一种纯氧氧化联二脲生产偶氮二甲酰胺的方法与流程

属于化工工艺。

背景技术：

1、（1）催化氧化联二脲生成偶氮二甲酰胺技术主要为卤单质或卤盐作为催化剂，通入具有氧化性质气体或液体还原催化剂继续反应。（2）通用偶氮二甲酰胺氧化还原技术方式为加入卤族单质或卤盐作为催化剂催化，以次氯酸钠、氯酸钠、双氧水等强氧化物资作为氧化剂还原卤单质，使卤盐或酸继续催化联二脲反应生成偶氮二甲酰胺。（3）规模以上生产技术由于价格等因素，通常使用价格便宜的氯气作为氧化剂，但反应产出含hcl10%-20%酸性母液废水和含hcl5%左右洗水，酸性废水通过解析回收hcl，废水经处理后直接排放。

技术实现思路

1、本发明提供一种新型的偶氮二甲酰胺催化氧化技术方法，以空气中的氧代替氯气等作为氧化剂氧化助催化剂还原催化剂产物，助催化剂还原主催化剂卤素负离子成卤素，卤素氧化联二脲为偶氮二甲酰胺。整个反应过程只消耗空气中的氧气，而助催化剂和催化剂无消耗，催化剂在反应完成后分离母液配制联二脲料浆，继续使用。

2、有益效果

3、传统的生产方式在催化剂使用后，由于氧化剂反应产出含盐酸10%-20%母液，大部分酸性母液和较强酸性洗水无法继续配置浆料，只能排出经过处理后排放，造成成本增加。新方法由于含酸量固定，氧化过程不产酸，分离母液大部分可以循环使用，极少量排出经废水系统处理，本发明解决偶氮二甲酰胺生产过程中制约生产成本的主要因素，如下：a、含催化剂母液和洗水重复使用，节约生产用水20t/t。b、排出极少废水可混入生活和其他废水进入污水处理厂处理，而节约酸回收和水处理成本。c、催化剂和助催化剂随着分离母液和洗水配置浆料，基本达到循环使用。

技术特征：

1.一种联二脲氧化生产偶氮二甲酰胺的方法，主要包括以下步骤：

2.根据权利要求书1步骤（1）采用无机酸，主要为硫酸、盐酸、磷酸。

3.根据权利要求书1步骤（1）配置料浆料酸度为质量百分比5~30%，优选10~15%。

4.根据权利要求书1步骤（1）卤族催化剂主要为溴素、碘、溴化钠、溴化钾、碘化钠、碘化钾。

5.根据权利要求书1步骤（2）助催化剂主要为硝酸、硝酸钠、硝酸钾、亚硝酸钠。

6.根据权利要求书1步骤（2）反应采用的氧气，氧气浓度至少达到99%，高纯度的氧气可以减少系统中惰性气体的含量。从而最大限度减少系统废气排放。

7.根据权利要求书1步骤（3）酸性母液和一部分酸性较强的洗水应循环使用，在大幅度减少废水排放的同时，可以大幅度减少催化剂的用量，降低生产成本。

技术总结本发明涉联二脲氧化反应生成偶氮二甲酰胺的一种方法，该方法是将联二脲在酸性介质中配置成固体料浆，以卤族元素单质或盐为主催化剂，以硝酸盐或亚硝酸盐为助催化剂，以纯氧为氧化剂，反应生成偶氮二甲酰胺。技术研发人员：唐勇,刘文献,李蒙,姚顺,罗崇刚受保护的技术使用者：新疆新仁谦实集团管理有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18