一种铂靶材的制备方法与流程

本发明涉及半导体，具体涉及一种铂靶材的制备方法。

背景技术：

1、微电子行业新器件和新材料的迅速发展，电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域，促使溅射靶材市场规模日益扩大。靶材的溅射沉积性能受到靶材致密度、纯度、晶粒尺寸及尺寸分布范围、晶粒取向、织构等的影响。以晶粒尺寸及尺寸分布为例，细小尺寸晶粒靶的溅射速率要比粗晶粒快。因为晶粒越小，靶材高自由能、高原子错排晶界越多，越容易在磁控溅射中被等离子体轰击，导致晶粒尺寸小的靶材相对大的靶材具有更高的溅射沉积速率。同时，晶粒尺寸相差较小的靶材，沉积薄膜的厚度分布也更为均匀。晶粒大小变化保持在20％以内，靶材溅射所得的薄膜质量会明显改善。

2、不同材料的晶粒度对靶材的溅射沉积性能有不同的影响，不同材料的晶粒细化工艺也不尽相同。即使是相同的材料，根据目的不同，细化工艺也有较大的差异。用于半导体领域的铂靶材常规制备方法是真空熔炼后再经过成型得到，真空熔炼温度高达1700℃，成本也相应增大，而且晶粒容易长大；目前，针对铂靶材晶粒控制以及致密度的工艺研究较少，如何控制铂靶材的晶粒，提高铂靶材的致密度，是本领域技术人员需要解决的问题。

技术实现思路

1、本发明目的是提供一种能够降低成型温度、节约成本，同时能够避免裂纹和氧化问题、控制晶粒尺寸、提高致密度的铂靶材的制备方法。

2、基于上述目的，本发明采取以下技术方案：

3、一种铂靶材的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤1，取铂粉原料放入包套内，抽真空后焊封；

5、步骤2，将步骤1的焊封后的包套进行热等静压烧结处理；

6、步骤3，将步骤2处理后的包套进行锻压处理，然后第一次退火处理；

7、步骤4，将第一次退火处理的铂材去包套后，进行轧制处理、然后第二次退火处理；

8、步骤5，第二次退火处理后，加工成铂靶材。

9、优选的，步骤1中包套直径为80～150mm，厚度为45～135mm。

10、优选的，步骤2中热等静压烧结处理，温度为1050～1250℃，压力140～200mpa，保温60～180min。

11、优选的，步骤3中锻压过程初始温度不低于900℃，终止温度不低于300℃，锻压后直径为108～200mm，厚度为13～38mm。

12、优选的，步骤3中第一次退火处理温度为750～900℃，保温60～120min。

13、优选的，步骤4中轧制温度为300～500℃，轧制后直径为160～300mm，厚度为5～15mm。

14、优选的，步骤4中第二次退火处理温度为700～850℃，保温60～120min。

15、优选的，步骤1中所述铂粉原料为纯度4n以上的铂粉。

16、优选的，所得的铂靶材纯度为至少4n，含氧量小于50ppm，平均晶粒度100μm以下。

17、优选的，步骤3中所述锻压处理为在高度方向上进行多次锻压处理；步骤4中所述轧制为将铂材去包套后纵横交替轧制。

18、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

19、本发明提供的铂靶材的制备方法，通过粉末冶金方式，抽真空处理，将包套里面的空气、水汽、杂质抽取出来，然后进行热等静压烧结处理，有效降低成型温度，将成型温度从1800℃以上降低至1050～1250℃，节约了能耗；同时通过包套包裹铂靶材进行锻压，能避免裂纹和氧化问题产生，减少铂金属浪费量，节约原材料；锻压后通过轧制处理，很好地控制晶粒尺寸，提高了致密度，整个制备过程成本低，易于操作，有效控制铂靶晶粒尺寸。

20、锻造是一种利用锻压机械对金属坯料施加压力，使其产生塑性变形以获得具有一定机械性能、一定形状和尺寸锻件的加工方法。轧制是将金属坯料通过一对旋转轧辊的间隙(各种形状)，因受轧辊的压缩使材料截面减小，长度增加的压力加工方法。锻压是高度纵向上的塑型变型，轧制是横向上的塑型变型。本发明的制备方法，通过先从高度方向上进行锻压处理，然后再去包套后，纵横交替进行轧制，可以更进一步控制晶粒尺寸，使晶粒不易长大，同时也提高了整体的铂靶材的致密度。

技术特征：

1.一种铂靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种铂靶材的制备方法，其特征在于，步骤1中包套直径为80～150mm，厚度为45～135mm。

3.根据权利要求1所述的一种铂靶材的制备方法，其特征在于，步骤2中热等静压烧结处理，温度为1050～1250℃，压力140～200mpa，保温60～180min。

4.根据权利要求1所述的一种铂靶材的制备方法，其特征在于，步骤3中锻压过程初始温度不低于900℃，终止温度不低于300℃，锻压后直径为108～200mm，厚度为13～38mm。

5.根据权利要求1所述的一种铂靶材的制备方法，其特征在于，步骤3中第一次退火处理温度为750～900℃，保温60～120min。

6.根据权利要求1所述的一种铂靶材的制备方法，其特征在于，步骤4中轧制温度为300～500℃，轧制后直径为160～300mm，厚度为5～15mm。

7.根据权利要求1所述的一种铂靶材的制备方法，其特征在于，步骤4中第二次退火处理温度为700～850℃，保温60～120min。

8.根据权利要求1所述的一种铂靶材的制备方法，其特征在于，步骤1中所述铂粉原料为纯度4n以上的铂粉。

9.根据权利要求1所述的一种铂靶材的制备方法，其特征在于，所得的铂靶材纯度为至少4n，含氧量小于50ppm，平均晶粒度100μm以下。

10.根据权利要求1所述的一种铂靶材的制备方法，其特征在于，步骤3中所述锻压处理为在高度方向上进行多次锻压处理；步骤4中所述轧制为将铂材去包套后纵横交替轧制。

技术总结本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种铂靶材的制备方法。包括以下步骤：步骤1，取铂粉原料放入包套内，抽真空后焊封；步骤2，将步骤1的焊封后的包套进行热等静压烧结处理；步骤3，将步骤2处理后的包套进行锻压处理，然后第一次退火处理；步骤4，将第一次退火处理的铂材去包套后，进行轧制处理、然后第二次退火处理；步骤5，第二次退火处理后，加工成铂靶材。该制备方法，通过粉末冶金方式，抽真空处理，后进行热等静压烧结处理，有效降低成型温度，节约了能耗；同时通过包套包裹铂靶材进行锻压，能避免裂纹和氧化问题，减少铂材浪费，节约原材料；锻压后通过轧制处理，很好地控制晶粒尺寸，提高了致密度，整个制备过程成本低，易于操作。技术研发人员：李心然,王永超,赵泽良,王伟涛受保护的技术使用者：河南东微电子装备有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/14