一种高纯四氧化三铁的制备方法与流程

本发明涉及四氧化三铁制备领域，具体涉及一种高纯四氧化三铁的制备方法。

背景技术：

1、四氧化三铁实际是fe(ii)-fe(iii)混合氧化态的化合物或fe(iii)酸盐，化学式为fe(ii)fe(iii)[fe(iii)o4]，而习惯上仍以fe3o4表示。fe3o4中fe(ii)与fe(iii)的摩尔比为1:2，fe(ii)占fe3o4总质量的24.12％，若以feo计，则feo占fe3o4总质量的31.03％，fe(iii)占fe3o4总质量的48.24％，若以fe2o3计，则fe2o3占fe3o4总质量的68.97％，因此fe(ii)(以feo计)在fe3o4成品中的质量百分比是衡量fe3o4成品纯度的一个重要指标，由feo在产品中所占质量百分比就可以判断该产品中fe3o4的质量含量。越来越多的客户意识到这个问题后，在订货时要求成品的feo含量要达到22％以上，而现在市售的试剂级fe3o4质量参差不齐，标签上并不标明feo含量，仅标明fe3o4的含量或标明fe的含量，并不能反应fe3o4的纯度，从而客户也无法评价产品的质量，实际现市售fe3o4中feo含量均在22％以下。

2、现有技术主要是在制备fe3o4时，会将反应物中fe(ii)与fe(iii)的摩尔比调为1:2，甚至fe(ii)的含量调的更高，以求尽可能提高feo含量；而制备出fe3o4产品纯度较低的原因是化学反应完成后，在将生成的fe3o4放进干燥箱进行干燥时，对干燥箱升温的同时，对干燥箱内进行抽真空或给干燥箱内通入惰性气体，虽有隔绝空气的保护，但是fe3o4干燥后取出时，不稳定的feo会被空气立即直接氧化成fe2o3，由料温升高、变热可以证明。所以预先尽管多加了fe(ii)，也无济于事，甚至加的fe(ii)越多，反而fe2o3越多！

技术实现思路

1、针对现有技术存在的问题，本发明提出了一种高纯四氧化三铁的制备方法，对反应生成的fe3o4在co2气体保护下进行干燥、冷却，保持feo含量不会明显降低，进而得到高纯fe3o4。

2、为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

3、本发明提出一种高纯四氧化三铁的制备方法，在co2保护下对反应生成的fe3o4进行干燥、冷却，得到高纯fe3o4。

4、优选地，对反应生成的fe3o4干燥时，将反应生成的fe3o4放置于氧化还原炉内，往氧化还原炉内通入co2气体，在co2气体保护下，将氧化还原炉内缓慢升温至400～450℃，保温30～60min后，冷却至室温。

5、优选地，反应生成的fe3o4的获取步骤为：

6、s1、在去离子水中加入α-fe2o3，形成体系a，在惰性气体保护下对体系a先进行升温，再给体系a里加入fecl2溶液、naoh溶液，进行搅拌，得到混合体系，混合体系在120～130℃油浴中反应完成后，对混合体系调节ph后，进行降温；

7、s2、对混合体系进行过滤，将滤出物水洗干净，得到反应生成的fe3o4。

8、优选地，s1中去离子水体积：fecl2溶液体积：naoh溶液体积为4:1:1，去离子水的质量与α-fe2o3的质量之比为75:4；

9、所述氯化亚铁溶液浓度为2mol/l；

10、所述氢氧化钠溶液浓度为4mol/l。

11、优选地，s1中fecl2溶液及naoh溶液分别分为三次加入到体系a中。

12、优选地，s1具体包括以下子步骤：

13、s11、在去离子水中加入α-fe2o3，形成体系a；

14、s12、将体系a的容器置于油浴中，在惰性气体保护下，将油浴升温至120℃时，加入第一部分fecl2溶液，继续升温，待油浴温度升至130℃时，加入第一部分naoh溶液，使体系在130℃油浴中反应1h；

15、s12、向容器中加入第二部分fecl2溶液，10min后加入第二部分naoh溶液，使体系在130℃油浴中反应1h；

16、s13、向容器中加入第三部分fecl2溶液，10min后加入第三部分naoh溶液，使体系在130℃油浴中反应1h；

17、s14、将油浴温度调至120℃，保温30min后，将容器内体系ph调至6～10之间，立即将容器从油浴上取出，冷水浴降温至40℃，两小时后进入s2。

18、优选地，将容器内体系ph调至7.5～8之间。

19、优选地，用4mol/l的naoh溶液及4mol/l的hcl溶液调节容器内体系ph。

20、优选地，s2具体方法为：用双层中速定性滤纸抽滤，将反应物过滤出后，用去离子水将反应物洗10～15次后抽干，每次用500ml去离子水。

21、优选地，第一部分fecl2溶液体积：第二部分fecl2溶液体积：第三部分fecl2溶液体积为75:46:29；

22、第一部分naoh溶液体积：第二部分naoh溶液体积：第三部分naoh溶液体积为75:46:29。

23、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

24、(1)本发明在co2气体保护下对反应生成的fe3o4进行干燥、冷却，由于fe3o4是由feo与fe2o3组成的化合物，其中feo为碱性氧化物，在本发明的干燥温度下，co2是一个很弱的氧化剂，它只能将feo氧化成fe3o4，而不会像空气那样直接将feo氧化成fe2o3，因此在氧化还原炉内通入co2气体可以有效提高fe3o4的纯度。

25、(2)由于fecl2与naoh生成的fe(oh)2较稠，而fe(oh)2生成后不稳定，脱水后生成feo，体系由会变稀，本发明将fecl2溶液及naoh溶液分别分为三部分加入到体系a中，使二者缓慢反应，生成的产物持续脱水，可以保证体系一直较稀，搅拌及反应过程不受影响。

26、(3)本发明在反应物加完后将体系的ph调至7.5～8之间时，体系较稀，有利于反应生成的fe3o4的过滤，出水快，不漏料。

技术特征：

1.一种高纯四氧化三铁的制备方法，其特征在于，在co2保护下对反应生成的fe3o4进行干燥、冷却，得到高纯fe3o4。

2.根据权利要求1所述的高纯四氧化三铁的制备方法，其特征在于，对反应生成的fe3o4干燥时，将反应生成的fe3o4放置于氧化还原炉内，往氧化还原炉内通入co2气体，在co2气体保护下，将氧化还原炉内缓慢升温至400～450℃，保温30～60min后，冷却至室温。

3.根据权利要求1所述的高纯四氧化三铁的制备方法，其特征在于，反应生成的fe3o4的获取步骤为：

4.根据权利要求3所述的高纯四氧化三铁的制备方法，其特征在于，s1中去离子水体积：fecl2溶液体积：naoh溶液体积为4:1:1，去离子水的质量与α-fe2o3的质量之比为75:4；

5.根据权利要求4所述的高纯四氧化三铁的制备方法，其特征在于，s1中fecl2溶液及naoh溶液分别分为三次加入到体系a中。

6.根据根据权利要求5所述的高纯四氧化三铁的制备方法，其特征在于，s1具体包括以下子步骤：

7.根据权利要求6所述的高纯四氧化三铁的制备方法，其特征在于，将容器内体系ph调至7.5～8之间。

8.根据权利要求6所述的高纯四氧化三铁的制备方法，其特征在于，用4mol/l的naoh溶液及4mol/l的hcl溶液调节容器内体系ph。

9.根据权利要求3所述的高纯四氧化三铁的制备方法，其特征在于，s2具体方法为：用双层中速定性滤纸抽滤，将反应物过滤出后，用去离子水将反应物洗10～15次后抽干，每次用500ml去离子水。

10.根据权利要求4所述的高纯四氧化三铁的制备方法，其特征在于，第一部分fecl2溶液体积：第二部分fecl2溶液体积：第三部分fecl2溶液体积为75:46:29；

技术总结本发明涉及一种高纯四氧化三铁的制备方法，包括对反应生成的Fe3O4干燥时，将反应生成的Fe3O4放置于氧化还原炉内，往氧化还原炉内通入CO2气体，在CO2气体保护下，将氧化还原炉内缓慢升温至400～450℃，保温30～60min后，冷却至室温，本发明在CO2保护下对反应生成的Fe3O4进行干燥、冷却，可得到高纯Fe3O4。技术研发人员：白晓光,王正达,周登菊受保护的技术使用者：上海拱极化学有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/2