一种增产胺的连续化合成方法

本发明涉及有机合成，特别涉及一种增产胺的连续化合成方法。

背景技术：

1、增产胺(2-(3’,4’-dichlorophenoxy)triethylamine简称dcpta)，是一种新型高效的植物生长调节剂。增产胺属于植物生长促进剂。在作物增产方面有突出效果，而且能改善作物品质，有更优的田间表现。

2、增产胺增产效果方面，能作用于多种作物，在植物生长发育的整个生命周期发挥作用，药效时间长。机理为：增强植物的光合作用，促进叶片变绿、变厚和变大，增进生长过程中的养分吸收，促进植物生长。进一步的研究表明，增产胺不仅具有增产效果，还能够提升瓜果品质，如色泽度和香味等，同时还兼具提高植物抗病能力的作用。能有效提高大豆内粗蛋白和脂肪的含量；能有效增加棉花叶片的光合作用，使棉蕾和铃数增多；能有效提高玉米幼苗的抗逆性；对小麦的根部有明显的作用，低浓度时促进小麦根的生长，高浓度时抑制小麦根的生长，从而产生不同的增产效果；对蔬菜瓜果的影响是提高某些组分含量，提高蔬菜瓜果的色泽和品味等。

3、

4、目前增产胺的合成方法通常是以3,4-二氯苯酚为起始原料，经过醚化、胺烷基化等步骤合成，主要方法总结如下：

5、1、以β-氯代三乙胺盐酸盐为原料一步法合成增产胺

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7、操作简便，但是β-氯代三乙胺盐酸盐在碱性条件下容易发生分子内环化，产生副产物，收率降低。

8、2、烷基化胺化法

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10、该合成方法反应时间长、而且反应过程产生大量含盐有机废水，难以处理。

11、3、氯乙酸法

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13、该合成方法步骤繁多，成本较高，一般不予采用。

14、4、环氧乙烷开环法

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16、该合成方法步骤繁多，且环氧乙烷安全性差。

17、因此，发展一个高效绿色环保的方法合成增产胺具有重要的理论和现实意义。

技术实现思路

1、本发明提供一种安全、绿色、高效的增产胺的合成新方法，旨在解决目前增产胺合成方法中存在副产物较多、废水多、产率低、步骤繁多、安全性差等问题。

2、为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

3、本发明提供一种增产胺的连续化合成方法，其特征在于通过以下反应步骤实现：

4、(1)将原料3,4-二氯苯胺加入到有机溶剂中，搅拌至完全溶解，得混合溶液1；

5、(2)混合溶液1、亚硝酸钠水溶液、硫酸分别泵入到连续流管式反应器的第一段，进行重氮化反应；

6、(3)重氮化反应后，混合溶液2进入连续流管式反应器的第二段；同时n,n-二乙基氨基乙醇加入0.1％辛基酚聚氧乙烯醚，泵入该连续流管式反应器的第二段，与混合溶液2在此进行c-o偶联反应；

7、(4)c-o偶联反应后，得混合溶液3，混合溶液3从连续流管式反应器出口流出，经精馏得到目标产品增产胺。

8、所述增产胺的连续化合成方法的化学反应方程式如下：

9、

10、其中，步骤(1)中，所述有机溶剂为二氧六环或二甲基亚砜。

11、其中，步骤(2)中，泵入的亚硝酸钠与3,4-二氯苯胺的摩尔比为(1.2～1.5)：1，泵入的硫酸与3,4-二氯苯胺的摩尔比为(1.1～1.5)：1。

12、其中，步骤(3)中，泵入的n,n-二乙基氨基乙醇与3,4-二氯苯胺的摩尔比(1.2～1.5)：1。

13、其中，所述连续流管式反应器的第一段反应的停留时间为50～90秒，第二段反应器中的反应停留时间为40～80秒。

14、其中，所述连续流管式反应装置的第一段反应器中的反应温度为10～25℃，第二段反应器中的反应温度为70～80℃，两段反应器的温度均由外部温控设备控制。

15、本发明提供的技术方案与现有技术相比，具有如下有益效果：

16、1.本发明直接采用3，4-二氯苯胺为起始原料，价廉易得，反应收率高，副反应少，得到的产物纯度达99％以上；

17、2.本发明采用连续流管式反应器，混合效率高，对多相反应强化传质作用，能够极大地缩短反应时间，同时重氮化中间体不需要停留与保存，操作简便，安全高效，易于自动化控制，有利于大规模工业化生产。

技术特征：

1.一种增产胺的连续化合成方法，其特征在于通过以下反应步骤实现：

2.根据权利要求1所述的一种增产胺的连续化合成方法，其特征在于化学反应方程式如下：

3.根据权利要求1所述的一种增产胺的连续化合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机溶剂为二氧六环或二甲基亚砜。

4.根据权利要求1所述的一种增产胺的连续化合成方法，其特征在于：步骤(2)中，泵入的亚硝酸钠与3,4-二氯苯胺的摩尔比为(1.2～1.5)：1，泵入的硫酸与3,4-二氯苯胺的摩尔比为(1.1～1.5)：1。

5.根据权利要求1所述的一种增产胺的连续化合成方法，其特征在于：步骤(3)中，泵入的n,n-二乙基氨基乙醇与3,4-二氯苯胺的摩尔比(1.2～1.5)：1。

6.根据权利要求1所述的一种增产胺的连续化合成方法，其特征在于：所述连续流管式反应器的第一段反应的停留时间为50～90秒，第二段反应器中的反应停留时间为40～80秒。

7.根据权利要求1所述的一种增产胺的连续化合成方法，其特征在于：所述连续流管式反应装置的第一段反应器中的反应温度为10～25℃，第二段反应器中的反应温度为70～80℃，两段反应器的温度均由外部温控设备控制。

技术总结本发明公开一种增产胺的连续化合成方法，属于有机合成技术领域，通过以下反应步骤实现：原料3,4‑二氯苯胺加入到有机溶剂中，搅拌至完全溶解，得混合溶液1；混合溶液1、亚硝酸钠水溶液、硫酸分别泵入到连续流管式反应器的第一段，进行重氮化反应；重氮化反应后，混合溶液2进入连续流管式反应器的第二段；同时N,N‑二乙基氨基乙醇泵入该连续流管式反应器的第二段，与混合溶液2在此进行C‑O偶联反应；C‑O偶联反应后，得混合溶液3，混合溶液3从连续流管式反应器出口流出，经精馏得到目标产品增产胺。本发明合成方法反应原料便宜易得，收率高，副反应少，反应过程安全操作简便，安全高效，易于自动化控制，有利于大规模工业化生产。技术研发人员：李中贤,靳瑞文,吴俊良,刘小培,王俊伟,王连杰,王冰磊,张奇,程悦超,宋跃,董学亮,王奎超受保护的技术使用者：河南省科学院高新技术研究中心技术研发日：技术公布日：2025/1/6