一种利用微流控制备偕胺肟材料的方法及其应用与流程

本发明属于材料制备，尤其涉及一种利用微流控制备偕胺肟材料的方法及其应用。

背景技术：

1、随着半导体领域的蓬勃发展，对镓的需求也日益增加。钒钛磁铁矿经过冶炼得到的提钒污泥中的镓含量较高，达到工业开采品位，且堆存量较大，因此，可被视为镓的可替代来源之一。而从与钒钛磁铁矿相关冶炼产品中回收镓的方法主要是采用溶剂萃取法，cn115369244a一种基于微乳液从提钒尾渣碱性浸出液选择性萃取镓的方法。微乳液萃取的局限性比较大，合成过程比较困难，因此，吸附法还是作为从溶液中的回收镓的首选方法之一。

2、当前，提镓的主要原料为铝土矿的拜耳溶液中，而现有的铝土矿提镓的吸附剂多是采用螯合树脂吸附拜耳母液中的镓，但是螯合树脂的制备方法存着在合成工艺流程长，所使用的有机试剂较多，进而产生较多的有机废水。专利cn1454706 a一种吸附镓专用螯合树脂及制备方法和专利cn101875004a 一种吸附镓专用螯合树脂、其制备方法及其应用所合成的材料均是针对铝土矿碱性溶液的，但是现有的商业树脂因其官能团接枝率低，比表面积较小等原因，使得在使用过程中存在着吸附容量小，容易发生破碎等问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用微流控制备偕胺肟聚丙烯腈树脂材料的方法及其应用，该方法制备的偕胺肟聚丙烯腈树脂材料对镓的吸附容量较高。

2、本发明提供了一种利用微流控制备偕胺肟聚丙烯腈树脂材料的方法，包括以下步骤：

3、1)将聚丙烯腈粉末、致孔剂和有机溶剂混合，得到聚丙烯腈溶液；

4、2)吸取所述聚丙烯腈溶液，采用微流控方式控制聚丙烯腈溶液加入至溶剂中，得到大小均一的聚丙烯腈树脂；

5、3)将所述聚丙烯腈树脂和水、羟胺试剂混合，溶解，得到树脂改性液；

6、4)将所述树脂改性液调节ph值后，反应，得到多孔材料；

7、5)将所述多孔材料分散，过滤，干燥，得到偕胺肟聚丙烯腈树脂材料。

8、优选地，所步骤2)中微流控方式采用的流速为5～20ml/min。

9、优选地，所述步骤1)中聚丙烯腈粉末的分子量为15～100万；

10、所述致孔剂为聚乙烯比咯烷酮、蔗糖、氯化钠和聚乙二醇中的一种或多种；

11、所述有机溶剂选自n’n-二甲基甲酰胺、n’n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙酸异丙酯和四氢呋喃中的一种或多种。

12、优选地，所述步骤2)中试剂为纯水、酒精或酒精-水混合物。

13、优选地，所述步骤3)树脂改性液中液体的体积与固体材料的质量比为(5～20)ml:1g；

14、所述羟胺与聚丙烯腈的摩尔比为1:1～4:1。

15、优选地，所述步骤4)中调节ph值采用固体碱；

16、所述固体碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠和碳酸氢铵中的一种或多种。

17、优选地，所述步骤4)中反应温度为50～90℃，时间为2～6h。

18、优选地，所述步骤5)中多孔材料分散采用无水乙醇，分散的时间为10～60min。

19、干燥的温度为-40℃～0℃，时间为6～12h。

20、本发明提供了一种上述技术方案所述方法制备的偕胺肟聚丙烯腈树脂材料在提钒污泥酸浸液中回收镓离子中的应用。

21、本发明提供了一种利用微流控制备偕胺肟聚丙烯腈树脂材料的方法，包括以下步骤：1)将聚丙烯腈粉末、致孔剂和有机溶剂混合，得到聚丙烯腈溶液；2)吸取所述聚丙烯腈溶液，采用微流控方式控制聚丙烯腈溶液加入至溶剂中，得到大小均一的聚丙烯腈树脂；3)将所述聚丙烯腈树脂和水、羟胺试剂混合，溶解，得到树脂改性液；4)将所述树脂改性液调节ph值后，反应，过滤，得到多孔材料；5)将所述多孔材料分散，过滤，干燥，得到偕胺肟材料。该方法制备的偕胺肟聚丙烯腈树脂材料对镓的吸附容量较高。本发明提供的方法制备的偕胺肟聚丙烯腈树脂材料为的偕胺肟基团的接枝率为68～97％；偕胺肟聚丙烯腈树脂材料的bet为11.7～13.6m2/g；偕胺肟聚丙烯腈树脂材料的平均粒度为1.9～2.4mm。

技术特征：

1.一种利用微流控制备偕胺肟聚丙烯腈树脂材料的方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中微流控方式采用的流速为5～20ml/min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中聚丙烯腈粉末的分子量为15～100万；

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中试剂为纯水、酒精或酒精-水混合物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)树脂改性液中液体的体积与固体材料的质量比为(5～20)ml:1g；

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中调节ph值采用固体碱；

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中反应温度为50～90℃，时间为2～6h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)中多孔材料分散采用无水乙醇，分散的时间为10～60min；

9.一种权利要求1～8任一项所述方法制备的偕胺肟聚丙烯腈树脂材料在提钒污泥酸浸液中回收镓离子中的应用。

技术总结本发明提供了一种利用微流控制备偕胺肟聚丙烯腈树脂材料的方法及其应用，包括：1)将聚丙烯腈粉末、致孔剂和有机溶剂混合，得到聚丙烯腈溶液；2)吸取所述聚丙烯腈溶液，采用微流控方式控制聚丙烯腈溶液加入至溶剂中，得到大小均一的聚丙烯腈树脂；3)将所述聚丙烯腈树脂和水、羟胺试剂混合，溶解，得到树脂改性液；4)将所述树脂改性液调节pH值后，反应，过滤，得到多孔材料；5)将所述多孔材料分散，过滤，干燥，得到偕胺肟材料。该方法制备的材料对镓的吸附容量较高。偕胺肟聚丙烯腈树脂材料的偕胺肟基团的接枝率为68～97％；BET为11.7～13.6m2/g；平均粒度为1.9～2.4mm。技术研发人员：秦治峰,姜洋,王奎,皇甫林受保护的技术使用者：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/14