一种氯化反应系统及操作方法与流程

本发明属于化工，尤其涉及一种氯化反应系统及操作方法。

背景技术：

1、乙基麦芽酚作为一种香味改良剂、增香剂,应用越来越广泛。是人们所公认的一种安全、可靠、用量少、效果显著的食品添加剂。是烟草、食品、饮料、香精、果酒、日用化妆品等良好的香味增效剂，对食品的香味改善和增强具有显著效果，对甜食起着增甜作用，且能延长食品储存期。

2、目前乙基麦芽酚的制备一般采取糠醛法：糠醛与乙基溴化镁作用得到乙基糠醇，然后在甲醇水溶液中、0℃下通氯气氧化，接着加热至100℃水解得乙基麦芽酚，在制备完成后，会有少量氯气残留在反应釜内，氯气可能泄露到空气中，就会导致附近的工作人员中毒，故而应用到乙基麦芽酚生产中的氯化反应装置。

3、中国专利cn214020802u公开了一种新型的乙基麦芽酚生产中的氯化反应装置，该装置包括反应釜，支撑腿，清理底板，机盖，搅拌电机，联轴器，搅拌轴，搅拌杆，带阀门排料管，带阀门进料管，排气阀门，氯气导管，防堵搅拌混合式原料过滤箱结构，防溢撒物料收集过滤板结构和氯气喷淋处理缓存箱结构，此种装置由于糠基醇滴加管和氯气管道都接在釜顶部，很难防止氯气泄露和反应完全，会造成氯化副产物增多，造成乙基麦芽酚得率低。

4、中国专利cn201978736u公开了一种乙基麦芽酚生产中的氯化反应装置，该装置包括氯化釜、液氯钢瓶和板式换热器，氯化釜顶部设有进料口，底部设有出料口和通氯阀，通氯阀通过缓冲瓶与液氯钢瓶的出液口连接，氯化釜的出料口通过循环泵与板式换热器冷却流体出口端连接，此种装置由于釜体大，物料液位高，很容易在氯化反应过程中造成糠基醇滴加管断裂在釜体内，对釜的损害比较大，造成氯化釜爆瓷，氯化反应终止，氯化反应副产物多，影响乙基麦芽酚得率，且由于氯化釜内设置有搅拌装置使得氯化反应耗电量高。

5、总体上，目前氯化反应装置还存在很大的缺点，有待进一步完善氯化反应的装置。

技术实现思路

1、针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种氯化反应系统及操作方法，以解决目前的氯化反应装置存在的氯化反应不完全导致的氯化反应副产物多、糠基醇滴加管易断裂在釜体内、以及氯化反应耗电量高的问题，且本发明的系统结构简单、操作安全方便，反应充分。

2、为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：

3、一种氯化反应系统，包括氯气缓冲罐、糠基醇滴加管、冷凝器、氯化釜和循环泵；

4、所述氯化釜内无搅拌装置，所述氯化釜底部设置有氯气进料分布器，所述氯气缓冲罐通过第一管道与氯化釜底部的氯气进料分布器相连；所述氯化釜的底部出口与循环泵的进口相连；所述循环泵的出口通过第二管道与冷凝器相连；所述冷凝器的底部出口通过冷凝器出口管道连接至氯化釜的顶部进口，同时，所述糠基醇滴加管嵌套设置在所述冷凝器出口管道内部，使得所述糠基醇滴加管内的液体和所述冷凝器出口管道中的液体混合后，进入氯化釜内部进行氯化反应。

5、进一步地，所述冷凝器的下部设置有冷却介质进口、上部设置有冷却介质出口。

6、进一步地，所述冷却介质为液氨。

7、进一步地，所述氯气缓冲罐与液氯钢瓶相连。

8、进一步地，所述第一管道上设置第一调节阀和第一流量计；所述第二管道上设置有用于转料的切断阀。

9、进一步地，所述糠基醇滴加管上部连接第三管道，所述第三管道上设置有第二调节阀和第二流量计。

10、进一步地，所述氯化釜的顶部连接有放空管。

11、进一步地，所述氯化釜内部设置有温度测量装置。

12、同时，本发明还提供一种氯化反应系统的操作方法，利用如上任一项所述的氯化反应系统实施，所述操作方法包括以下步骤：

13、步骤s1：将甲醇水溶液抽至氯化釜内，并开启循环泵和冷凝器进行循环降温；将糠基醇混合液在糠基醇配料槽中混合均匀后抽至糠基醇高位槽；

14、步骤s2：待氯化釜的温度降至第一设定温度以下，待氯气缓冲罐压力在设定范围时，调控氯气的流量，将氯气从氯化器缓冲罐通入氯化釜底部；

15、步骤s3：调控糠基醇混合液流量，将糠基醇混合液从糠基醇滴加管加入氯化釜，氯化反应过程中控制反应温度在第二设定温度以下；

16、步骤s4：待糠基醇混合液滴加结束后，控制氯化釜温度在第二设定温度以下补氯，待补氯结束后，自然反应设定时间后，打开切断阀转料。

17、进一步地，所述方法具体包括如下步骤：

18、步骤s1：将甲醇水溶液抽至氯化釜内，并开启循环泵和冷凝器进行循环降温；将糠基醇混合液在糠基醇配料槽中混合均匀后抽至糠基醇高位槽；

19、步骤s2：待氯化釜内部的温度降至-15℃以下，待氯气缓冲罐压力在0.15-0.25mpa时，调控氯气的流量，将氯气从氯化器缓冲罐通入氯化釜底部；

20、步骤s3：调控糠基醇混合液流量，将糠基醇混合液从糠基醇滴加管加入氯化釜，氯化反应过程中控制反应温度在-6℃以下；

21、步骤s4：待糠基醇混合液滴加结束后，控制氯化釜温度在-6℃以下补氯，待补氯结束后，自然反应设定时间后，打开切断阀转料。

22、与现有技术相比，本发明提供的氯化反应系统及操作方法的有益效果为：

23、(1)糠基醇滴加管设置在氯化釜顶部，氯气通入管道设置在氯化釜底部并具体与氯化釜底部的氯气进料分布器相连，使得氯气能够充分反应完全，避免氯气泄露，整个系统结构简单，操作安全方便，反应更加充分、设备利用率高，能有效提高反应产物收率；

24、(2)糠基醇滴加管道嵌套设置在冷凝器的出口管道里，利用循环泵强制循环降温及反应，氯化釜内部无搅拌装置，能有效防止在氯化反应过程中造成的糠基醇滴加管断裂在釜体内，同时，氯化釜内部无搅拌装置可以节约电耗，实现节能增效的目的；

25、(3)本发明提供的氯化反应系统及操作方法，在确保氯化反应得率的同时，提高了氯化反应的控制温度，能有效减少循环泵和冷凝器循环冷却降温的负荷，加快生产进度和生产效率，且能够进一步节约电耗。

技术特征：

1.一种氯化反应系统，其特征在于，包括氯气缓冲罐、糠基醇滴加管、冷凝器、氯化釜和循环泵；

2.根据权利要求1所述的氯化反应系统，其特征在于，所述冷凝器的下部设置有冷却介质进口、上部设置有冷却介质出口。

3.根据权利要求2所述的氯化反应系统，其特征在于，所述冷却介质为液氨。

4.根据权利要求1所述的氯化反应系统，其特征在于，所述氯气缓冲罐与液氯钢瓶相连。

5.根据权利要求1所述的氯化反应系统，其特征在于，所述第一管道上设置第一调节阀和第一流量计；所述第二管道上设置有用于转料的切断阀。

6.根据权利要求1所述的氯化反应系统，其特征在于，所述糠基醇滴加管上部连接第三管道，所述第三管道上设置有第二调节阀和第二流量计。

7.根据权利要求1所述的氯化反应系统，其特征在于，所述氯化釜的顶部连接有放空管。

8.根据权利要求1所述的氯化反应系统，其特征在于，所述氯化釜内部设置有温度测量装置。

9.一种氯化反应系统的操作方法，其特征在于，利用如权利要求1-8任一项所述的氯化反应系统实施，所述操作方法包括以下步骤：

10.根据权利要求9所述的氯化反应系统的操作方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：

技术总结本发明提供了一种氯化反应系统及操作方法，属于化工技术领域。氯化釜内部无搅拌装置，包括氯气缓冲罐、糠基醇滴加管、冷凝器、氯化釜和循环泵；氯化釜内无搅拌装置，氯化釜底部设有氯气进料分布器，氯气缓冲罐通过第一管道与氯化釜底部的氯气进料分布器相连；氯化釜的底部出口与循环泵的进口相连；循环泵的出口通过第二管道与冷凝器相连；冷凝器的底部出口通过冷凝器出口管道连接至氯化釜的顶部进口，同时糠基醇滴加管嵌套设在冷凝器出口管道内部，使得糠基醇滴加管内的液体和冷凝器出口管道中的液体混合后进入氯化釜内部进行氯化反应。本发明氯化反应充分，能减少氯化反应副产物，且糠基醇滴加管不易断裂，耗电量低，同时结构简单、操作安全。技术研发人员：王从春,相季春,李孝海,刘有岑,姜良瑞,朱文伟,谢国栋受保护的技术使用者：滁州金沃生物科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/14