一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料及其制备方法

本发明属于耐高温材料制备，尤其涉及一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料及其制备方法。

背景技术：

1、气凝胶已经成为一种高效的隔热材料。特别是二氧化硅气凝胶，因其广泛的工业用途和成本效益而闻名。其纳米多孔结构最大限度地减少了热量传递，从而提高了日常和高科技应用中的能源效率和安全性。然而，尽管有许多优点，二氧化硅气凝胶也有局限性。一个重要的挑战是在超过800℃的温度下容易烧结并发生结构变化。这一限制阻碍了气凝胶在高温环境中的使用。

2、为了解决这些限制，研究人员一直致力于开发耐极端温度的新型气凝胶。研究涵盖了各种类型气凝胶，包括低晶zro2纳米纤维气凝胶、sic@sio2纳米线气凝胶、纳米纤维zro2-al2o3气凝胶。但是与二氧化硅气凝胶相比，复杂的制造工艺阻碍了其商业可行性。此外，纳米纤维、纳米线和纳米片组件的厚度通常为几百纳米，很难形成比空气平均自由程更小的纳米孔，从而增加了热导率。研究人员使用溶胶-凝胶法开发了氧化铝和氧化锆气凝胶，以获得比二氧化硅气凝胶更高的热稳定性。然而，它们在高温下发生相变，破坏了孔隙结构。为了减轻这些相变，研究人员在气凝胶中掺入了钇、镧和硅等元素，以增强热稳定性。尽管取得了进展，但不可避免地部分晶体结构仍然导致更高的热导率和纳米孔的坍塌。

3、因此，现亟需提供一种制备简单，且具有良好耐高温的二氧化硅气凝胶隔热材料。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提出了一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料及其制备方法。

2、为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

3、本发明的技术方案之一：

4、一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，以含铝或锆的有机盐作为前驱体，利用原子层沉积，在二氧化硅气凝胶的骨架上沉积一层纳米薄膜，制备得到耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料；

5、其中，所述原子层沉积过程中的沉积循环次数为5-120次。

6、优选的，含铝有机盐为三甲基铝；

7、含锆有机盐为四甲基(二甲胺基)锆。

8、优选的，当含铝有机盐作为前驱体时，沉积循环1次为一个周期，具体为：

9、在0.06s的含铝有机盐注入后进行9.94s的吹扫，然后进行5s的等离子体脉冲和1s的吹扫。

10、优选的，当含锆有机盐作为前驱体时，沉积循环1次为一个周期，具体为：

11、在0.6s的含锆有机盐注入后进行11.4s吹扫，然后进行5s等离子体脉冲和3s吹扫。

12、优选的，所述原子沉积过程中的反应条件为：

13、水为氧源，氮气为载气，温度为250℃。

14、优选的，所述二氧化硅气凝胶采用常压干燥法制备得到，具体包括以下步骤：

15、11)将硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按1∶10∶5的摩尔比混合，再加入酸调节ph至2-3，搅拌；然后，加入碱调节ph值至9-10，形成凝胶；

16、12)将步骤11)得到的凝胶置于混合溶液a中陈化，再在无水乙醇中浸泡；

17、13)将步骤12)得到的凝胶先浸泡在混合溶液b，再浸泡到正己烷中进行溶剂交换和洗涤；

18、14)最后，将步骤13)得到的凝胶进行梯度常压干燥，最终获得纯二氧化硅气凝胶。

19、进一步，所述混合溶液a中硅酸乙酯和乙醇的体积比1∶1。

20、进一步，所述混合溶液b中三甲基氯硅烷、乙醇和正己烷的体积比为2∶1∶8。

21、进一步，所述梯度常压干燥为：

22、先60℃干燥2h；再80℃干燥2h；最后120℃干燥12h。

23、本发明的技术方案之二：

24、一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料，根据上述制备方法制备得到。

25、与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：

26、针对现有二氧化硅气凝胶难以在高温条件下应用，且现有耐高温气凝胶制备工艺复杂，难以市场化，并且经历相变导致热导率增加和孔隙坍塌的问题，本发明公开了一种利用原子层沉积方法，可以通过简单的方法，在二氧化硅纳米骨架上沉积一层纳米薄膜，增强其高温热稳定性。

27、通过本发明限定的制备方法制备得到的耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料在超过800℃的高温下纳米孔相对稳定，具有较低的热导率。

技术特征：

1.一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，以含铝或锆的有机盐作为前驱体，利用原子层沉积，在二氧化硅气凝胶的多孔骨架上沉积一层纳米薄膜，制备得到耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料；

2.根据权利要求1所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，含铝有机盐为三甲基铝；

3.根据权利要求1所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，当含铝有机盐作为前驱体时，沉积循环1次为一个周期，具体为：

4.根据权利要求1所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，当含锆有机盐作为前驱体时，沉积循环1次为一个周期，具体为：

5.根据权利要求1所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述原子沉积过程中的反应条件为：

6.根据权利要求1所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶采用常压干燥法制备得到，具体包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液a中硅酸乙酯和乙醇的体积比1∶1。

8.根据权利要求6所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液b中三甲基氯硅烷、乙醇和正己烷的体积比为2∶1∶8。

9.根据权利要求6所述的一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述梯度常压干燥为：

10.一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。

技术总结本发明提出了一种耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料及其制备方法，属于耐高温材料制备技术领域，该制备方法以含铝或锆的有机盐作为前驱体，利用原子层沉积，在二氧化硅气凝胶的多孔骨架上沉积一层纳米薄膜，制备得到耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料；其中，所述原子层沉积过程中的沉积循环次数为5‑120次。通过本发明限定的制备方法制备得到的耐高温二氧化硅气凝胶隔热材料在超过800℃的高温下纳米孔相对稳定，具有较低的热导率。技术研发人员：唐桂华,杨睿,司巧玲受保护的技术使用者：西安交通大学技术研发日：技术公布日：2024/11/4