石墨烯薄膜及其制备方法和制备装置与流程

本发明属于碳材料的制备领域，具体涉及石墨烯薄膜及其制备方法和制备装置。

背景技术：

1、石墨烯作为一种物理化学性质优异的材料，实现其高品质均匀生长是实现其大面积应用的先决条件。针对石墨烯的生长问题，现有专利通过构建限域空间实现石墨烯的高品质高均匀度生长。目前构建限域空间的方法有：将载体放在中心具有凹槽的耐高温模具中，再覆盖盖片；将载体弯曲形成闭口的腔体。

2、然而通过另外增加载具构建限域空间仅适用于实验室级别的小尺寸石墨烯薄膜的制备，随着生长尺寸的扩大，气体的传质出现问题，并且出现裂解的活性物种积累而产生的均匀度下降的问题，最终导致石墨烯的不均匀生长。把载体卷曲构建限域空间对载体的柔性有要求，且通过卷曲构建限域空间的目的是实现双层或三层石墨烯的制备，其并不适用于多层石墨烯的高质量高均匀制备。

3、因此，制备大尺寸且均匀性好的石墨烯薄膜是目前亟待解决的问题。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供一种石墨烯薄膜及其制备方法和制备装置。

2、本发明一方面提供一种气相沉积装置，包括用于放置基底的载体和设置在所述载体上方的矫正板，所述矫正板与所述载体之间在沿碳源气体的流动方向的角度θ可调节。

3、根据本发明的一实施方式，所述矫正板在垂直方向的投影完全覆盖所述载体。

4、根据本发明的另一实施方式，所述载体与矫正板均为平板状，所述载体的延伸方向平行于碳源气体的流动方向。

5、根据本发明的另一实施方式，所述矫正板与所述载体的距离可调节。

6、根据本发明的一实施方式，所述矫正板与所述基底之间的最大距离小于等于1cm。

7、根据本发明的另一实施方式，所述矫正板为金属板、石英板、氧化铝板或石墨板。

8、根据本发明的另一实施方式，所述载体在沿碳源气体流动方向的长度≥10cm。

9、本发明另一方面提供一种石墨烯薄膜的制备方法，包括：采用气相沉积法在基底上生长石墨烯薄膜，所述基底上方设置矫正板，所述矫正板与所述基底在沿碳源气体的流动方向呈一定角度θ；沿碳源气体的流动方向所述矫正板与所述基底的开口逐渐增大时θ为正，沿碳源气体的流动方向所述矫正板与所述基底的开口逐渐减小时θ为负，所述角度θ的正负由所述碳源气体的裂解能垒决定。

10、根据本发明的一实施方式，设当碳源气体的裂解速率与活性碳物种的成核消耗速率一致时，该碳源气体的裂解能垒为e0；当碳源气体的裂解能垒ea＞e0时，所述角度θ为正，即沿碳源气体的流动方向所述矫正板与所述基底的开口逐渐增大；当碳源气体的裂解能垒ea＜e0时，所述角度θ为负，即沿碳源气体的流动方向所述矫正板与所述基底的开口逐渐减小。

11、根据本发明的另一实施方式，所述矫正板与所述基底之间的最大距离小于等于1cm。

12、根据本发明的一实施方式，当碳源气体为甲烷时，角度θ为正；当碳源气体为乙烯、乙炔、乙烷、丙烷、乙醇、乙腈任一种时，角度θ为负。

13、根据本发明的另一实施方式，所述气相沉积生长过程中，所述碳源气体的流量为1-6000sccm，压强为0.1-101325pa，生长温度为750-1100℃。

14、本发明另一方面还包括一种上述制备方法制备的石墨烯。

15、本发明通过在气相沉积中设置夹角可变的矫正板与载体，可以解决在放大生产过程中基底沿气流方向的尺寸增长带来的不均匀性问题，实现了大尺寸高质量高均匀性石墨烯薄膜的制备。

技术特征：

1.一种气相沉积装置，其特征在于，包括用于放置基底的载体和设置在所述载体上方的矫正板，所述矫正板与所述载体之间在沿碳源气体的流动方向的角度θ可调节。

2.根据权利要求1所述的气相沉积装置，其特征在于，所述矫正板在垂直方向的投影完全覆盖所述载体。

3.根据权利要求1所述的气相沉积装置，其特征在于，所述载体与所述矫正板均为平板状，所述载体的延伸方向平行于碳源气体的流动方向。

4.根据权利要求1所述的气相沉积装置，其特征在于，所述矫正板与所述载体的距离可调节。

5.根据权利要求1所述的气相沉积装置，其特征在于，所述矫正板与所述基底之间的最大距离小于等于1cm。

6.根据权利要求1所述的气相沉积装置，其特征在于，所述矫正板为金属板、石英板、氧化铝板或石墨板。

7.根据权利要求1所述的气相沉积装置，其特征在于，所述载体在沿碳源气体流动方向的长度≥10cm。

8.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，采用气相沉积法在基底上生长石墨烯薄膜，所述基底上方设置矫正板，所述矫正板与所述基底在沿碳源气体的流动方向呈一定角度θ；沿碳源气体的流动方向所述矫正板与所述基底的开口逐渐增大时θ为正，沿碳源气体的流动方向所述矫正板与所述基底的开口逐渐减小时θ为负，所述角度θ的正负由所述碳源气体的裂解能垒决定。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，设当碳源气体的裂解速率与活性碳物种的成核消耗速率一致时，该碳源气体的裂解能垒为e0；当碳源气体的裂解能垒ea＞e0时，所述角度θ为正，即沿碳源气体的流动方向所述矫正板与所述基底的开口逐渐增大；当碳源气体的裂解能垒ea＜e0时，所述角度θ为负，即沿碳源气体的流动方向所述矫正板与所述基底的开口逐渐减小。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述矫正板与所述基底之间的最大距离小于等于1cm。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，当碳源气体为甲烷时，角度θ为正；当碳源气体为乙烯、乙炔、乙烷、丙烷、乙醇、乙腈任一种时，角度θ为负。

12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述气相沉积生长过程中，所述碳源气体的流量为1-6000sccm，压强为0.1-101325pa，生长温度为750-1100℃。

13.一种石墨烯薄膜，其特征在于，由权利要求8-12中任一项所述的制备方法制备。

技术总结本发明公开一种石墨烯薄膜及其制备方法和制备装置。所述制备装置包括用于放置基底的载体和设置在所述载体上方的矫正板，所述矫正板与所述载体之间在沿碳源气体的流动方向的角度θ可调节。本发明通过在气相沉积中设置夹角可变的矫正板与载体，可以解决在放大生产过程中基底沿气流方向的尺寸增长带来的不均匀性问题，实现了大尺寸高质量高均匀性石墨烯薄膜的制备。技术研发人员：刘忠范,亓月,杨钰垚,袁昊受保护的技术使用者：北京石墨烯研究院技术研发日：技术公布日：2024/6/11