再生有色涤纶纤维及其制备工艺的制作方法

本申请涉及高分子材料领域，更具体地说，它涉及一种再生有色涤纶纤维及其制备工艺。

背景技术：

1、涤纶是一种广泛使用的合成纤维，因其具有许多优良的性能，如耐高温、抗磨损和易染色等，在多个领域得到广泛应用。然而随着人们对环境保护意识的提高，废弃涤纶材料的再生利用变得越来越重要。常规纤维织成布后需要通过印染厂高温高压调色、上色后才能达到面料所需的颜色要求，而再生有色涤纶纤维通过在再生涤纶生产过程中加入色母粒进行适当调色，可直接生产出符合要求的再生有色涤纶纤维，用于下游纱厂进行纺纱织布，无需再进行染色加工。

2、目前，废旧涤纶的回收方法主要有物理法和化学法。物理法，即对回收的聚酯进行干燥、加热熔融，切粒后进行纺丝，或者加热熔融后不切粒直接注入色母粒进行纺丝。该工艺生产较为简单灵活，但流程长，生产过程中需要两次加热，造成两次能耗。化学回收技术目前主要采用乙二醇降解，将聚酯解聚成低相对分子质量的产物，经分离、纯化后得到纯净的单体，再按普通聚酯的合成方法制成纤维级聚酯用于纺丝。该工艺将废旧聚酯重新变成单体原料，再聚合过程黏度容易控制，产品色相较为理想，后加工(如可纺性、成膜性等)顺利，但反应时间长、乙二醇加入量比较大，导致回收成本高、能耗高。并且现有方法制得的再生涤纶纤维的性能往往不能达到原生纤维的水平，易断裂。

3、因此，需要制得一种断裂强度高的再生有色涤纶纤维。

技术实现思路

1、为了提高再生有色涤纶纤维断裂强度，本申请提供一种再生有色涤纶纤维及其制备工艺。

2、第一方面，本申请提供一种再生有色涤纶纤维，采用如下的技术方案：

3、一种再生有色涤纶纤维，包括以下重量份原料：再生聚对苯二甲酸乙二醇酯10-15份、炭黑1-3份、纳米纤维素3-5份、色母粒1.5-3份。

4、通过采用上述技术方案，纳米纤维素在再生聚对苯二甲酸乙二醇酯中具有较高的成核活性，提高再生聚酯纤维的成核密度，降低结晶的活化能，其上的氢键与聚酯纤维交联形成网络结构，提高再生涤纶纤维的拉伸性能，并且刚性的纳米纤维素具有良好的力学增强效果，能够进一步增强再生聚酯纤维的断裂强度，在受到外力时，高模量的纳米纤维素在基体中吸收掉部分外部应力，并且能够传递和消散载荷，进一步提高再生纤维的拉伸性能。

5、可选的，所述纳米纤维素经过改性，改性步骤如下：

6、(1)将纳米纤维素放入钛酸酯偶联剂浸泡10-12h滤出，去离子水清洗后，烘干；

7、(2)将步骤(1)中的纳米纤维素与邻苯二甲酸酐混合后在室温下研磨，研磨后的混合物用无水乙醇洗涤，烘干至恒重，得到所述改性纳米纤维素。

8、通过采用上述技术方案，纳米纤维素具有极高的比表面积和丰富的裸露羟基官能团，表面具有丰富的活性位点及较高的表面能，容易与周围的纳米纤维素形成团聚，将纳米纤维素放置在钛酸酯偶联剂溶液中活化，使其可以更好的与聚对苯二甲酸乙二醇酯的低聚体发生交联作用；与邻苯二甲酸酐共同研磨，邻苯二甲酸酐与纳米纤维素暴露的羟基发生反应，降低纤维素的亲水性，纤维素能更好地分散在基体中，提高界面相容能力，无水乙醇洗去未反应的邻苯二甲酸酐，得到不易团聚、更好的参与交联反应的改性纳米纤维素。

9、可选的，所述纳米纤维素的长度为50-500nm，宽度为3-10nm。

10、通过采用上述技术方案，纳米纤维素具有高的长径比，使得纳米纤维素具有较高的表面积，有助于纳米纤维素与聚酯的相互作用，有利于交联网络的形成，提高力学性能。

11、可选的，所述原料中还包括0.5-0.8份的聚酰胺。

12、通过采用上述技术方案，聚酰胺具有良好的吸湿性和舒适性，加入提高再生涤纶纤维的柔韧性，其主链中的极性酰胺结构使其与纳米纤维素有较好的相容性，两者能更好的结合在一起，形成更稳定的复合结构，并且聚酰胺的加入有助于进一步提高纳米纤维素的分散性，使得纳米纤维素在再生涤纶纤维中更加均匀地分散，从而提高再生涤纶纤维的断裂强度。

13、第二方面，本申请提供一种再生有色涤纶纤维的制备方法，采用如下的技术方案：

14、一种再生有色涤纶纤维的制备方法，包括如下步骤：

15、(1)将降解剂及乙二醇加入再生聚对苯二甲酸乙二醇酯中，在280-300℃、10-12mpa下反应2-5min后，将反应熔体过滤，得到较为纯净的低聚体；

16、(2)低聚体中加入纳米纤维素、色母粒以及炭黑，与溶体充分混合，抽真空，再聚合反应，反应后的熔体经过纺丝、拉伸、定型加工制得所述再生有色涤纶纤维。

17、通过采用上述技术方案，高温高压下使聚酯熔融，促进其降解反应的发生，过滤除去未反应的废旧聚酯等杂质，再与纳米纤维素、色母粒以及炭黑混合均匀，后纺丝制得断裂强度高的再生纤维。

18、可选的，所述再聚合过程中控制温度为285-300℃，抽真空反应50-60min。

19、通过采用上述技术方案，在285-300℃温度范围内低聚体分子链的运动速度加快，有利于分子链的重新排列和交联，从而形成更稳定和均匀的纤维结构，其次抽真空反应进一步的出去溶体中的气泡和杂质，并且能促进分子链的充分伸展和交联，提高纤维的性能。

20、可选的，所述降解剂由0.1-0.5份n,n-二甲基甲酰胺、0.2-0.5份二甲基亚砜以及1-2份的甲酸构成。

21、通过采用上述技术方案，加入n,n-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜以及甲酸做降解剂，n,n-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜溶解聚酯分子，甲酸做催化剂与聚酯分子中的酯键发生反应，促进聚酯的降解反应。

22、可选的，所述降解剂与乙二醇的加入比例为(2-3)：1。

23、通过采用上述技术方案，可以有效的溶解再生聚对苯二甲酸乙二醇酯，并促进其降解反应的进行。控制乙二醇的加入量，当乙二醇添加过量之后虽然降解更彻底，但会造成多种不利因素，产生醚等杂质，并且过量的乙二醇还需高温蒸发除去，导致能耗过高，因此需要控制乙二醇的加入量在合适范围内。

24、综上所述，本申请具有以下有益效果：

25、1、由于本申请采用再生聚对苯二甲酸乙二醇酯解决了环境污染，实现了再回收再利用，节省了资源。

26、2、本申请中采用降解剂与乙二醇共同作用，提高了再生聚对苯二甲酸乙二醇酯的降解速率，节约乙二醇的用量，缩短反应时间，减少聚合阶段蒸初乙二醇的能耗。

27、3、本申请加入了纳米纤维素、炭黑与再生聚对苯二甲酸乙二醇酯共混再聚合，炭黑、纳米纤维素与聚合物基体形成物理缠结与化学交联，形成网络结构，增强分子间作用力，从而提高再生涤纶纤维的断裂强度。

28、4、本申请通过对纳米纤维素的改性，进一步提高纳米纤维素的分散性，使纳米纤维素能更好的分散在再生聚对苯二甲酸乙二醇酯中，形成更稳固的交联网络结构，提高制得的再生涤纶纤维的断裂强度。

技术特征：

1.一种再生有色涤纶纤维，其特征在于，包括以下重量份原料：再生聚对苯二甲酸乙二醇酯10-15份、炭黑1-3份、纳米纤维素3-5份、色母粒1.5-3份。

2.根据权利要求1所述的一种再生有色涤纶纤维，其特征在于，所述纳米纤维素经过改性，改性步骤如下：

3.根据权利要求1所述的一种再生有色涤纶纤维，其特征在于：所述纳米纤维素的长度为50-500nm，宽度为3-10nm。

4.根据权利要求1所述的一种再生有色涤纶纤维，其特征在于：所述原料中还包括0.5-0.8份的聚酰胺。

5.一种如权利要求1-3任一所述再生有色涤纶纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

6.一种如权利要求5所述再生有色涤纶纤维的制备工艺，其特征在于，所述再聚合过程中控制温度为285-300℃，抽真空反应50-60min。

7.一种如权利要求5所述再生有色涤纶纤维的制备工艺，其特征在于，所述降解剂由0.1-0.5份n,n-二甲基甲酰胺、0.2-0.5份二甲基亚砜以及1-2份的甲酸构成。

8.一种如权利要求5所述再生有色涤纶纤维的制备工艺，其特征在于，所述降解剂与乙二醇的加入比例为1：（0.8-1.25）。

技术总结本申请涉及高分子材料领域，具体公开了再生有色涤纶纤维及其制备工艺。再生有色涤纶纤维以下重量份原料：再生聚对苯二甲酸乙二醇酯10‑15份、炭黑1‑3份、纳米纤维素3‑5份、色母粒1.5‑3份；其制备方法为：将降解剂及乙二醇加入再生聚对苯二甲酸乙二醇酯中降解反应后，将反应熔体过滤，得到较为纯净的低聚体；低聚体中加入纳米纤维素、色母粒以及炭黑，与溶体充分混合，抽真空聚合反应，反应后的熔体经过纺丝、拉伸、定型加工制得所述再生有色涤纶纤维。本申请的组合物可用于制作环保服装、家居用品、汽车内饰、包装材料等，具有环保、断裂强度高的优点。技术研发人员：许国良,赵成芳受保护的技术使用者：杭州奔马化纤纺丝有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/24