合金纳米粉电弧法制备设备及方法与流程

本发明属于多元合金纳米粉电弧法制备设备及方法,特别涉及一种合金纳米粉电弧法制备设备及方法。

背景技术：

1、在金属材料的生产中利用纳米技术，有可能将材料成分和组织控制得到极其精细和细小，从而是金属材料的力学性能和功能特性得到飞跃的提高。纳米金属材料是当今新材料研究领域中最具有活力、对未来经济和社会开展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最活泼、最接近应用的组成局部。现有的等离子体电弧法制备金属纳米粉的设备易于制备单一金属的纳米粉，其缺点是收粉率低、一次制备量少，更不适合制备合金纳米粉。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种合金纳米粉电弧法制备设备及方法。

2、发明所采用的技术方案是：一种合金纳米粉电弧法制备设备，其技术要点是，包括生成室、气体管路、高压循环泵、净化器、铺集室、处理室、抽真空系统、可调温度的双水箱和控制柜，其特征在于，在生成室前部安装第一水冷阳极和第二水冷阳极，第一水冷阳极和第二水冷阳极探入生成室内壁的长度可调节，在第一水冷阳极和第二水冷阳极上分别连接放置金属块饼用的坩埚；在第一水冷阳极上部对应安装有第一复合式水冷通气的阴极，在第二水冷阳极上部对应安装有第二复合式水冷通气的阴极；生成室内部阴阳极偏后部设有套装在一起第一可控温扁柱状加热器和第二可控温扁柱状加热器，第一可控温扁柱状加热器和第二可控温扁柱状加热器通过钼丝相连，第一可控温扁柱状加热器使用石墨棒加热，第二可控温扁柱状加热器使用钨棒加热，生成室的底部安装有第一储料槽和第二储料槽，第一储料槽下端连接第一陶瓷送料杆，第二储料槽下端连接第二陶瓷送料杆。

3、上述方案中，在生成室前面安装双复合层前门，其双复合由水冷层和通气层构成，两层之间通过304白钢隔开，外部是水冷层连接水管，内层是通气层，气路穿过水冷层连接通气层，通气层面向生成室的层面设有出气孔，所述出气孔型状决定通入生成室的循环气流形态，所述循环气流由高压循环泵提供。

4、上述方案中，生成室表面不同部位有四个观擦窗口和两个预备接口以备接探测器用。

5、上述方案中，在生成室和捕集室侧部分别设置第一辅助室和第二辅助室，第一辅助室内放置辅密封手套和清洗工具，在第二辅助室内设有可使粉体抖落在密封罐内的振动装置。

6、上述方案中，第一复合式水冷通气的阴极和第二复合式水冷通气的阴极的结构相同，均包括可拆卸的安装在阴极头部的钨极，以及设置在阴极柱体内的气路和水路，其中气路包围在水路外，气路与钨极头部区域连通，气路的气体由高压循环泵另一个输出端提供，气路的作用是通过外壁通路把惰性气体送到钨极头部；水路由中心管流入水、由外路流出水构成连通水冷通路，起到水冷阴极作用；所述阴极柱体穿过生成室表面，阴极头部的钨极进入生成室内部且正对阳极的坩埚中央，阴极柱体与生成室的连接处由套接在阴极柱体外的球型密封结构密封，转动球型密封结构使阴极柱体角度可调，上下移动阴极柱体可改变阴极柱体进入生成室的长度，调整长度的作用是改变钨极与带蒸发金属之间距离，产生特殊弧型，易于金属蒸发。

7、上述方案中，所述钨极20有三种型号，包括与阴极头部呈20°倾角或呈30°倾角或呈50°倾角安装的钨极头。

8、上述方案中，所述钨极直径φ为4-6mm、长100-300mm。

9、一种多元合金纳米粉电弧法制备方法，采用上述装置实现，其技术要点是,包括以下步骤：

10、步骤1：把待蒸发的金属块和由金属微米级粉体压制而成的金属粉体压块分别放在第一水冷阳极和第二水冷阳极上，第一储料槽和第二储料槽分别放入金属块和金属粉体压块；打开循环水和电源，利用抽真空泵将生成室、捕集室、处理室和连接管道抽真空为2×10-1pa的环境；再对各室和管道充入纯度为99.99%的氩气，清洗2-3次，对连接气瓶管道，用气瓶气冲洗，最后对生成室、捕集室、处理室和连接管道抽真空为2×10-3pa的环境；待蒸发的金属粉体压块的直径为35-55mm、高为20-30mm；

11、步骤2：充入氦气与氢气混合气体，其中氦气的纯度为99.99%，氢纯度为99.99%，其压强比为 p he: ph2=6:1～1:1；

12、步骤3：开启可控温柱状加热器的开关，调节温度到500～1500℃，启动控制柜的水泵与气泵阀，再调节水冷通气阴极通气量20～40sccm，气流用来保护阴极头钨棒和用来控制弧形；

13、步骤4：打开电弧电源，小电流启弧，启弧调稳后，使电弧电流为150～200a，电压为25～35v，每组阴阳极电源功率不同，制备fe的功率小于制备cu、al粉体压块的10%左右，根据被蒸发材料熔点、饱和蒸气压，炉体循环气流调节到400-600sccm，点弧时间4～8h；

14、步骤5：停弧后，捕集室al65cu20fe15合金纳米粉气体粉尘沉积，抽走生成室、捕集室及管路工作气体，再用氩气充满，气体循环1h后，进行捕集室振荡捕集，装罐以备后用，即制备出的合金纳米粉为单一固溶体，其纳米颗粒的直径分布在20～70nm，平均粒径在43nm。

15、本发明的有益效果是：该合金纳米粉电弧法制备设备及方法，在氢和氦混合气体中，通过高频式引弧，阴极与阳极起弧后产生高温，使金属蒸发，原子态的金属进入扁柱状加热器中，进行无规则布朗运动，相互碰撞而凝结成合金纳米颗粒。其设备结构新颖,操作简捷而有效，原位包装，冷却水温可控，原子经过温度500--1500℃可控区域，制成设计好的合金纳米颗粒，纳米粉体的性价比高，并且可以长时间连续大量制备合金纳米粉，可制备多种金属纳米粉、二元合金纳米粉或多元合金纳米粉，剩余的金属料少，可达克级，减少开启炉体的危险性；弧形、气流、生成速度及种类可控；合金纳米粉含量高于90%；结构新颖、操作简捷而有效；阳极上的金属剩料可达克级。

技术特征：

1.一种合金纳米粉电弧法制备设备，包括生成室、气体管路、高压循环泵、净化器、铺集室、处理室、抽真空系统、可调温度的双水箱，其特征在于，在生成室前部安装第一水冷阳极和第二水冷阳极，第一水冷阳极和第二水冷阳极探入生成室内壁的长度可调节，在第一水冷阳极和第二水冷阳极上分别连接放置金属块饼用的坩埚；在第一水冷阳极上部对应安装有第一复合式水冷通气的阴极，在第二水冷阳极上部对应安装有第二复合式水冷通气的阴极；生成室内部阴阳极偏后部设有套装在一起第一可控温扁柱状加热器和第二可控温扁柱状加热器，第一可控温扁柱状加热器和第二可控温扁柱状加热器通过钼丝相连，第一可控温扁柱状加热器使用石墨棒加热，第二可控温扁柱状加热器使用钨棒加热，生成室的底部安装有第一储料槽和第二储料槽，第一储料槽下端连接第一陶瓷送料杆，第二储料槽下端连接第二陶瓷送料杆。

2.如权利要求1所述的合金纳米粉电弧法制备设备，其特征在于，生成室前门是水冷层和通气层构成的双层门，两层之间通过304白钢隔开，外部是连接水管的水冷层，内层是通气层，气路穿过水冷层连接至通气层，通气层面向生成室的层面设有影响循环气流形态出气孔，循环气流由高压循环泵提供。

3.如权利要求1所述的合金纳米粉电弧法制备设备，其特征在于，生成室表面不同部位有四个观擦窗口和两个预备接口以备接探测器用。

4.如权利要求1所述的合金纳米粉电弧法制备设备，其特征在于，第一辅助室于生成室侧部，其内放置辅密封手套和清洗工具，在第二辅助室于捕集室侧面，其内设有可使粉体抖落在密封罐内的振动装置。

5.如权利要求1所述的合金纳米粉电弧法制备设备，其特征在于，第一复合式水冷通气的阴极和第二复合式水冷通气的阴极的结构相同，均包括可拆卸的安装在阴极头部的钨极，以及设置在阴极柱体内的气路和水路，其中气路包围在水路外,气路与钨极头部区域连通，气路的气体由高压循环泵另一个输出端提供，气路的作用是通过外壁通路把惰性气体送到钨极头部；水路由中心管流入水、由水路流出水构成连通水冷通路，起到水冷阴极作用；所述阴极柱体穿过生成室表面，阴极头部的钨极进入生成室内部且正对阳极的坩埚中央，阴极柱体与生成室的连接处由套接在阴极柱体外的球型密封结构密封，转动球型密封结构使阴极柱体角度可调，上下移动阴极柱体可改变阴极柱体进入生成室的长度，调整长度的作用是改变钨极与带蒸发金属之间距离，产生特殊弧型，易于金属蒸发。

6.如权利要求1所述的合金纳米粉电弧法制备设备，其特征在于，所述钨极有三种型号，包括与阴极头部或呈20°倾角或呈30°倾角或呈50°倾角安装的钨极头。

7.如权利要求1所述的合金纳米粉电弧法制备设备，其特征在于，所述钨极直径φ为4-6mm、长100-300mm。

8.一种多元合金纳米粉电弧法制备方法，采用如权利要求1所述装置实现，其特征在于,包括以下步骤：

技术总结一种合金纳米粉电弧法制备设备及方法，属于多元合金纳米粉电弧法制备设备及方法技术领域。其在氢和氦混合气体中，通过高频式引弧，阴极与阳极起弧后产生高温，使金属蒸发，原子态的金属进入扁柱状加热器中，进行无规则布朗运动，相互碰撞而凝结成合金纳米颗粒。其设备结构新颖,操作简捷而有效，原位包装，冷却水温可控，原子经过温度200‑‑1500℃可控区域，制成设计好的合金纳米颗粒，纳米粉体的性价比高，并且可以长时间连续大量制备合金纳米粉，可制备多种金属纳米粉、二元合金纳米粉或多元合金纳米粉，剩余的金属料少，可达克级，减少开启炉体的危险性；弧形、气流、生成速度及种类可控；合金纳米粉含量高于90%；结构新颖、操作简捷而有效。技术研发人员：李凤芝,杨林,王丽敏受保护的技术使用者：李凤芝技术研发日：技术公布日：2024/9/29