钴酸锰复合柚皮基生物炭电极的研究方法

本发明涉及资源利用，尤其涉及钴酸锰复合柚皮基生物炭电极的研究方法。

背景技术：

1、在全球能源需求持续增长与环境问题日益凸显的背景下，可再生能源与环保材料的研究与应用已成为科学界和工业界关注的焦点。开发可再生资源并将其转化为能源与环保材料具有重要的里程碑意义。储能器件的开发也至关重要，超级电容器，作为一种创新的储能工具，填补了传统静电电容器与二次电池之间的性能空缺。其高能量密度特性远超静电电容器，而功率密度更是二次电池的多倍，因此备受瞩目与喜爱。简而言之，它在储能领域展现出了卓越的性能。另一方面，农业废弃物的资源化利用问题也丞待解决，农业发展受限于环境资源，因此，推动农业废弃物的资源化利用，提高农业资源利用效率，实现农业的可持续发展成为亟待解决的问题。生物炭是一种由生物质材料(如木材、秸秆、果壳等)经过热解或气化等过程而制备得到的炭材料。在这个过程中，生物质在缺氧或低氧条件下经历热解，除去水分和挥发物质，最终形成一种碳质产物，即生物炭。生物炭的物理和化学性质取决于原始生物质的种类和热解条件。目前常见的处理农业废弃物方法是遗弃和焚烧，农业废弃物的焚烧是二氧化碳的来源之一，二氧化碳排放过多是地表温度攀升的重要因素，其后果可能导致气候异常、物种迁移和消失，进而严重破坏生态平衡。农业废弃物若未经处理随意丢弃，则会威胁人类健康、污染水资源，并对生物群落造成损害，这与现代社会可持续发展的要求相悖。为此，我们提出钴酸锰复合柚皮基生物炭电极的研究方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的钴酸锰复合柚皮基生物炭电极的研究方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、钴酸锰复合柚皮基生物炭电极的研究方法，该研究方法具体步骤如下：

4、s1、制备钴酸锰复合柚皮基生物炭电极并采集其表征信息。

5、作为本发明的进一步方案，s1中所述钴酸锰复合柚皮基生物炭电极制备具体步骤如下：

6、步骤一：通过超声清洗器或超声处理器将泡沫镍在1m hcl溶液中超声处理20分钟，再用乙醇和去离子水冲洗干净泡沫镍表面的hcl溶液和杂质后，将泡沫镍放入80℃干燥箱中充分干燥；

7、步骤二：将2mmol的co(no3)2·6h2o、1mmol的mn(no3)2·6h2o以及6mmol尿素溶于150ml水溶液中，并使用磁力搅拌器搅拌该溶液至完全均匀，搅拌均匀后，将60mg柚皮基生物炭材料加入混合溶液中；

8、步骤三：将预先处理好的泡沫镍浸入上述溶液中，并进行20分钟的超声处理，使溶液中的钴、锰离子和柚皮基生物炭材料均匀地分布并附着在泡沫镍表面；

9、步骤四：浸渍完成后，将溶液转移至100ml反应釜中，并将反应釜放入120℃的烘箱中进行水热反应6小时，水热反应结束后，将反应釜取出，冷却至室温后，将泡沫镍从反应釜中取出，用去离子水和乙醇分别冲洗干净，以去除泡沫镍表面未反应的残留物；

10、步骤五：在105℃的烘箱中干燥泡沫镍，以获取负载有mn-co前驱体的泡沫镍，再将负载有mn-co前驱体的泡沫镍放入马弗炉中，并以5℃/min的升温速率，将其加热至300℃，并保持3小时，以使mn-co前驱体转化为mnco2o4，并冷却至室温。

11、作为本发明的进一步方案，步骤一中所述柚皮基生物炭材料具体制备步骤如下：

12、步骤1：收集新鲜的柚子皮，并检查去除柚子皮上的腐烂部分，再用去离子水清洗柚子皮，去除表面的污垢和杂质，将清洗干净的柚子皮切成1～2cm见方的小块；

13、步骤2：将切块的柚子皮在60℃的烘箱中干燥24小时，去除多余的水分，再将干燥后的柚子皮样品放入管式炉的石英舟中，并以50～100ml/min的流量注入氮气，在氮气保护下，按照5℃/min的升温速率，将其加热至500～800℃，并保持2～4小时；

14、步骤3：按照生物炭与koh活化剂质量比1：3的比例，将生物炭与koh活化剂进行研磨混合，并将活化后的样品再次放入管式炉中，在氮气保护下，升温至600～800℃，并保持1～2小时；

15、步骤4：将碳化后的样品在炉中自然冷却至室温，使用研磨机将冷却后的样品粉碎成细粉，再使用去离子水反复洗涤粉碎后的样品，直到滤液的ph值接近中性，同时使用稀酸洗涤以去除残留的活化剂，将洗涤后的样品在60～80℃的烘箱中干燥至恒重。

16、作为本发明的进一步方案，s1中所述表征信息采集具体步骤如下：

17、步骤①：取出部分钴酸锰复合柚皮基生物炭电极样品，并轻轻将上面附着的粉末刮下来，用磁铁吸出刮带下来的镍，剩下的样品粉末再进行xrd测试，将样品粉末均匀地压在样品台上，并确保样品表面平整；

18、步骤②：开启xrd仪器，并选择x射线源，使用标准样品进行校准，校准完成后，将样品放置在样品台上，设置10°～80°扫描范围，并以2°/min的扫描速度，开始数据采集，完成扫描后，将衍射数据保存到计算机中；

19、步骤③：扣除衍射图谱中的背景噪声，并识别衍射峰的位置,根据标准粉末衍射数据库，分析衍射峰，确定样品的物相组成；

20、步骤④：取出部分钴酸锰复合柚皮基生物炭电极样品，并确保样品表面清洁，无污染，将样品装载到xps样品台上，固定好样品，并选择x射线源，同时设置待分析样品的区域和尺寸；

21、步骤⑤：启动真空系统，将样品室抽至超高真空状态，使用标准样品进行能量校准，校准无误后，进行广谱扫描，确定样品中存在的元素，并对各元素进行高分辨率扫描，获取详细的化学状态信息；

22、步骤⑥：使用casaxps数据处理软件对高分辨谱进行峰拟合，确定各元素的化学态，并分析结合能峰的位置，确定元素的氧化态和化学环境，根据峰面积和相对灵敏度因子进行定量分析，计算各元素的含量。

23、s2、对制备的电极进行电化学测试并记录测试数据。

24、作为本发明的进一步方案，s2中所述电化学测试具体步骤如下：

25、步骤ⅰ：将钴酸锰复合柚皮基生物炭电极作为工作电极，并准备对应的对电极以及参比电极，之后将工作电极、对电极和参比电极连接至电化学工作站；

26、步骤ⅱ：将电极浸入电解液中，确保电极表面完全浸没后，在0～0.5v的电压下以5～100mv/s的不同扫描速率进行循环伏安测试，记录cv曲线，并根据获取的cv曲线计算电极材料的比电容；

27、步骤ⅲ：在电位区间0～0.4v内进行恒流充放电性能测试，其电流密度范围为1、2、5、8、10a/g，并记录电压随时间变化的gcd曲线图，并根据gcd曲线计算电极材料的比电容；

28、步骤ⅳ：在频率范围为10hz～100khz，交流电压幅度为5mv的开路电位中，进行交流阻抗测试，记录阻抗谱，并在5ag-1电流密度条件下对电极材料进行1000次的恒流充放电循环测试，并对比钴酸锰复合柚皮基生物炭电极的比电容变化情况。

29、作为本发明的进一步方案，步骤ⅱ中所述cv曲线计算电极材料的比电容具体公式如下：

30、

31、式中，m代表代表电极片上活性物质的质量；v代表扫描速率；vf代表最终电压值；vi代表起始电压值；i密代表电流密度；v代表电压；

32、步骤ⅲ中所述gcd曲线计算电极材料的比电容具体公式如下：

33、

34、式中，i放代表放电电流；δt代表放电时间；δv代表放电过程的电压差。

35、s3、提取电化学性能数据特征并优化电极制备过程；

36、s4、模拟制备实验以评估不同参数条件下的实验性能；

37、s5、对所有实验结果进行综合分析比较不同实验的电极性能。

38、作为本发明的进一步方案，s4中所述制备实验模拟评估具体步骤如下：

39、步骤一：收集钴酸锰复合柚皮基生物炭电极制备过程中的各项参数信息以及操作条件，并确定优化参数和操作条件的概率分布，使用随机数生成器生成大量样本，模拟不同的参数组合，根据优化后的参数，建立电极性能的模拟模型；

40、步骤二：对于每一个随机样本，计算对应的电化学性能指标，再将随机样本导入模拟模型中进行模拟，模拟结果进行统计分析，并计算性能指标的均值、方差以及置信区间，分析不同操作条件下性能的波动情况，评估其稳定性，再检查在不同条件下性能是否一致，是否存在显著偏差；

41、步骤三：绘制性能指标的直方图、不同操作条件下性能指标的箱线图以及性能指标与参数的散点图，根据模拟结果，获取优化参数的性能稳定性和一致性结论，并生成优化电极制备参数和操作条件的建议。

42、相比于现有技术，本发明的有益效果在于：

43、该钴酸锰复合柚皮基生物炭电极的研究方法通过制备钴酸锰复合柚皮基生物炭电极、钴酸锰纳米球以及柚皮基生物炭材料，之后使用xrd仪器以及xps仪器分别获取三组材料的表征信息，通过x射线衍射分析证明所制备的材料为纯相，材料复合成功，通过x光电子能谱测试证明材料中主要元素为c元素、o元素、mn和co元素，验证完成后，对三组材料进行进行循环伏安测试、恒流充放电测试以及电化学阻抗测试，通过电化学分析发现，复合材料的比电容是柚皮基生物炭材料的2.9倍，是钴酸锰纳米球的2倍，因此，复合柚皮基生物炭能有效的提高电极材料的比电容，同时钴酸锰复合柚皮基生物炭电极材料在1000次的恒流充放电循环测试后，比电容仅下降了10.3％，比电容保持率在89.7％，保证了优越的循环稳定性，适宜作为超级电容器电极材料。