高纯度微粒氧化铝粉末的制作方法

本发明涉及高纯度微粒氧化铝粉末。

背景技术：

1、氧化铝(α-al2o3)烧结体具有优异的绝缘性、耐热性、耐磨损性、耐腐蚀性等各种特性。因此，氧化铝烧结体被用于以电子部件为首的耐火物、研磨材料、绝缘体、火花塞、填充剂、催化剂载体等广泛领域中。氧化铝烧结体以氧化铝粉末为原料并通过将其成形和烧成来制造。为得到高特性的氧化铝烧结体，要求用作原料的氧化铝粉末具有优异的烧结性，即微细。

2、然而，在制造氧化铝烧结体时，通常采用将氧化铝粉末浆液化后对该浆液进行湿式处理的方法。例如，为使成形时的成形性良好，进行将氧化铝粉末的浆液喷雾造粒而制成造粒物并将该造粒物成形的处理。另外，为得到大型且形状复杂的氧化铝制品，已知有将氧化铝粉末的浆液浇铸成形的方法。此外，也有将氧化铝粉末的浆液涂布和烧成来制造片状的氧化铝烧结体的方法。

3、为进行这种湿式处理，适当控制浆液的操作性、即浆液粘度等特性尤为重要。例如，如果浆液粘度过高，则在进行造粒或成形时会产生问题。而如果浆液特性随时间变化，则最终产品的特性可能不稳定且产生偏差。因此，以往提出了控制氧化铝粉末的粉体特性来意图实现浆液特性改善的技术。

4、例如，专利文献1中记载了松散堆积密度(lbd)与紧实堆积密度(tbd)的比率(tbd/lbd)在1.5以上的氧化铝粉末，通过使用该氧化铝粉末，可以形成含氧化铝涂层(专利文献1的权利要求1和段落[0032])。另外，专利文献1中还记载，如果tbd/lbd值小于1.5，则氧化铝粉末中所含的各个二次粒子(凝集粒子)的堆积密度会变得过高，该情况下，在含有氧化铝粉末的氧化铝浆液中容易发生氧化铝凝集粒子的沉淀，难以确保氧化铝粉末的分散稳定性(专利文献1的段落[0038])。

5、现有技术文献

6、专利文献

7、专利文献1：国际公开第2018/047871号

技术实现思路

1、发明要解决的技术问题

2、然而，以往提出的技术中，在实现氧化铝粉末兼具烧结性和浆液特性方面是不充分的。即，若氧化铝粉末微细则烧结性会提高到某种程度。但若氧化铝粉末微细则含有该氧化铝粉末的浆液的粘度会急剧上升，难以进行造粒或成形等操作。特别是在现有技术中，一般通过将氧化铝粉末强粉碎来实现微细化，但通过强粉碎而微细化的氧化铝粉末容易使浆液特性恶化。而且，这种氧化铝粉末由于结晶性低因而作为高特性的氧化铝烧结体制造用原料存在问题。

3、例如，专利文献1中记载，氧化铝粉末的d50值优选在0.45以上且0.65μm以下、如果d50值小于0.45μm、则粒子间的凝集会变得过密的技术思想(专利文献1的段落[0044])，因此在意图实现氧化铝粉末的微细化即烧结性提高方面存在局限。

4、而且，以往的氧化铝粉末在成形性上也存在问题。即，强粉碎而得的微细氧化铝粉末由于粒子形状为不定形，因而流动性差。因此，即使以干式或湿式将氧化铝粉末成形，也难以得到高密度的成形体。

5、本发明人鉴于这样的以往问题点进行了深入的研究。结果发现，体积粒度分布中的50％粒径d50和bet比表面积sbet满足特定关系且钠等杂质在特定量以下的氧化铝粉末能够兼具优异烧结性和浆液特性。而且，还发现该氧化铝粉末的流动性良好，成形性也优异。进而还发现，该氧化铝粉末除了烧结性、浆液特性和成形性之外，还适合作为在高频区域显示出优异介电特性的烧结体用原料。

6、本发明是基于这样的发现而完成的，其所要解决技术问题在于提供一种具有优异的浆液特性和烧结特性并且流动性和成形性优异、进而在高频区域显示出优异介电特性的高纯度微粒氧化铝粉末。

7、解决技术问题的手段

8、本发明包括下述(1)～(9)的形态。另外，本说明书中，“～”的表述包含其两端的数值。即，“x～y”与“x以上且y以下”同义。

9、(1)一种高纯度微粒氧化铝粉末，其中，体积粒度分布中的50％粒径(d50)和bet比表面积(sbet)满足由式：d50≤0.20μm和式：d50×sbet≤2.0×10-6m3/g所表示的关系，并且钠(na)、硅(si)、铁(fe)和钙(ca)各自的含量在10ppm以下。

10、(2)如上述(1)所述的高纯度微粒氧化铝粉末，其中，体积粒度分布中的50％粒径(d50)和bet比表面积(sbet)满足由式：d50≤0.17μm和式：d50×sbet≤1.8×10-6m3/g所表示的关系。

11、(3)如上述(1)或(2)的氧化铝粉末，其中，满足由式：1.55×10-6m3/g≤d50×sbet所表示的关系。

12、(4)如上述(1)～(3)中任一项的氧化铝粉末，其中，x射线衍射图中，(113)衍射线的半峰全宽(fwhm)在0.240°以下。

13、(5)如上述(1)～(4)中任一项的氧化铝粉末，其中，加压堆积密度(gd)在2.20g/cm3以上。

14、(6)如上述(1)～(5)中任一项的氧化铝粉末，其中，体积粒度分布中的10％粒径d10、50％粒径d50和90％粒径d90满足由式：(d90-d10)/d50≤1.5所表示的关系。

15、(7)如上述(1)～(6)中任一项的氧化铝粉末，其中，α化度在80.0％以上。

16、(8)如上述(1)～(7)中任一项所述的氧化铝粉末的制造方法，其包括：

17、准备氢氧化铝粉末和α-氧化铝种子的工序，

18、在所述氢氧化铝粉末中混合所述α-氧化铝种子而得到含有1～20质量％α-氧化铝种子的氢氧化铝混合原料的工序，

19、对所述氢氧化铝混合原料实施使用干式珠磨机的机械化学处理而得到结晶水含量在21.0质量％以下且通过差示扫描量热分析在750～850℃的温度范围内显示出发热峰的无定形氢氧化铝的工序，以及

20、以900～1100℃范围内的温度对所述无定形氢氧化铝进行热处理而得到氧化铝粉末的工序，

21、其中，所准备的α-氧化铝种子的平均粒径(d50)为0.1～0.5μm。

22、(9)如上述(8)所述的方法，其中，所准备的α-氧化铝种子的平均粒径(d50)为0.1～0.3μm，且所述氢氧化铝混合原料含有3～5质量％的α-氧化铝种子。

23、发明效果

24、根据本发明，能够提供具有优异的浆液特性和烧结特性并且流动性和成形性优异、进而在高频区域显示出优异介电特性的高纯度微粒氧化铝粉末。

技术特征：

1.一种高纯度微粒氧化铝粉末，其中，体积粒度分布中的50％粒径(d50)和bet比表面积(sbet)满足由式：d50≤0.20μm和式：d50×sbet≤2.0×10-6m3/g所表示的关系，并且钠(na)、硅(si)、铁(fe)和钙(ca)各自的含量在10ppm以下。

2.如权利要求1所述的高纯度微粒氧化铝粉末，其中，体积粒度分布中的50％粒径(d50)和bet比表面积(sbet)满足由式：d50≤0.17μm和式：d50×sbet≤1.8×10-6m3/g所表示的关系。

3.如权利要求1或2所述的氧化铝粉末，其中，满足由式：1.55×10-6m3/g≤d50×sbet所表示的关系。

4.如权利要求1～3中任一项所述的氧化铝粉末，其中，x射线衍射图中，(113)衍射线的半峰全宽(fwhm)在0.240°以下。

5.如权利要求1～4中任一项所述的氧化铝粉末，其中，加压堆积密度(gd)在2.20g/cm3以上。

6.如权利要求1～5中任一项所述的氧化铝粉末，其中，体积粒度分布中的10％粒径d10、50％粒径d50和90％粒径d90满足由式：(d90-d10)/d50≤1.5所表示的关系。

7.如权利要求1～6中任一项所述的氧化铝粉末，其中，α化度在80.0％以上。

8.权利要求1～7中任一项所述氧化铝粉末的制造方法，其包括：

9.如权利要求8所述的方法，其中，所准备的α-氧化铝种子的平均粒径(d50)为0.1～0.3μm，且所述氢氧化铝混合原料含有3～5质量％的α-氧化铝种子。

技术总结本发明提供一种具有优异的浆液特性和烧结特性并且流动性和成形性优异、进而在高频区域显示出优异介电特性的高纯度微粒氧化铝粉末。该高纯度微粒氧化铝粉末的体积粒度分布中的50％粒径(D<subgt;50</subgt;)和BET比表面积(S<subgt;BET</subgt;)满足由式：D<subgt;50</subgt;≤0.20μm和式：D<subgt;50</subgt;×S<subgt;BET</subgt;≤2.0×10<supgt;‑6</supgt;m<supgt;3</supgt;/g所表示的关系，并且钠(Na)、硅(Si)、铁(Fe)和钙(Ca)各自的含量在10ppm以下。技术研发人员：吉冈真良受保护的技术使用者：日本轻金属株式会社技术研发日：技术公布日：2024/6/11