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一种卡波姆及其制备方法和用途与流程

  • 国知局
  • 2024-06-20 11:32:31

本发明涉及的是树脂增稠剂材料,具体涉及一种卡波姆及其制备方法和用途。

背景技术:

1、卡波姆是丙烯酸的均聚或异聚高聚物,其为白色疏松的粉末,具有优良的增稠、悬浮和乳化作用,与其他辅料相容性好,应用领域较广,多被用作层压制品粘合剂,螯合剂,药用辅料和营养品添加剂等,尤其在化妆品和医药领域应用前景广阔。

2、卡波姆具有优良的增稠、悬浮和乳化作用,被广泛地用于医药及化妆品领域,只需较少量的卡波姆就能达到所需要的黏稠度,常规用量为0.10 %及0.50%,且具有增稠和稳定的作用,从而制备出黏度范围很宽和不同流变性的乳液、膏霜和凝胶类产品。随着生活水平的日益提高,人们越来越注重对个人身体的保养,因此对化妆品和医药保健品的需求日益增加,这使得卡波姆的制备和应用具有广阔的前景。卡波姆具有保护皮肤的作用,因为与皮肤有一定的亲和力,所以加入护肤品中能减少刺激性的物质对皮肤和黏膜的刺激和伤害。卡波姆还可以降低黏稠度,具有一定的疏松性,而且是一种稀释性特别强的微酸性的物质,所以在制作凝胶或者化妆品的时候可以加适量的卡波姆,降低这些物质的黏稠性,来维持有效物质的稳定。另外,由于卡波姆本身是一种天然药用成分,能杀菌消炎,因而在牙膏中添加卡波姆,使其具有消炎杀菌的作用。

3、经检索,申请公布号 cn103755861a的专利文献,公开了一种卡波姆及其制备方法,而申请公布号 为cn116478324a的专利文献,公开了一种卡波姆及其制备方法,申请公布号为 cn114230708a的专利文献,公开了一种卡波姆及其制备方法,申请公布号为cn104761673a的专利文献,公开了一种卡波姆及其制备方法。从检索到的四份专利文献所公开的内容来看,分别从不同角度提供了一种满足使用要求的卡波姆,结合药典标准及客户产品要求,从而提供一种不同于现有技术所公开的卡波姆,以便满足制备牙膏的使用要求。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是针对背景技术中存在的问题,提供一种更具包容性的水相反应体系,得到高品质性能的卡波姆,同时,还提出了该卡波姆应用于牙膏的用途,具体地说是一种卡波姆及其制备方法和用途。

2、为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:一种卡波姆,所述卡波姆包括以下质量份数的原料聚合而成:丙烯酸、溶剂、交联剂、分散剂和引发剂,其中,所述丙烯酸的用量为100份,所述溶剂的用量为400~600份,所述交联剂的添加量为丙烯酸用量的0.5~1.5%,所述分散剂的添加量为丙烯酸用量的1.5~2.5%,所述引发剂的添加量为丙烯酸用量的0.5~1.5%。

3、进一步地,采用本发明所述的一种卡波姆,所述溶剂是酯类溶剂和烃类溶剂的混合物,其中,所述酯类溶剂是甲酸丙酯或乙酸乙酯,而所述烃类溶剂是环己烷或正己烷;所述酯类溶剂和烃类溶剂按1.5:1~3.5:1的质量比混合而成。

4、进一步地,采用本发明所述的一种卡波姆,所述交联剂为季戊四醇三烯丙基醚、烯丙基蔗糖醚、三聚氰酸三烯丙酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种;所述分散剂为聚硅氧烷高分子表面活性剂或hypermer b246表面活性剂;所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵和双氧水中的一种。

5、同时,本发明还公开了所述卡波姆的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

6、s1.按原料配比分别称取丙烯酸、溶剂、交联剂、分散剂和引发剂,备用;

7、s2.将丙烯酸加入反应釜中,先加入配置好的溶剂,然后加入交联剂和分散剂,开启电动搅拌装置,并通入氮气鼓泡20~30min后,开始水浴加热,设置恒温水浴锅温度为65~72℃,水浴加热过程中,当反应釜内溶液温度达到68℃时,打开引发剂滴加罐,开始滴加第一次引发剂,经过10~30min后,开始引发反应,引发反应的温度控制在68~72℃之间,滴加引发剂的时间控制在150~300min之间;第一次引发剂滴加完毕后,升温至70~75℃,保温反应1.5~3h后,再打开引发剂滴加罐,一次性滴加第二次引发剂,保温反应0.5~1.5h后,开始收料;

8、s3.将步骤s2中得到的收料产物经干燥及粉碎后,即得到白色、蓬松的粉末状卡波姆。

9、进一步地,采用本发明所述的制备方法,在步骤s1中所述溶剂中的酯类溶剂是乙酸乙酯,而所述烃类溶剂是环己烷,所述酯类溶剂和烃类溶剂按2:1的质量比混合而成;所述交联剂为季戊四醇三烯丙基醚;所述分散剂为聚硅氧烷高分子表面活性剂;所述引发剂为过硫酸铵。

10、进一步地,采用本发明所述的制备方法,在步骤s2中所述第一次引发剂的加入量为丙烯酸用量的0.35~1.25%,所述引发剂的滴加时间控制在210~240min之间;所述保温反应的时间为2h。

11、进一步地,采用本发明所述的制备方法,在步骤s2中所述第二引发剂的加入量为丙烯酸用量的0.15~0.25%,所述保温反应的时间为1h。

12、进一步地,采用本发明所述的制备方法,在步骤s3中所述干燥方式为鼓风干燥或旋蒸干燥,干燥温度为80~110℃, 干燥时间为4~10h。

13、进一步地,采用本发明所述的制备方法,所述干燥方式为旋蒸干燥,其干燥工艺为,将收料后的产物转入旋转蒸发仪,设置油浴温度为85℃,蒸发4h后收料,最后进行粉碎,即得到白色、蓬松的粉末状卡波姆。

14、最后,本发明还提供了所述卡波姆的用途,采用如上所述方法制备得到的卡波姆用于牙膏凝胶的添加剂。

15、采用本发明所述的一种卡波姆及其制备方法和用途,与现有技术相比,其有益效果在于:通过对原料配比的控制,使丙烯酸与交联剂接触,采取外部升温方式,并在引发剂的引发情况下,控制反应速度,不仅可以避免反应过快进行,在延缓反应速度的情况下,还可以提高引发剂的活化能力,丙烯酸通过c=c双键自身聚合的同时,丙烯酸的羧羟基之间的氢键与交联剂中的羟基形成网状结构,得到卡波姆产品,网状结构能将大量水分子包络在网状结构中,使共聚物(卡波姆产品)以凝胶状态分散在水中,粘度增加,因而使合成的卡波姆产品具有较好的增稠功能。同时,采取少量的交联剂来达到合适的粘度,减少交联剂的加入,还可提高卡波姆产品的透光率,其透光率可达98%以上。

16、综上所述,采用本发明所述方法制备的卡波姆,在引发剂的引发情况下,不仅可以避免反应过快进行,还可以提高引发剂的活化能力,并通过添加的交联剂来达到合适的粘度,减少交联剂的加入,还可提高透光率,同时,通过该方法得到的产品最后在进行旋转蒸发后,即得到成品,不仅提高了单位体积水溶液中卡波姆的产量和品质,而且制备的卡波姆产品制成质量分数为0.5%的卡波姆水溶液,用15%质量分数的naoh溶液调节ph值至6.8~7.5后,粘度达到29000~35000mpa·s,润湿时间为55~165s,符合牙膏的使用需求,从而达到可生产在所需范围内的各种粘度要求的卡波姆,其整个制备过程简单,操作方便,适合推广应用。

技术特征:

1.一种卡波姆,其特征在于,所述卡波姆包括以下质量份数的原料聚合而成:丙烯酸、溶剂、交联剂、分散剂和引发剂,其中,所述丙烯酸的用量为100份,所述溶剂的用量为400~600份,所述交联剂的添加量为丙烯酸用量的0.5~1.5%,所述分散剂的添加量为丙烯酸用量的1.5~2.5%,所述引发剂的添加量为丙烯酸用量的0.5~1.5%。

2.根据权利要求1所述的一种卡波姆,其特征在于:所述溶剂是酯类溶剂和烃类溶剂的混合物,其中,所述酯类溶剂是甲酸丙酯或乙酸乙酯,而所述烃类溶剂是环己烷或正己烷;所述酯类溶剂和烃类溶剂按1.5:1~3.5:1的质量比混合而成。

3.根据权利要求1所述的一种卡波姆,其特征在于:所述交联剂为季戊四醇三烯丙基醚、烯丙基蔗糖醚、三聚氰酸三烯丙酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种;所述分散剂为聚硅氧烷高分子表面活性剂或hypermer b246表面活性剂;所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵和双氧水中的一种。

4.一种如权利要求1-3中任一项所述卡波姆的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在步骤s1中所述溶剂中的酯类溶剂是乙酸乙酯,而所述烃类溶剂是环己烷,所述酯类溶剂和烃类溶剂按2:1的质量比混合而成;所述交联剂为季戊四醇三烯丙基醚;所述分散剂为聚硅氧烷高分子表面活性剂;所述引发剂为过硫酸铵。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在步骤s2中所述第一次引发剂的加入量为丙烯酸用量的0.35~1.25%,所述引发剂的滴加时间控制在210~240min之间;所述保温反应的时间为2h。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在步骤s2中所述第二引发剂的加入量为丙烯酸用量的0.15~0.25%,所述保温反应的时间为1h。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在步骤s3中所述干燥方式为鼓风干燥或旋蒸干燥,干燥温度为80~110℃, 干燥时间为4~10h。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述干燥方式为旋蒸干燥,其干燥工艺为,将收料后的产物转入旋转蒸发仪,设置油浴温度为85℃,蒸发4h后收料,最后进行粉碎,即得到白色、蓬松的粉末状卡波姆。

10.一种卡波姆的用途,其特征在于,如权利要求4-9中任一项所述方法制备得到的卡波姆用于牙膏凝胶的添加剂。

技术总结本发明公开了一种卡波姆及其制备方法和用途,所述卡波姆包括以下质量份数的原料聚合而成:丙烯酸、溶剂、交联剂、分散剂和引发剂,其中,所述丙烯酸的用量为100份,所述溶剂的用量为400~600份,所述交联剂的添加量为丙烯酸用量的0.5~1.5%,所述分散剂的添加量为丙烯酸用量的1.5~2.5%,所述引发剂的添加量为丙烯酸用量的0.5~1.5%。采用本发明所述方法制备的卡波姆,在引发剂的引发情况下,不仅可以避免反应过快进行,还可以提高引发剂的活化能力,并通过添加的交联剂来达到合适的粘度,减少交联剂的加入,还可提高透光率,符合牙膏的使用需求,从而达到可生产在所需范围内的各种粘度要求的卡波姆,其整个制备过程简单,操作方便,适合推广应用。技术研发人员:殷开静受保护的技术使用者:贵州省欣紫鸿药用辅料有限公司技术研发日:技术公布日:2024/6/18

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