腔体和设置于腔体顶部的隔绝盖；所述碳化硅生长室包括生长容器和设置于生长容器顶部的开孔基板。本发明装置实现了无惰性气氛保护下碳化硅多孔隔热材料的生长，整个制备流程简单、设备要求低，在普通的马弗炉中即可完成碳化硅生长，无需气压烧结炉等高端设备。

技术特征：

1.一种无惰性气氛保护的碳化硅多孔材料生长装置，其特征在于，包括气相控制室和设置于气相控制室腔体内部的碳化硅生长室；

2.一种采用权利要求1所述的无惰性气氛保护的碳化硅多孔材料生长装置的生长方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅源为无机硅源；所述无机硅源包括二氧化硅、硅粉和一氧化硅中的至少一种；所述碳源为煤制活性炭。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤a）所述球磨的转速为100~300 r/min，所述球磨时间为2~5h；球磨后碳源的粒径在20~50目；硅源的粒径在100~200目。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述烧结温度为1200℃~1500℃；所述烧结升温速率为5~10℃ /min，保温时间为2~4h。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述烧结为常压大气氛围下进行烧结。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅源和碳源的质量比为1：5~10。

技术总结本发明提供了一种无惰性气氛保护的碳化硅多孔材料生长装置和生长方法。本发明的生长装置包括气相控制室和设置于气相控制室腔体内部的碳化硅生长室；所述气相控制室包括腔体和设置于腔体顶部的隔绝盖；所述碳化硅生长室包括生长容器和设置于生长容器顶部的开孔基板。本发明装置实现了无惰性气氛保护下碳化硅多孔隔热材料的生长，整个制备流程简单、设备要求低，在普通的马弗炉中即可完成碳化硅生长，无需气压烧结炉等高端设备。技术研发人员：张和平,闫明远,程旭东,潘月磊受保护的技术使用者：中国科学技术大学技术研发日：技术公布日：2024/9/26