一种高压合成装置及其工作方法

本发明涉及高压装置，特别是涉及一种高压合成装置及其工作方法。

背景技术：

1、高压合成装置是一种能够在实验室条件下产生和维持极高压力的设备，包括一对金刚石对顶砧和金属垫片，工作时将样品和测压红宝石同时放入高压合成装置金属垫片中，旋紧压砧实现高压实验，实验过程中需要测量压强大小。现有测量压强的方法一般采用检测红宝石荧光变化的方式来得到压强的大小，无法实时测量压强大小，然而激光产生的高温会影响到实验装置处的温度，温度的改变会影响红宝石的荧光，从而会对测量压强的结果有一定影响，降低了测量结果的准确率。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种高压合成装置及其工作方法，以解决上述现有技术存在的问题，能够实时测量压强大小，且能够去除温度对测量结果的干扰。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

3、本发明提供一种高压合成装置，包括：

4、金刚石砧，两个所述金刚石砧上下对称布置，通过已知的加压装置驱动，进而实现对样品的加压；

5、样品室，设置于两个所述金刚石砧之间，其内用于放置样品；

6、测温装置，设置于所述金刚石砧上，用于测量所述金刚石砧处的温度；

7、锰铜合金，贴合于所述金刚石砧靠近样品室一端的端面上，其通过电极外接有电压表和电流表，能够间接测量所述金刚石砧施加的压强。

8、优选的，所述金刚石砧纵向切面为梯形结构，且所述金刚石砧靠近样品室一端的端面尺寸小于远离样品室一端的端面尺寸。

9、优选的，所述样品室包括封垫，所述封垫开设有竖直通孔，且所述竖直通孔的孔径尺寸小于所述金刚石砧靠近样品室一端的端面宽度尺寸，所述金刚石砧一端压合于所述竖直通孔一端。

10、优选的，所述竖直通孔内填充有三氧化二铝粉末，所述竖直通孔内填满三氧化二铝粉末后穿设有样品孔，所述样品孔内用于放置样品。

11、优选的，所述封垫表面涂覆有胶粘层。

12、优选的，所述测温装置为热电偶。

13、本发明还提供一种高压合成装置的工作方法，包括步骤：

14、步骤一，安装两个金刚石砧，并调平；

15、步骤二，在金刚石砧侧棱粘贴热电偶，用于实时测量温度变化；

16、步骤三，预压封垫并打孔，将封垫放入两个金刚石砧之间内，并将金刚石砧端部压合封垫的竖直通孔，压合设定距离后解压，在封垫表面涂抹一层胶粘层，胶粘层干固后，竖直通孔内压入三氧化二铝粉末，压实后打样品孔；

17、步骤四，金刚石砧靠近样品室一端的端面上放入片状的锰铜合金，锰铜合金采用四根金线接入四个电极，其中两个电极连接电压表，另外两个电极连接电流表；

18、步骤五，启动金刚石砧加压，期间实时测量温度数值和压强大小。

19、优选的，所述竖直通孔的内径为150μm。

20、优选的，所述样品孔的内径为100μm。

21、优选的，所述锰铜合金的电阻率ρ＝ρ0(1+p/k)，ρ0为压力为零时的电阻率，p为压强，k为压强与锰铜合金电阻归一化的斜率关系，k＝23.4gpa；根据电压表和电流表的数值变化确定所述锰铜合金的电阻率ρ，然后代入上述公式即可测得施加的压强大小；当实验过程中温度变化时，基于ρ0＝ρ0'+at，去除温度对电阻率的影响后，代入电阻率与压强的关系式测得施加的压强大小，其中ρ0'为0℃时的锰铜合金电阻率，t为温度数值，a为电阻率的温度系数，本发明使用mn-14at.％cu，“at％”是“原子百分数”单位(at是atom的缩写)，用于描述某种无机物中各种元素的原子含量(所占百分比)，即锰在合金中的占比为14％；a＝1.87×10-9/℃。

22、本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

23、本发明在金刚石砧之间设置锰铜合金，施压过程中通过测量锰铜合金的电阻率的变化，进而根据其电阻率与压强的关系式，能够实时测量施压过程中的压强大小；同时测温装置能够实时测量金刚石砧处的温度，根据温度与锰铜合金的电阻率的关系式，去除温度的干扰后，能够不受温度影响准确测量施加压强的大小。

技术特征：

1.一种高压合成装置，其特征在于：包括：

2.根据权利要求1所述的高压合成装置，其特征在于：所述金刚石砧纵向切面为梯形结构，且所述金刚石砧靠近样品室一端的端面尺寸小于远离样品室一端的端面尺寸。

3.根据权利要求1所述的高压合成装置，其特征在于：所述样品室包括封垫，所述封垫开设有竖直通孔，且所述竖直通孔的孔径尺寸小于所述金刚石砧靠近样品室一端的端面宽度尺寸，所述金刚石砧一端压合于所述竖直通孔一端。

4.根据权利要求3所述的高压合成装置，其特征在于：所述竖直通孔内填充有三氧化二铝粉末，所述竖直通孔内填满三氧化二铝粉末后穿设有样品孔，所述样品孔内用于放置样品。

5.根据权利要求3所述的高压合成装置，其特征在于：所述封垫表面涂覆有胶粘层。

6.根据权利要求1所述的高压合成装置，其特征在于：所述测温装置为热电偶。

7.一种高压合成装置的工作方法，其特征在于：包括步骤：

8.根据权利要求7所述的高压合成装置的工作方法，其特征在于：所述竖直通孔的内径为150μm。

9.根据权利要求7所述的高压合成装置的工作方法，其特征在于：所述样品孔的内径为100μm。

10.根据权利要求7所述的高压合成装置的工作方法，其特征在于：所述锰铜合金的电阻率ρ＝ρ0(1+p/k)，ρ0为压力为零时的电阻率，p为压强，k为压强与锰铜合金电阻归一化的斜率关系，k＝23.4gpa；根据电压表和电流表的数值变化确定所述锰铜合金的电阻率ρ，然后代入上述公式即可测得施加的压强大小；当实验过程中温度变化时，基于ρ0＝ρ0'+at，去除温度对电阻率的影响后，代入电阻率与压强的关系式测得施加的压强大小，其中ρ0'为0℃时的锰铜合金电阻率，t为温度数值，a为电阻率的温度系数，a＝1.87×10-9/℃。

技术总结本发明公开了一种高压合成装置及其工作方法，涉及高压装置技术领域，包括金刚石砧，两个所述金刚石砧上下对称布置；样品室设置于两个所述金刚石砧之间，其内用于放置样品；测温装置设置于所述金刚石砧上，用于测量所述金刚石砧处的温度；锰铜合金贴合于所述金刚石砧靠近样品室一端的端面上，其通过电极外接有电压表和电流表，能够间接测量所述金刚石砧施加的压强。本发明高压合成装置配合其工作方法，能够实时测量压强大小，且能够去除温度对测量结果的干扰。技术研发人员：郑旭,朱京埕,薛晓伟受保护的技术使用者：成都理工大学技术研发日：技术公布日：2024/12/23