Co-Cr-Pt-B系强磁性材料溅射靶的制作方法

本发明涉及磁记录介质的磁性膜、特别是在采用垂直磁记录方式的硬盘驱动器的磁记录层的成膜中使用的溅射靶，并且涉及在利用磁控溅射装置进行溅射时能够以更低的电压得到稳定的放电的溅射靶。

背景技术：

1、在以硬盘驱动器为代表的磁记录的领域中，作为承担记录的磁性薄膜的材料，使用以强磁性金属co、fe或ni为基础的材料体系。特别是，在现有的硬盘驱动器的磁记录层中使用co-pt系、co-cr-pt系或在它们中添加了非磁性的无机物的组成体系。

2、在该硬盘驱动器的磁记录层的制作中，由于其生产率高，因此大多主要使用溅射法、特别是磁控溅射法。作为在使用溅射法时不可缺少的靶材的制作方法，一般使用熔化法或粉末冶金法。使用哪一种方法根据所要求的靶、薄膜的特性决定。

3、溅射法是指在非活性气体气氛下对靶材施加负的电压，使构成靶的原子沉积到基板上来进行成膜的方法。通过施加负的电压，非活性气体的电离进行，成为阳离子的非活性气体被吸引到靶上，通过碰撞，构成靶的原子被击出。通过该原子附着在基板表面，在基板上进行成膜。磁控溅射法是指，在溅射法中，在靶背面侧设置磁体，通过在靶表面产生的磁场促进等离子体气体的离子化，提高溅射效率的方法。在以现有的硬盘驱动器为代表的磁记录的领域中，从其成膜速度、靶的成品率、溅射的稳定性的观点考虑，大多使用该磁控溅射法。

4、但是，在磁记录层成膜中使用的靶主要是强磁性材料，妨碍从配置在背面的磁体发出的磁通的透过。磁通的透过被过度妨碍时，使用上述磁控溅射法的优点消失，导致靶成品率的降低、溅射放电的不稳定化。因此，对于在磁控溅射法中使用的靶，要求尽可能高的漏磁通密度。

5、为了提高靶的漏磁通密度，提出了各种方法。例如，在日本专利第4673453号公报(jpb4673453)中记载了一种强磁性材料溅射靶，其以具有金属基体(a)和金属基体(a)中的含有90mol%以上的co的长径与短径之差为0～50%、直径为30～150μm的球形的相(b)的组织作为特征，所述强磁性材料溅射靶由cr为20mol%以下、余量为co的组成的金属构成以及由cr为20mol%以下、pt为5mol%以上且30mol%以下、余量为co的组成的金属构成。具体而言，记载了在具有78co-12cr-5tio2-5sio2、65co-13cr-15pt-5tio2-2cr2o3、85co-15cr、70co-15cr-15pt的组成的强磁性材料溅射靶中，具有包含球形的co相(b)的组织的情况与不具有球形的co相(b)的情况相比，平均漏洩磁通更高。

6、在日本专利第4758522号公报(jpb4758522)中记载了一种溅射靶，其是以具有金属基体(a)和金属基体(a)中的含有90重量%以上的co的扁平状的相(b)、相(b)的平均粒径为10μm以上且150μm以下并且平均长径比为1：2～1：10的组织为特征的强磁性材料溅射靶，是cr为20mol%以下、余量为co的组成的以金属为主要成分的靶以及cr为20mol%以下、pt为5mol%以上且30mol%以下、余量为co的组成的以金属为主要成分的溅射靶。具体而言，记载了在具有78.73co-13.07cr-8.2sio2的组成的强磁性材料溅射靶中，具有包含扁平状的co相(b)的组织的溅射靶的平均漏磁通密度比使用co雾化粉(球形)制作的溅射靶的平均漏磁通密度低，但比以往的溅射靶(详细情况不清楚)高。

7、在日本专利第5394576号公报(jpb5394576)中记载了一种溅射靶，其是以具有金属基体(a)、在金属基体(a)中的含有40～76mol%的pt的co-pt合金相(b)以及与co-pt合金相(b)不同的含有90mol%以上的co的co合金相(c)的组织为特征的强磁性材料溅射靶，所述溅射靶由cr为20mol%以下、pt为5mol%以上、余量为co的组成的金属构成。具体而言，记载了在具有88(co-5cr-15pt)-5coo-7sio2、59co-6cr-20pt-5ru-4tio2-4sio2-2cr2o3的组成的强磁性材料溅射靶中，具有粒径为50～150μm且含有50mol%的pt的co-pt合金相(b)和粒径为70～150μm且包含纯co相(c)的组织的溅射靶的平均漏磁通密度高于具有不含co-pt合金相(b)和co合金相(c)的组织的溅射靶和具有粒径为50～150μm且含有81mol%的pt的co-pt合金相(b)和粒径为70～150μm且包含纯co相(c)的组织的溅射靶的平均漏磁通密度。记载了在包含0.5mol%以上且10mol%以下的作为添加元素的b的情况下，b存在于金属基体(a)中，有时经由co-pt合金相(b)与金属基体(a)的界面或co相(c)与金属基体(a)的界面，向co-pt合金相(b)或co相(c)中稍微扩散。即，b有时也存在于co-pt合金相(b)或co相(c)与金属基体(a)的界面附近，但不是分布于co-pt合金相(b)或co相(c)整体的形态。

8、上述的现有专利文献都公开了通过形成在金属基体(a)中存在粒径为10μm～150μm的大球形的包含90mol%以上的co的co合金相的组织，能够提高强磁性材料溅射靶的漏磁通密度。虽然记载了可以含有b作为添加元素，但没有含有b的实施例，在co-cr-pt-b系溅射靶中是否能够得到所期望的效果尚不清楚。另外，对于控制b的分布状态既没有公开也没有暗示，通常b聚集而不均匀分布，因此本领域技术人员不会理解为公开了b在整体分布。

9、不含氧化物的co-cr-pt-b系溅射靶在金属基体中b聚集相的密度变高，由于b的脆性而产生微裂纹，以该微裂纹为起点的电弧的产生成为问题。当发生由电弧引起的放电异常时，不能稳定地进行溅射，成品率显著降低。

10、作为抑制co-cr-pt-b系溅射靶的电弧的方法，在日本特开2015-61946号公报(jpa2015-61946)中记载了通过包含精密的轧制或锻造的加工法的控制和热处理来调整由co-cr-pt-b系合金构成的铸锭组织，形成没有微裂纹的微细且均匀的轧制组织。在该公报的图1中示出了溅射靶的组织的sem观察图像，可知由基质相和富b相这2相构成，富b相为卷积云形状。与后述的实施例的sem观察图像比较可知，在本发明的溅射靶中，b分布在合金相整体中，与此相对，在该公报的图1中示出了b聚集而不均匀分布在富b相中。

11、现有技术文献

12、专利文献

13、专利文献1：日本专利第4673453号公报(jpb4673453)

14、专利文献2：日本专利第4758522号公报(jpb4758522)

15、专利文献3：日本专利第5394576号公报(jpb5394576)

16、专利文献4：日本特开2015-61946号公报(jpa2015-61946)

技术实现思路

1、发明所要解决的问题

2、本发明的目的在于提供通过磁控溅射法能够得到不引起放电异常的稳定的放电的强磁性材料溅射靶。本发明的目的在于提供特别是漏磁通密度高、能够降低溅射时的放电电压的co-cr-pt-b系强磁性材料溅射靶及其制造方法。

3、用于解决问题的方法

4、本发明人发现，在co-cr-pt-b系强磁性体溅射靶中，通过以使b分布在co-cr-pt合金相以及co或co-cr合金相这两者中从而没有b聚集相的不均匀分布的方式进行控制、即形成包含co-cr-pt-b合金相(a)和co-b合金或co-cr-b合金中的任一者的合金相(b)的组织，能够提高漏磁通密度，降低放电电压，从而完成了本发明。

5、根据本发明，提供下述方式的co-cr-pt-b系强磁性材料溅射靶及其制造方法。

6、[1]一种co-cr-pt-b系强磁性材料溅射靶，其特征在于，包含：

7、co-cr-pt-b合金相(a)，其含有大于0原子%且30原子%以下的b，b分布于整体而没有b聚集相的不均匀分布；以及

8、合金相(b)，其为co-b合金、co-cr-b合金或co-pt-b合金中的任一种合金，含有大于0原子%且20原子%以下的b，b分布于整体而没有b聚集相的不均匀分布，

9、该合金相(a)在溅射靶中占50体积%以上，该合金相(b)在溅射靶中占小于50体积%。

10、[2]根据上述[1]所述的co-cr-pt-b系强磁性材料溅射靶，其特征在于，cr为大于0原子%且30原子%以下，pt为5原子%以上且30原子%以下，b为大于0原子%且25原子%以下，余量为co和不可避免的杂质。

11、[3]根据上述[1]或[2]所述的co-cr-pt-b系强磁性材料溅射靶，其特征在于，所述合金相(a)还含有大于0原子%且25原子%以下的选自al、si、sc、ti、v、mn、fe、ni、cu、zn、ge、y、zr、nb、ta、mo、w、ru、ag、sn、la、ce、pr、nd、sm、gd、tb、dy、ho、hf中的一种以上元素作为添加元素。

12、[4]一种制造方法，其是上述[1]～[3]中任一项所述的co-cr-pt-b系强磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，包括：

13、混合工序，其中，将含有大于0原子%且30原子%以下的b的co-cr-pt-b合金粉末与含有大于0原子%且20原子%以下的b的co-b合金粉末、co-cr-b合金粉末或co-pt-b合金粉末中的任一种合金粉末进行弱混合而得到混合粉末；以及

14、烧结工序，其中，将该混合粉末烧结而得到烧结体。

15、[5]根据上述[4]所述的制造方法，其特征在于，所述co-cr-pt-b合金粉末以及所述co-b合金粉末、co-cr-b合金粉末或co-pt-b合金粉末为雾化合金粉末。

16、[6]根据上述[4]或[5]所述的制造方法，其特征在于，在所述烧结工序中，将所述混合粉末在10mpa以上且100mpa以下的压力、700℃以上且1300℃以下的温度下保持30分钟以上且3小时以下。

17、发明效果

18、本发明的co-cr-pt-b系强磁性材料溅射靶包含co-cr-pt-b合金相(a)和合金相(b)，所述co-cr-pt-b合金相(a)包含大于0原子%且30原子%以下的b，并且b分布于整体，所述合金相(b)为co-b合金、co-cr-b合金或co-pt-b合金中的任一种合金，包含大于0原子%且20原子%以下的b，并且b分布于整体，由于b分布于靶整体而没有b聚集相的不均匀分布，因此能够降低溅射时的放电电压，能够抑制由过剩的电压引起的电弧等放电异常，而且漏磁通密度高。

19、根据本发明的制造方法，能够得到漏磁通密度高、能够降低溅射时的放电电压的co-cr-pt-b系强磁性材料溅射靶，所述溅射靶包含co-cr-pt-b合金相(a)和合金相(b)，所述co-cr-pt-b合金相(a)含有大于0原子%且30原子%以下的b并且b分布于整体，所述合金相(b)为co-b合金、co-cr-b合金或co-pt-b合金中的任一种合金、含有大于0原子%且20原子%以下的b并且b分布于整体，b分布于靶整体而没有b聚集相的不均匀分布。