一种精密陶瓷胚体及其制备方法与流程

本发明涉及氧化铝陶瓷，具体为一种精密陶瓷胚体及其制备方法。

背景技术：

1、氧化铝陶瓷通常是由氧化铝，分散剂，粘结剂等原料经过混合分散，压制成胚，高温烧结等工艺制成。其中分散剂，粘结剂等助剂的种类对氧化铝陶瓷的性能有很大影响。常见的氧化铝陶瓷用分散剂和粘结剂主要有聚丙烯酸钠，聚丙烯酰胺，酚醛树脂，聚乙烯醇等。

2、酚醛树脂是一种高粘结性能的树脂材料，可以作为粘结剂，广泛的应用在陶瓷，混凝土，水泥等制品中。公告号为cn117229077的发明专利中公开一种基于陶瓷微粉的高强度耐火材料及其制备方法，以废卫生瓷为原料，引入纳米氧化铝和亚微米级氮化铝为包覆料，并对复合陶瓷微粉用柠檬酸、酚醛树脂处理，原位形成酚醛树脂包覆层，再以硅微粉、刚玉粉、莫来石粉、氧化铝粉混合作为助剂，镧锆双金属有机框架对硅溶胶进行改性处理，得到的陶瓷微粉耐火材料具有抗开裂性好，耐火性强等优点。但是该专利的原料繁杂，制备工艺复杂，不适于工业化实际生产和应用。

技术实现思路

1、本发明解决了氧化铝陶瓷相对密度和力学强度较低的问题。

2、本发明提供的技术方案：一种精密陶瓷材料的生产工艺：一种精密陶瓷胚体制备方法，包括如下步骤：

3、（1）、向反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺，氯甲基酚醛树脂，n,n,n',n'-四甲基乙二胺，搅拌进行一次反应，再加入3-氯-2-羟基丙磺酸钠，进行二次反应，冷却后将溶液倒入饱和氯化钠溶液中，过滤后用乙醇洗涤，干燥，得到甜菜碱基酚醛树脂。反应式为：

4、

5、（2）、向行星球磨机中加入水，甜菜碱基酚醛树脂，氧化铝，进行球磨，然后将浆料倒入模具中，置于烘箱中干燥，然后将物料压制成坯体，得到精密陶瓷胚体。

6、优选的，（1）中，n,n,n',n'-四甲基乙二胺，3-氯-2-羟基丙磺酸钠的质量是氯甲基酚醛树脂质量的（40-70）%、（75-120）%。

7、优选的，（1）中，一次反应的温度为100-120℃，时间为24-36h；二次反应的温度为110-130℃，时间为36-48h。

8、优选的，（2）中，甜菜碱基酚醛树脂的质量是氧化铝质量的1-8%。

9、优选的，（2）中，氧化铝和水的比例为（350-500）g:1l。

10、优选的，（2）中，球磨时的转速为300-500r/min，时间为4-10h。

11、优选的，氯甲基酚醛树脂的制备方法为：向反应瓶中加入丙酮，酚醛树脂，以及酚醛树脂质量的220-360%的氯化锌、30-48%的1,4-二氯甲氧基丁烷，升温至55-65℃，搅拌反应3-5h，冷却后将溶液倒入水中，过滤后用乙醇洗涤，干燥，得到氯甲基酚醛树脂。

12、技术效果：本发明利用氯甲基酚醛树脂依次与n,n,n',n'-四甲基乙二胺，和3-氯-2-羟基丙磺酸钠发生季铵化反应，得到甜菜碱基酚醛树脂，在酚醛树脂的侧链引入亲水性甜菜碱两性离子基团，显著提高了酚醛树脂的水溶性，使甜菜碱基酚醛树脂可以与水，氧化铝形成均相的水性浆料体系，便于后续均匀球磨的过程。

13、本发明还提供根据上述制备方法制备得到的精密陶瓷胚体。

14、本发明的甜菜碱两性离子基团含有季铵盐和磺酸盐基团，与氧化铝表面具有强烈的相互作用，使甜菜碱基酚醛树脂均匀的修饰在氧化铝表面，形成空间位阻作用，抑制氧化铝的团聚，改善了分散性，起到很好的分散作用，同时酚醛树脂作为粘结剂，使氧化铝粒子之间形成紧密粘结作用，经过高温烧结，显著提高了氧化铝陶瓷的相对密度，具有很高的致密性和抗弯强度。

技术特征：

1.一种精密陶瓷胚体的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述（1）中，n,n,n',n'-四甲基乙二胺，3-氯-2-羟基丙磺酸钠的质量是氯甲基酚醛树脂质量的（40-70）%、（75-120）%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述（1）中，一次反应的温度为100-120℃，时间为24-36h；二次反应的温度为110-130℃，时间为36-48h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述（2）中，甜菜碱基酚醛树脂的质量是氧化铝质量的1-8%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述（2）中，氧化铝和水的比例为（350-500）g:1l。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述（2）中，球磨时的转速为300-500r/min，时间为4-10h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯甲基酚醛树脂的制备方法为：向反应瓶中加入丙酮，酚醛树脂，氯化锌，1,4-二氯甲氧基丁烷，反应后冷却，将溶液倒入水中，过滤后用乙醇洗涤，干燥，得到氯甲基酚醛树脂。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氯化锌，1,4-二氯甲氧基丁烷的质量是酚醛树脂质量的（220-360）%、（30-48）%。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为55-65℃，时间为3-5h。

10.一种根据权利要求1-9任意一项所述制备方法制备得到的精密陶瓷胚体。

技术总结本发明涉及氧化铝陶瓷技术领域，且公开了一种精密陶瓷胚体及其制备方法。本发明向行星球磨机中加入水，甜菜碱基酚醛树脂，氧化铝，进行球磨，然后将浆料倒入模具中，置于烘箱中干燥，然后将物料压制成坯体，得到精密陶瓷胚体。本发明的甜菜碱两性离子基团含有季铵盐和磺酸盐基团，与氧化铝表面具有强烈的相互作用，使甜菜碱基酚醛树脂均匀的修饰在氧化铝表面，形成空间位阻作用，抑制氧化铝的团聚，改善了分散性，起到很好的分散作用，同时酚醛树脂作为粘结剂，使氧化铝粒子之间形成紧密粘结作用，经过高温烧结，显著提高了氧化铝陶瓷的相对密度，具有很高的致密性和抗弯强度。技术研发人员：洪从叶,赵方彪受保护的技术使用者：苏州芯合半导体材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/18