一种大孔径分子筛的制备方法及其应用与流程

本发明涉及多孔材料，具体涉及一种大孔径分子筛制备方法及其应用。

背景技术：

1、分子筛在工业上已广泛应用于催化裂化、加氢裂化、异构化和烷基化等不同酸催化反应的催化剂或催化剂载体。分子筛的性质与功能主要取决于其自身的硅铝骨架比及相应的孔道结构。硅铝比越高，往往具有更强的热稳定性，同时对于酸的耐受性也随之增强。另外，其亲疏水性也随着硅铝比的增加而改变，进而影响分子筛的吸附性能。具有拓扑结构的分子筛比表面积和孔道大小适中，稳定性较好，制备方法简单，成为二氧化碳吸附领域的研究热点。但分子筛原粉对于弱酸性二氧化碳的吸附量较低。经过用有机碱改性后的分子筛对水及二氧化碳表现出更强的亲和力和吸附容量。本工作采用有机碱改性分子筛，提高分子筛对水及二氧化碳的吸附性能。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种大孔径的分子筛制备方法及其应用。本发明提供的制备方法工艺简单且获得的分子筛孔容、孔径和比表面积较高。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、本发明提供了一种大孔径分子筛制备方法，包括以下步骤：

4、（1）将一定量的正硅酸乙酯溶液和乙醇溶液混合并充分搅拌；

5、（2）称取适量六水合氯化铝加入其中并充分搅拌完全水解，得到前驱体溶液；

6、（3）将不定量的乙二胺溶液加入前驱体溶液中并搅拌均匀；

7、（4）将所得到的溶液进行超声处理，随后置于反应釜中进行水热反应；

8、（5）反应完成后的溶液进行离心、干燥和研磨；

9、（6）将所得粉末进行焙烧，即可得到所述的大孔径分子筛。

10、1. 一种大孔径分子筛的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：

11、（1）将一定量的正硅酸乙酯溶液和乙醇溶液混合并充分搅拌；

12、（2）称取适量六水合氯化铝加入其中并充分搅拌完全水解，得到前驱体溶液；

13、（3）将不定量的乙二胺溶液加入前驱体溶液中并搅拌均匀；

14、（4）将所得到的溶液进行超声处理，随后置于反应釜中进行水热反应；

15、（5）反应完成后的溶液进行离心、干燥和研磨，即可得到所述的大孔容大孔径的y型分子筛；

16、（6）将所得粉末进行焙烧，即可得到所述的大孔径分子筛。

17、作为优选，步骤（1）中所述的溶液为正硅酸乙酯，乙醇，其摩尔比为9：171。

18、作为优选，步骤（2）及步骤（3）中所述的氯化铝和乙二胺的摩尔比为0.7-0.8：0.2-2

19、作为优选，步骤（4）中所述的水热反应的温度为180 ℃，反应时间为12 h。

20、作为优选，其特征在于步骤（6）中所述的焙烧工艺可进行也可不进行。如焙烧，则温度为500-550 ℃，焙烧时间为6 h。

21、本发明提供的一种大孔径的y型分子筛的制备方法，将铝源，硅源，乙醇及改性剂乙二胺混合溶解，利用乙二胺会分解放出氨对形成的硅铝颗粒内部结构改性，获得更大的孔容和孔径的硅铝颗粒，从而实现孔容、孔径及比表面积的可控调控。本发明提供的分子筛具有良好的水吸附和co2吸附性能。

技术特征：

1.一种大孔径分子筛制备方法，其特征在于，包含下列步骤：（1）将一定量的正硅酸乙酯溶液和乙醇溶液混合并充分搅拌；（2）称取适量六水合氯化铝加入其中并充分搅拌完全水解，得到前驱体溶液；（3）将一定量的乙二胺溶液加入前驱体溶液中搅拌均匀；（4）将所得到的溶液进行超声处理，随后置于反应釜中进行水热反应；（5）反应完成后的溶液进行离心、干燥和研磨；（6）将所得粉末进行焙烧，即可得到所述的大孔径的分子筛。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的溶液为正硅酸乙酯，乙醇，其摩尔比为9：171。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）及步骤（3）中所述的氯化铝和乙二胺的摩尔比为0.7-0.8：0.2-2。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的水热反应的温度为180℃，反应时间为12 h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（6）中所述的焙烧工艺可进行也可不进行，如焙烧，则温度为500-550℃，焙烧时间为6 h。

技术总结本发明涉及分子筛技术领域，公开了一种大孔径分子筛的制备方法及其应用，该方法包括以下步骤：1）将一定量的正硅酸乙酯溶液和乙醇溶液混合并充分搅拌；2）称取适量六水合氯化铝加入其中并充分搅拌完全水解，得到前驱体溶液；3）将一定量的乙二胺溶液加入前驱体溶液中搅拌均匀；4）将所得到的溶液进行超声处理，随后置于反应釜中进行水热反应；5）反应完成后的溶液进行离心、干燥和研磨；6）将所得粉末进行焙烧即可得到所述的大孔径分子筛。合成出的分子筛孔径大于20 nm，孔容大于1 cm3/g。分子筛的比表面积为～200 m2/g。技术研发人员：洪瑞仁,洪晓清,洪晓明,蔡东风,林锦志,陈爱英,陈立梓受保护的技术使用者：上海久宙化学品有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/21