榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜及制备方法

本发明属于食品保鲜，涉及一种榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜及制备方法。

背景技术：

1、扩展青霉是导致水果采后真菌病害的主要致病菌之一，不仅引发水果青霉病，而且，其分泌的棒曲霉素有急性毒性和慢性毒性，导致抽搐、溃疡、肠道炎症、呕吐以及脑、肝和肾脏的dna损伤等，严重危害人类健康。

2、因此，寻找安全高效的方法控制果实采后青霉病非常有必要。目前，利用天然活性成分研制具有水果保鲜能力的活性涂层，已成为一类经济、安全、高效的水果采后病害防治与保鲜贮藏的重要手段。

3、榴莲作为“水果之王”深受消费者喜爱。榴莲壳占整个榴莲重量的三分之二，作为农业废弃物，榴莲壳的大量堆积造成极大的环境负担。榴莲壳富含的活性物质、纤维素等生物质资源尚未得到充分挖掘与利用。

4、榴莲壳纤维素含量高达60.5%，且含有半纤维素和木质素等多种成分，是极具潜力的纤维素资源。然而，目前有关榴莲壳的再利用研究、相对利用率和应用面十分有限。

5、榴莲壳含有多种生物活性物质，如多酚、黄酮类化合物和多糖等，它们被认为是天然抗氧化剂的潜在来源，这些组分可以作为还原剂和稳定剂参与纳米颗粒的合成。

6、在世界范围内，采后果蔬易受到不同真菌病原菌的侵染，造成采后腐败及浪费。长期以来，人们对果蔬的采后病害控制方法进行了大量的研究，这些方法分为三类：物理法、化学法和生物法。其中，物理法的成本较高，且会不可避免地对果蔬品质造成不可逆的损伤；化学法中，传统杀菌剂的使用易引起病原菌耐药性提高、药物残留等问题，危害环境和人类健康；生物法中，生防菌剂的应用条件要求较高、实际应用限制较大，难以得到大范围利用。

7、因此，安全、无污染、低成本和不易损伤果蔬品质的方法成为具有前景的控制果蔬病原菌的有效策略。增塑剂提高涂膜的柔韧性，乳化剂和表面活性剂提高涂膜附着力，抗氧化剂提高涂膜的储存性和功能性，以及生物活性成分提高涂膜的抗菌活性。在生物活性成分中，植物提取物因来源广、成本低、安全、有效等特点而一直受到国内外研究学者的关注。

技术实现思路

1、本发明旨在提供一种榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜及制备方法，可以广泛用于果实的采后保鲜。

2、为达到上述目的，本发明的技术方案是：作为第一方面，提供一种榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜的制备方法，包括以下步骤：

3、（1）取榴莲壳，烘干，制成榴莲壳粉末；水提法处理榴莲壳粉末，以提取榴莲壳活性成分，上清液冷冻干燥，得到含有榴莲壳活性成分的水提物粉末；

4、（2）碱洗水提法处理榴莲壳粉末后得到的沉淀，收集沉淀物，冷冻干燥、漂白，用水将沉淀物反复清洗至滤液ph中性，烘干，得榴莲壳纤维素；酸水解法处理榴莲壳纤维素，得到沉淀，将沉淀分散于水，进行透析处理，直至ph值中性；透析结束后，进行超声处理，冷冻干燥，得到纳米纤维素粉末；

5、（3）取羟甲基纤维素钠，依次加入水、甘油、纳米纤维素粉末，70℃下连续搅拌2 h，得第一成膜液；

6、（4）将含有榴莲壳活性成分的水提物粉末以料液比0.02~0.10 g/ ml加入第一成膜液，70℃连续搅拌10min，得第二成膜液，制膜，得榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜；

7、其中，所述羟甲基纤维素钠、水、甘油、纳米纤维素粉末的比例为1 g：500 ml：0.3g：0.01~0.1 g。

8、进一步地，所述碱洗具体为：将水提法处理榴莲壳粉末后得到的沉淀加入浓度为0.04 g/ml的naoh溶液中，90℃水浴，并持续搅拌2 h，收集沉淀物，用水清洗、过滤，离心，以去除多余碱液，收集沉淀物；重复上述过程，至离心后的上清液无色；所述榴莲壳粉末在naoh溶液中浓度为0.04 g/ml。

9、进一步地，所述漂白具体为：将干燥后的沉淀物加入到漂白液中，80℃水浴、持续搅拌2 h，过滤，收集沉淀物；重复上述过程，至沉淀物呈白色；所述干燥后的沉淀物在漂白液的浓度为0.04 g/ml。

10、进一步地，所述漂白液由0.017 g/ml naclo、0.027 g/ml naoh、0.075 g/ml冰乙酸组成。

11、进一步地，所述酸水解法具体为：将榴莲壳纤维素加入体积浓度62%（v/v）的硫酸溶液，使得所述榴莲壳纤维素在硫酸溶液中的浓度为0.067 g/ml，45℃水浴水解30 min；加入水至终止反应，离心，去除上清液、收集沉淀。

12、进一步地，所述透析处理具体为：将沉淀物用水分散后装入透析袋中进行透析处理，直至ph值为中性。

13、进一步地，所述超声处理具体为：在冰水浴条件下进行，功率为600 w，时间为60min，超声过程为1 s开启，1 s停息。

14、进一步地，所述冷冻干燥具体为：-80℃冷冻12 h，之后冷冻干燥机干燥48 h。

15、进一步地，所述水提法处理榴莲壳粉末，冷冻干燥，得含有榴莲壳活性成分的水提物粉末，具体为：向榴莲壳粉末里加入水，使得榴莲壳粉末和水的料液比为1g：55ml，90℃水浴提取1 h后再90℃、100 w保温超声90 min；离心，收集上清液，再将上清液过滤，得滤液，随后70℃旋蒸至少1小时，直至无水蒸气蒸出，得到膏状水提取物，在-80℃冷冻12 h，之后冷冻干燥机干燥48 h，得到含有榴莲壳活性成分的水提物粉末。

16、作为第二方面，本发明还提供一种所述制备方法制备得到的榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

18、（1）本发明使用废弃榴莲壳为主要原理制备榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜，榴莲壳来源广泛、可再生，为榴莲壳再利用提供了新路径，减缓了榴莲壳对环境的污染；

19、（2）本发明所用的榴莲壳和纳米纤维素均为环保可降解的天然物质，制成的榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜生物降解性好，安全无毒，对水果采后保鲜具有良好的效果，可以延缓苹果果实采后成熟过程，减少品质损失，延长苹果果实保质期；

20、（3）本榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜过程简单易行，具有良好的成膜特性，成本低，无污染，同时具有良好的结晶度、疏水性、机械性能和阻隔性能且会随着纳米纤维素含量的增加而增强；

21、（4）本榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜具有良好的抑菌效果，对尖孢镰刀菌、扩展青霉等都具有显著的抑制效果；将所述榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜应用于苹果上，可以有效预防由扩展青霉引起的苹果青霉病。

技术特征：

1.一种榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱洗具体为：将水提法处理榴莲壳粉末后得到的沉淀加入浓度为0.04 g/ml的naoh溶液中，90℃水浴，并持续搅拌2 h，收集沉淀物，用水清洗、过滤，离心，以去除多余碱液，收集沉淀物；重复上述过程，至离心后的上清液无色；所述榴莲壳粉末在naoh溶液中浓度为0.04 g/ml。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述漂白具体为：将干燥后的沉淀物加入到漂白液中，80℃水浴、持续搅拌2 h，过滤，收集沉淀物；重复上述过程，至沉淀物呈白色；所述干燥后的沉淀物在漂白液的浓度为0.04 g/ml。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述漂白液由0.017 g/mlnaclo、0.027 g/mlnaoh、0.075 g/ml冰乙酸组成。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸水解法具体为：将榴莲壳纤维素加入体积浓度62%的硫酸溶液，使得所述榴莲壳纤维素在硫酸溶液中的浓度为0.067 g/ml，45℃水浴水解30 min；加入水至终止反应，离心，收集沉淀。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理在冰水浴条件下进行，功率为600 w，时间为60 min，超声过程为1 s开启，1 s停息。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥具体为：-80℃冷冻12h，之后冷冻干燥机干燥48 h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水提法处理榴莲壳粉末，冷冻干燥，得含有榴莲壳活性成分的水提物粉末，具体为：向榴莲壳粉末中加入水，使得榴莲壳粉末和水的料液比为1g：55ml，90℃水浴提取1 h后再90℃、100 w超声90 min；离心，收集上清液，过滤，得滤液，70℃旋蒸至少1小时，直至无水蒸气蒸出；-80℃冷冻12 h，之后冷冻干燥机干燥48 h，得到含有榴莲壳活性成分的水提物粉末。

9.一种权利要求1-8任一所述制备方法制备得到的榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜。

技术总结本发明涉及一种榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜及制备方法。本发明以榴莲壳纤维素为主要原料，利用采用酸水解和超声处理制备得到榴莲壳纳米纤维素，具有良好的结晶度，粒径尺寸达到纳米级别且颗粒表面产生更多的负电荷，以羧甲基纤维素钠为基质，将不同比例的CNC进行复合制备纳米纤维素复合膜，CNC的添加可以显著改善复合膜的结晶度、疏水性、机械性和阻隔性能；利用水提法，提取榴莲壳中的活性成分，其对扩展青霉和尖孢镰刀菌具有良好的抑菌效果；将DSWE‑CNC涂膜应用在苹果上，可以有效预防由扩展青霉引起的苹果青霉病。本发明制备的榴莲壳活性成分纳米纤维素抑菌保鲜涂膜安全无毒、具有良好成膜特性和抑菌保鲜性能。技术研发人员：朱瑞瑜,林海雁,单晶晶,张子涵,王伟伦,蔡成岗,蔡海莺受保护的技术使用者：浙江科技大学技术研发日：技术公布日：2024/12/2