改性SiO2气凝胶粉体及其制备方法以及气凝胶隔热涂料与流程

本发明属于气凝胶制备，具体涉及改性sio2气凝胶粉体及其制备方法以及气凝胶隔热涂料。

背景技术：

1、sio2气凝胶是一种由三维连通的纳米尺度孔隙网络组成的多孔材，它的主要成分是二氧化硅，其孔隙内充满空气或其他气体。由于高度多孔的结构，气凝胶具有非常低的热导率，可以有效地阻止热量的传递，提供出色的隔热性能。sio2气凝胶通常以涂覆形式应用于目标物表面，可以通过喷涂、刷涂或辊涂等方法实现，气凝胶在目标物表面形成均匀的薄膜，从而提供隔热保护。sio2气凝胶隔热涂料可以应用于建筑外墙，屋顶隔热以及管道保温，提供出色的隔热性能，减少能量损失并改善节能效果，可以减少冷热桥效应，并提高建筑物的热舒适性。

2、气凝胶与乳液进行结合可得到气凝胶涂料，由于sio2气凝胶具有疏水性，将其直接加入往往不能够很好地与乳液相容，导致分散不均，致使得到的涂层中气凝胶分布不均，影响隔热性能的发挥。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种改性sio2气凝胶粉体，具有较好的亲水性和保温隔热功能。本发明还提供了改性sio2气凝胶粉体的制备方法。同时，本发明还提供了一种气凝胶隔热涂料，具有优异的保温隔热、隔音、防火阻燃、环保等优势，且力学性能优异，不易开裂，相较于传统的sio2气凝胶涂料进一步提高了使用寿命。

2、本发明所述的改性sio2气凝胶粉体的制备方法，包括如下步骤：

3、s1、将去离子水、正硅酸乙酯、硅酸钠水溶液混合搅拌15-20min，得到混合物一；

4、s2、将混合物一注入酸溶液中，搅拌10-15min使其充分混合均匀，得到混合物二，调节混合物二的ph值至6.5-7.5，密封静置11-13h；

5、s3、将静置后的混合物二搅拌25-35min，混合均匀后进行压滤并收集滤饼，将滤饼与无水乙醇一混合，然后加入硅烷偶联剂搅拌0.5-1.5h后静置11-13h，得到混合物三；

6、s4、将混合物三用碱溶液调节ph值至6.5-7.5，搅拌1.5-2.5h后压滤，将得到的滤饼进行微波干燥，得到sio2气凝胶粉体；

7、s5、将sio2气凝胶粉体进行热处理后加入乙烯基三甲氧基硅烷与无水乙醇二混合，然后将空心玻璃微珠加入，搅拌25-35min使其混合均匀，经喷雾造粉后，得到改性sio2气凝胶粉体。

8、优选的，以重量份数计，去离子水300-350份，正硅酸乙酯20-25份，硅酸钠水溶液60-65份，酸溶液30-33份，无水乙醇一260-300份，硅烷偶联剂15-18份，乙烯基三甲氧基硅烷1-5份，无水乙醇二260-300份，空心玻璃微珠140-150份，其中，硅酸钠水溶液的浓度为25wt.%-30wt.%。

9、优选的，硅烷偶联剂为六甲基二氧硅烷。

10、优选的，步骤s2中，酸溶液为10wt.%-15wt.%的稀硝酸。

11、优选的，步骤s4中，碱溶液为20wt.%-25wt.%的氨水或1mol•l-1的氢氧化钠溶液；微波干燥温度为60-70℃，干燥时长5-6h。

12、优选的，步骤s5中，热处理温度为290-300℃，时间为18-22min；使用喷雾造粉塔进行喷雾造粉，塔内温度为80-90℃，氧含量低于2.8%，塔内搅拌频率600-700r/min，蒸发水量1500-1800ml/h。

13、优选的，空心玻璃微珠规格为d90=85-110μm。

14、本发明所述的改性sio2气凝胶粉体，采用上述的制备方法制得。

15、本发明所述的气凝胶隔热涂料，采用上述改性sio2气凝胶粉体，由如下重量份的原料制备而成：

16、苯丙乳液100份，改性sio2气凝胶粉体5-10份，分散剂1-2份，消泡剂1-2份，增稠剂0.3-0.7份，润湿剂0.2-0.6份，流平剂5-8份，成膜剂0.5-1份，去离子水10-30份。

17、优选的，分散剂为lpn-23160，广州市清风新材料有限公司；消泡剂为nxz，山东优索化工科技有限公司；增稠剂为tu35，山东优索化工科技有限公司；润湿剂为pe-100，山东优索化工科技有限公司；流平剂为rm-2020，山东优索化工科技有限公司；成膜剂为十二碳醇酯，宜兴市可信的化工有限公司。

18、上述气凝胶隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：

19、将苯丙乳液、改性sio2气凝胶粉体、分散剂、消泡剂、增稠剂、润湿剂、流平剂、成膜剂以及去离子水混合，经过超声分散机800-1000w超声分散30-40min，后经高速搅拌机100-200r/min搅拌1.5-2.5h，即得。

20、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

21、1、本发明通过将sio2气凝胶粉体进行高温处理后加入乙烯基三甲氧基硅烷和空心玻璃微珠，然后喷雾造粉，得到改性sio2气凝胶粉体有较好的亲水性，这是由于制备sio2气凝胶粉体的过程中使用了疏水剂，使其具有一定的疏水性，高温处理使其失去疏水性，从而与苯丙乳液等更好地融合，加入乙烯基三甲氧基硅烷增强了改性sio2气凝胶粉体的结构强度，提高了介孔结构的韧性；乙烯基三甲氧基硅烷的改性使得改性sio2气凝胶粉体的结构进一步增强，具有一定韧性；由于空心玻璃微珠特殊的孔隙结构使其对周围的空气有较好的绝热功能，因此进一步提升了保温隔热性能；

22、2、本发明制得的sio2气凝胶隔热涂料，具有优异的保温隔热、隔音、防火阻燃、环保等优势，且力学性能优异，不易开裂，相较于传统的sio2气凝胶涂料进一步提高了使用寿命，具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种改性sio2气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的改性sio2气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，以重量份数计，去离子水300-350份，正硅酸乙酯20-25份，硅酸钠水溶液60-65份，酸溶液30-33份，无水乙醇一260-300份，硅烷偶联剂15-18份，乙烯基三甲氧基硅烷1-5份，无水乙醇二260-300份，空心玻璃微珠140-150份，其中，硅酸钠水溶液的浓度为25wt.%-30wt.%。

3.根据权利要求1所述的改性sio2气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，硅烷偶联剂为六甲基二氧硅烷。

4.根据权利要求1所述的改性sio2气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，步骤s2中，酸溶液为10wt.%-15wt.%的稀硝酸。

5.根据权利要求1所述的改性sio2气凝胶粉体的制备方法其特征在于，步骤s4中，碱溶液为20wt.%-25wt.%的氨水或1mol•l-1的氢氧化钠溶液；微波干燥温度为60-70℃，干燥时长5-6h。

6.根据权利要求1所述的改性sio2气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，步骤s5中，使用喷雾造粉塔进行喷雾造粉，塔内温度为80-90℃，氧含量低于2.8%，塔内搅拌频率600-700r/min，蒸发水量1500-1800ml/h。

7.根据权利要求1所述的改性sio2气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，空心玻璃微珠规格为d90=85-110μm。

8.一种改性sio2气凝胶粉体，其特征在于，采用权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得。

9.一种气凝胶隔热涂料，其特征在于，采用权利要求8所述的改性sio2气凝胶粉体，由如下重量份的原料制备而成：

10.根据权利要求9所述的气凝胶隔热涂料，其特征在于，分散剂为lpn-23160，消泡剂为nxz，增稠剂为tu35，润湿剂为pe-100，流平剂为rm-2020，成膜剂为十二碳醇酯。

技术总结本发明属于气凝胶制备技术领域，具体涉及改性SiO<subgt;2</subgt;气凝胶粉体及其制备方法以及气凝胶隔热涂料。本发明所述的改性SiO<subgt;2</subgt;气凝胶粉体的制备方法，包括如下步骤：S1、将去离子水、正硅酸乙酯、硅酸钠溶液混合搅拌，得到混合物一；S2、将混合物一注入酸溶液中，得到混合物二；S3、混合物二进行压滤，将滤饼与无水乙醇混合，然后加入硅烷偶联剂得到混合物三；S4、将混合物三调节pH值，压滤后微波干燥，得到SiO<subgt;2</subgt;气凝胶粉体；S5、将SiO<subgt;2</subgt;气凝胶粉体进行热处理后加入乙烯基三甲氧基硅烷与无水乙醇混合，加入空心玻璃微珠，喷雾造粉得到。本发明改性SiO<subgt;2</subgt;气凝胶粉体具有较好的亲水性和保温隔热功能。技术研发人员：刘景松,赵帅,高大盛,师晓军,陈强受保护的技术使用者：山东新朗华科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11