一种卡波姆及其制备方法和用途与流程

本发明涉及的是树脂增稠剂材料，具体涉及一种卡波姆及其制备方法和用途。

背景技术：

1、卡波姆是丙烯酸的均聚或异聚高聚物，其为白色疏松的粉末，具有优良的增稠、悬浮和乳化作用，与其他辅料相容性好，应用领域较广，多被用作层压制品粘合剂，螯合剂，药用辅料和营养品添加剂等，尤其在化妆品和医药领域应用前景广阔。

2、卡波姆具有优良的增稠、悬浮和乳化作用，被广泛地用于医药及化妆品领域，只需较少量的卡波姆就能达到所需要的黏稠度，常规用量为0.10 %及0.50%，且具有增稠和稳定的作用，从而制备出黏度范围很宽和不同流变性的乳液、膏霜和凝胶类产品。随着生活水平的日益提高，人们越来越注重对个人身体的保养，因此对化妆品和医药保健品的需求日益增加，这使得卡波姆的制备和应用具有广阔的前景。卡波姆具有保护皮肤的作用，因为与皮肤有一定的亲和力，所以加入护肤品中能减少刺激性的物质对皮肤和黏膜的刺激和伤害。卡波姆还可以降低黏稠度，具有一定的疏松性，而且是一种稀释性特别强的微酸性的物质，所以在制作凝胶或者化妆品的时候可以加适量的卡波姆，降低这些物质的黏稠性，来维持有效物质的稳定。另外，由于卡波姆本身是一种天然药用成分，能杀菌消炎，因而在牙膏中添加卡波姆，使其具有消炎杀菌的作用。

3、经检索，申请公布号 cn103755861a的专利文献，公开了一种卡波姆及其制备方法，而申请公布号 为cn116478324a的专利文献，公开了一种卡波姆及其制备方法，申请公布号为 cn114230708a的专利文献，公开了一种卡波姆及其制备方法，申请公布号为cn104761673a的专利文献，公开了一种卡波姆及其制备方法。从检索到的四份专利文献所公开的内容来看，分别从不同角度提供了一种满足使用要求的卡波姆，结合药典标准及客户产品要求，从而提供一种不同于现有技术所公开的卡波姆，以便满足制备牙膏的使用要求。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是针对背景技术中存在的问题，提供一种更具包容性的水相反应体系，得到高品质性能的卡波姆，同时，还提出了该卡波姆应用于牙膏的用途，具体地说是一种卡波姆及其制备方法和用途。

2、为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种卡波姆，所述卡波姆包括以下质量份数的原料聚合而成：丙烯酸、溶剂、交联剂、分散剂和引发剂，其中，所述丙烯酸的用量为100份，所述溶剂的用量为400～600份，所述交联剂的添加量为丙烯酸用量的0.5～1.5%，所述分散剂的添加量为丙烯酸用量的1.5～2.5%，所述引发剂的添加量为丙烯酸用量的0.5～1.5%。

3、进一步地，采用本发明所述的一种卡波姆，所述溶剂是酯类溶剂和烃类溶剂的混合物，其中，所述酯类溶剂是甲酸丙酯或乙酸乙酯，而所述烃类溶剂是环己烷或正己烷；所述酯类溶剂和烃类溶剂按1.5:1～3.5:1的质量比混合而成。

4、进一步地，采用本发明所述的一种卡波姆，所述交联剂为季戊四醇三烯丙基醚、烯丙基蔗糖醚、三聚氰酸三烯丙酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种；所述分散剂为聚硅氧烷高分子表面活性剂或hypermer b246表面活性剂；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵和双氧水中的一种。

5、同时，本发明还公开了所述卡波姆的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

6、s1.按原料配比分别称取丙烯酸、溶剂、交联剂、分散剂和引发剂，备用；

7、s2.将丙烯酸加入反应釜中，先加入配置好的溶剂，然后加入交联剂和分散剂，开启电动搅拌装置，并通入氮气鼓泡20～30min后，开始水浴加热，设置恒温水浴锅温度为65～72℃，水浴加热过程中，当反应釜内溶液温度达到68℃时，打开引发剂滴加罐，开始滴加第一次引发剂，经过10～30min后，开始引发反应，引发反应的温度控制在68～72℃之间，滴加引发剂的时间控制在150～300min之间；第一次引发剂滴加完毕后，升温至70～75℃，保温反应1.5～3h后，再打开引发剂滴加罐，一次性滴加第二次引发剂，保温反应0.5～1.5h后，开始收料；

8、s3.将步骤s2中得到的收料产物经干燥及粉碎后，即得到白色、蓬松的粉末状卡波姆。

9、进一步地，采用本发明所述的制备方法，在步骤s1中所述溶剂中的酯类溶剂是乙酸乙酯，而所述烃类溶剂是环己烷，所述酯类溶剂和烃类溶剂按2:1的质量比混合而成；所述交联剂为季戊四醇三烯丙基醚；所述分散剂为聚硅氧烷高分子表面活性剂；所述引发剂为过硫酸铵。

10、进一步地，采用本发明所述的制备方法，在步骤s2中所述第一次引发剂的加入量为丙烯酸用量的0.35～1.25%，所述引发剂的滴加时间控制在210～240min之间；所述保温反应的时间为2h。

11、进一步地，采用本发明所述的制备方法，在步骤s2中所述第二引发剂的加入量为丙烯酸用量的0.15～0.25%，所述保温反应的时间为1h。

12、进一步地，采用本发明所述的制备方法，在步骤s3中所述干燥方式为鼓风干燥或旋蒸干燥，干燥温度为80～110℃, 干燥时间为4～10h。

13、进一步地，采用本发明所述的制备方法，所述干燥方式为旋蒸干燥，其干燥工艺为，将收料后的产物转入旋转蒸发仪，设置油浴温度为85℃，蒸发4h后收料，最后进行粉碎，即得到白色、蓬松的粉末状卡波姆。

14、最后，本发明还提供了所述卡波姆的用途，采用如上所述方法制备得到的卡波姆用于牙膏凝胶的添加剂。

15、采用本发明所述的一种卡波姆及其制备方法和用途，与现有技术相比，其有益效果在于：通过对原料配比的控制，使丙烯酸与交联剂接触，采取外部升温方式，并在引发剂的引发情况下，控制反应速度，不仅可以避免反应过快进行，在延缓反应速度的情况下，还可以提高引发剂的活化能力，丙烯酸通过c=c双键自身聚合的同时，丙烯酸的羧羟基之间的氢键与交联剂中的羟基形成网状结构，得到卡波姆产品，网状结构能将大量水分子包络在网状结构中，使共聚物（卡波姆产品）以凝胶状态分散在水中，粘度增加，因而使合成的卡波姆产品具有较好的增稠功能。同时，采取少量的交联剂来达到合适的粘度，减少交联剂的加入，还可提高卡波姆产品的透光率，其透光率可达98％以上。

16、综上所述，采用本发明所述方法制备的卡波姆，在引发剂的引发情况下，不仅可以避免反应过快进行，还可以提高引发剂的活化能力，并通过添加的交联剂来达到合适的粘度，减少交联剂的加入，还可提高透光率，同时，通过该方法得到的产品最后在进行旋转蒸发后，即得到成品，不仅提高了单位体积水溶液中卡波姆的产量和品质，而且制备的卡波姆产品制成质量分数为0.5％的卡波姆水溶液，用15％质量分数的naoh溶液调节ph值至6.8～7.5后，粘度达到29000～35000mpa·s，润湿时间为55～165s，符合牙膏的使用需求，从而达到可生产在所需范围内的各种粘度要求的卡波姆，其整个制备过程简单，操作方便，适合推广应用。

技术特征：

1.一种卡波姆，其特征在于，所述卡波姆包括以下质量份数的原料聚合而成：丙烯酸、溶剂、交联剂、分散剂和引发剂，其中，所述丙烯酸的用量为100份，所述溶剂的用量为400～600份，所述交联剂的添加量为丙烯酸用量的0.5～1.5%，所述分散剂的添加量为丙烯酸用量的1.5～2.5%，所述引发剂的添加量为丙烯酸用量的0.5～1.5%。

2.根据权利要求1所述的一种卡波姆，其特征在于：所述溶剂是酯类溶剂和烃类溶剂的混合物，其中，所述酯类溶剂是甲酸丙酯或乙酸乙酯，而所述烃类溶剂是环己烷或正己烷；所述酯类溶剂和烃类溶剂按1.5:1～3.5:1的质量比混合而成。

3.根据权利要求1所述的一种卡波姆，其特征在于：所述交联剂为季戊四醇三烯丙基醚、烯丙基蔗糖醚、三聚氰酸三烯丙酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种；所述分散剂为聚硅氧烷高分子表面活性剂或hypermer b246表面活性剂；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵和双氧水中的一种。

4.一种如权利要求1-3中任一项所述卡波姆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在步骤s1中所述溶剂中的酯类溶剂是乙酸乙酯，而所述烃类溶剂是环己烷，所述酯类溶剂和烃类溶剂按2:1的质量比混合而成；所述交联剂为季戊四醇三烯丙基醚；所述分散剂为聚硅氧烷高分子表面活性剂；所述引发剂为过硫酸铵。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在步骤s2中所述第一次引发剂的加入量为丙烯酸用量的0.35～1.25%，所述引发剂的滴加时间控制在210～240min之间；所述保温反应的时间为2h。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在步骤s2中所述第二引发剂的加入量为丙烯酸用量的0.15～0.25%，所述保温反应的时间为1h。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在步骤s3中所述干燥方式为鼓风干燥或旋蒸干燥，干燥温度为80～110℃, 干燥时间为4～10h。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述干燥方式为旋蒸干燥，其干燥工艺为，将收料后的产物转入旋转蒸发仪，设置油浴温度为85℃，蒸发4h后收料，最后进行粉碎，即得到白色、蓬松的粉末状卡波姆。

10.一种卡波姆的用途，其特征在于，如权利要求4-9中任一项所述方法制备得到的卡波姆用于牙膏凝胶的添加剂。

技术总结本发明公开了一种卡波姆及其制备方法和用途，所述卡波姆包括以下质量份数的原料聚合而成：丙烯酸、溶剂、交联剂、分散剂和引发剂，其中，所述丙烯酸的用量为100份，所述溶剂的用量为400～600份，所述交联剂的添加量为丙烯酸用量的0.5～1.5%，所述分散剂的添加量为丙烯酸用量的1.5～2.5%，所述引发剂的添加量为丙烯酸用量的0.5～1.5%。采用本发明所述方法制备的卡波姆，在引发剂的引发情况下，不仅可以避免反应过快进行，还可以提高引发剂的活化能力，并通过添加的交联剂来达到合适的粘度，减少交联剂的加入，还可提高透光率，符合牙膏的使用需求，从而达到可生产在所需范围内的各种粘度要求的卡波姆，其整个制备过程简单，操作方便，适合推广应用。技术研发人员：殷开静受保护的技术使用者：贵州省欣紫鸿药用辅料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18