一种甜橙花精油制备工艺及装置的制作方法

本技术涉及精油制备，具体涉及一种甜橙花精油制备工艺及装置。

背景技术：

1、甜橙(citrus sinensis)是芸香科柑橘属植物，甜橙的种植面积广、产量高，但是每年大量甜橙花为雄性退化的不育花和畸形花，如果直接丢掉，会导致资源浪费，甚至影响当地的生态系统。从甜橙花中提取甜橙花精油具有极高的经济价值，而且能够提高甜橙产业的整体资源利用率，保护环境。

2、不同品种、不同生长阶段、不同产地的甜橙花原料的化学成分组成存在差异，导致制备工艺中甜橙花原料之间的挥发性成分和含量存在较大的波动。甜橙花精油具有广谱的生物活性，且市场价值重大。在甜橙花制备过程中，纯净水和甜橙花原料的液料比极大的影响甜橙花精油的精油得率，如果采用固定的液料比对甜橙花原料进行蒸馏提取，会导致大量精油成分未被提取，所得甜橙花精油的精油得率较低，造成甜橙花原料的浪费。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本技术的目的在于提供一种甜橙花精油制备工艺及装置，所采用的技术方案具体如下：

2、第一方面，本技术实施例提供了一种甜橙花精油制备工艺，该工艺包括以下步骤：

3、(1)将甜橙花原料清洗、烘干后，进行杀菌处理；

4、(2)将杀菌后的甜橙花原料进行破碎分离；

5、(3)步骤(2)破碎分离后将甜橙花原料与纯净水按液料比添加到蒸馏设备中，再加入氯化钠，蒸馏结束后，将混合蒸汽进行冷凝，得到油水混合物；

6、分析蒸馏后蒸馏设备的残余液体成分含量，对所述液料比进行调整，具体为：

7、采集蒸馏后蒸馏设备的残余液体，以及甜橙花精油样品的气相色谱图；

8、获取所述残余液体的气相色谱图中存在多峰的各色谱峰保留区间内的各峰值位置，分析所述残余液体的气相色谱图中存在多峰的各色谱峰保留区间内纵坐标值的分布特征，得到各峰值位置的残余液色谱峰置信度；

9、在残余液体的气相色谱图中，将存在多峰的各色谱峰保留区间内所述残余液色谱峰置信度最大值对应的峰值位置，以及非多峰的色谱峰保留区间内的峰值位置，记为精油成分疑似位置，将非精油成分疑似位置的纵坐标值记为色谱分析点；

10、分析色谱分析点在残余液体的气相色谱图中的位置关系，得到各色谱分析点的精油色谱峰归属度；

11、基于甜橙花精油样品的气相色谱图确定甜橙花精油样本的精油成分总量，结合所述精油色谱峰归属度及所述精油成分总量，对甜橙花精油制备过程中的液料比进行调整；

12、(4)将油水混合物进行萃取、合并有机层、干燥、去除溶剂后，得到甜橙花精油。

13、在其中一种实施例中，所述杀菌处理为采用波长为205-225nm的紫光灯，杀菌10-15min。

14、在其中一种实施例中，所述纯净水的电导率10微西每厘米，ph为6-7。

15、在其中一种实施例中，所述液料比为2～9∶1，单位为(ml，g)，所述氯化钠的浓度为4-7％。

16、在其中一种实施例中，所述蒸馏温度为80℃-100℃，蒸馏时间为3-5h。

17、在其中一种实施例中，所述萃取采用石油醚，萃取3次，所述干燥采用无水硫酸钠，所述去除溶剂采用旋转蒸发设备。

18、在其中一种实施例中，所述残余液色谱峰置信度的确定过程为：

19、获取残余液体的气相色谱图中的所有极小值对应的横坐标点、所有基线点、各色谱峰保留区间的所有端点，均记为保留终止点，将各峰值位置的前一保留终止点与后一保留终止点之间的区间作为各峰值位置的保留区间；

20、计算任一峰值位置与所述任一峰值位置所在色谱峰保留区间内的标准色谱位置的度量距离，计算所述任一峰值位置的保留区间与所述任一峰值位置所在的色谱峰保留区间的区间重合度，基于所述度量距离及所述区间重合度，确定所述任一峰值位置的残余液色谱峰置信度；

21、所述任一峰值位置的残余液色谱峰置信度与所述区间重合度成正相关关系，与所述度量距离成负相关关系。

22、在其中一种实施例中，所述精油色谱峰归属度的确定过程为：

23、针对各精油成分疑似位置的色谱峰保留区间，将所有纵坐标值组成保留区间色谱序列，将保留区间色谱序列中精油成分疑似位置对应的数据点，记为中心点，将保留区间色谱序列中各色谱分析点到中心点间的所有元素，作为各色谱分析点的色谱间隔序列，将到中心点距离相等的两色谱分析点，互记为色谱对称点；

24、对于存在色谱对称点的色谱分析点，计算任一色谱分析点与其色谱对称点的色谱间隔序列之间的相关性，确定为所述任一色谱分析点的色谱对称程度；

25、对于不存在色谱对称点的色谱分析点，将色谱分析点的色谱对称程度设定为0；

26、针对各保留区间色谱序列，若色谱分析点在中心点的右侧，则判断保留区间色谱序列的最后一个元素是否为极小值点，若是，则将色谱分析点与所述最后一个元素的距离的反向映射结果作为色谱分析点的色谱多峰干扰程度，若不是，则将中心点与所述最后一个元素的距离的反向映射结果作为色谱分析点的色谱多峰干扰程度；

27、若色谱分析点在中心点的左侧，则判断保留区间色谱序列的第一个元素是否为极小值点，采用与色谱分析点在中心点右侧相同的分析方法，得到色谱分析点的色谱多峰干扰程度；

28、基于所述色谱对称程度及所述色谱多峰干扰程度，确定各色谱分析点的精油色谱峰归属度；其中，所述精油色谱峰归属度与所述色谱对称程度成正相关关系，与所述色谱多峰干扰程度成负相关关系。

29、在其中一种实施例中，所述对甜橙花精油制备过程中的液料比进行调整，包括：

30、根据各精油成分疑似位置的保留区间色谱序列中所有色谱分析点的精油色谱峰归属度，对保留区间色谱序列中的所有色谱分析点进行划分，得到各精油成分疑似位置的色谱峰波形序列；

31、将各精油成分疑似位置的色谱峰波形序列进行曲线拟合，在残余液体的气相色谱图中，获取拟合曲线与基线的两交点，计算所述两交点对应基线与拟合曲线的围成的面积，将所有精油成分疑似位置的所述面积的总和，确定为残余液体的精油成分残余总量；

32、利用甜橙花精油样品的气相色谱图计算甜橙花精油样品中的精油成分总量，计算残余液体的精油成分总量在甜橙花精油样品中的占比，作为甜橙花精油的液料比反馈系数，当液料比反馈系数大于等于预设液料比反馈阈值时，将甜橙花原料与纯净水的液料比降低预设值，否则，保持甜橙花原料与纯净水的液料比不变。

33、第二方面，本技术实施例还提供了一种甜橙花精油制备装置，所述装置用于实现上述任意一项所述一种甜橙花精油制备工艺的步骤。

34、本技术至少具有如下有益效果：

35、本技术通过采集蒸馏后蒸馏设备的残余液体，以及甜橙花精油样品的气相色谱图，分析残余液体的气相色谱图中存在多峰的各色谱峰保留区间内纵坐标值的分布特征，得到各峰值位置的残余液色谱峰置信度，反映了残余液体中含有甜橙花精油成分的可能性，提高了对残余液体中甜橙花精油成分含量判断的精度；进一步，获取各色谱分析点，分析色谱分析点在残余液体的气相色谱图中的位置关系，得到各色谱分析点的精油色谱峰归属度，其有益效果在于蒸馏残余液样本中成分复杂、杂质干扰物较多，存在色谱多峰的现象，解决色谱多峰情况下精油成分色谱峰无法区分的问题，提高后续液料比调整的准确性；基于甜橙花精油样品的气相色谱图确定甜橙花精油样本的精油成分总量，结合精油色谱峰归属度及甜橙花精油样本的精油成分总量，对甜橙花精油制备过程中的液料比进行调整，避免色谱多峰现象下，精油成分疑似位置的色谱峰受干扰影响大、波形失真，采用色谱峰的峰面积获取的蒸馏残余液精油成分含量误差大的问题，以此避免甜橙花精油制备过程中，基于蒸馏残余液精油成分含量对液料比进行控制时，液料比调整效果差的问题。

36、本技术能够根据蒸馏残余液体中精油成分含量对甜橙花精油制备过程中的液料比进行调整，防止液料比过高，导致甜橙花原料中的部分精油成分可能会溶解在溶液中，引起甜橙花的精油得率下降，造成甜橙花浪费的问题，提高了甜橙花的精油得率。