集成电路用硅表面蚀刻减薄液的制作方法

本发明涉及硅表面蚀刻减薄液，具体涉及集成电路用硅表面蚀刻减薄液。

背景技术：

1、中国专利cn 116515490 a公开了一种集成电路用氧化硅减薄液及其制备方法，属于集成电路技术领域。由以下原料按重量份制备而成：聚乙烯醇季铵盐稳定剂5-10份、氢氟酸10-20份、硫酸5-10份、硝酸5-10份、表面活性剂3-5份和水50-90份；

2、现有技术中，常规的集成电路用硅表面蚀刻减薄液以氢氟酸为主，其不能通过加入添加剂，可以改进减薄液的流变性，以及难以保障添加剂在使用时的稳定性。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供集成电路用硅表面蚀刻减薄液，解决以下技术问题：

2、现有技术中，常规的集成电路用硅表面蚀刻减薄液以氢氟酸为主，其不能通过加入添加剂，可以改进减薄液的流变性，以及难以保障添加剂在使用时的稳定性。

3、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

4、集成电路用硅表面蚀刻减薄液，包括以下重量份原料：氢氟酸15-20份，盐酸8-10份，硫酸5-10份，无水乙醇15-20份，纯水20-30份，添加剂2-5份，稳定剂3-6份，粘度调节剂5-10份；

5、添加剂选用有改性聚氨酯；

6、改性聚氨酯的制备工艺包括以下步骤：

7、步骤1：向反应釜内加入端羟基聚丁二烯、聚醚多元醇、催化剂以及占端羟基聚丁二烯和聚醚多元醇总质量0.5％-1％的二异氰酸酯，在5±1℃条件下搅拌均匀；在600～2000rpm的转速分散搅拌条件下滴加氨基硅油，滴加完毕后补加二异氰酸酯，制得氨基硅油改性聚氨酯预聚体；

8、步骤2：将对羟基甲基苯甲醛、苯胺、苯胺盐酸盐搅拌均匀后，用油浴锅将反应体系加热至113℃，并恒温反应2h，然后将反应体系升温至152℃，继续恒温反应1.5h，反应，得苯胺衍生物；

9、步骤3：对氨基硅油改性聚氨酯预聚体、苯胺衍生物、苯胺盐酸盐搅拌均匀后，用油浴锅将反应体系加热至113℃，并恒温反应2h，然后将反应体系升温至152℃，继续恒温反应1.5h，反应得中间体；

10、步骤4：将扩链剂加热至50-80℃后与所得的中间体混合，以600～2000rpm转速搅拌30～180s，得到热塑性聚氨酯弹性体；

11、步骤5：将所得的热塑性聚氨酯弹性体在温度为80～150℃、压力为-0.08～-0.1mpa条件下，干燥4～24h，得到改性聚氨酯。

12、作为本发明进一步的方案：端羟基聚丁二烯与聚醚多元醇的质量比为1:4～4:1。

13、作为本发明进一步的方案：所述的催化剂占端羟基聚丁二烯和聚醚多元醇的总质量的0.01％～0.5％。

14、作为本发明进一步的方案：所述的氨基硅油占端羟基聚丁二烯和聚醚多元醇的总质量的0.01％～1％。

15、作为本发明进一步的方案：对羟基甲基苯甲醛、苯胺、苯胺盐酸盐的用量比为0.1mo l：0.21-0.23mo l：4-6ml。

16、作为本发明进一步的方案：扩链剂占氨基硅油改性聚氨酯预聚体质量的1％～10％。

17、作为本发明进一步的方案：稳定剂选用烷基苯磺酸钠、阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸钠、烷基聚氧乙烯醚羧酸钠、油酰甲基牛黄酸钠中的一种或多种。

18、作为本发明进一步的方案：粘度调节剂选用硅溶胶、丙烯乙二醇、葡萄糖和聚乙烯醇中的一种或任意混合物。

19、作为本发明进一步的方案：集成电路用硅表面蚀刻减薄液的制备工艺，包括以下步骤：

20、先按照重量比重进行准备氢氟酸15-20份，盐酸8-10份，硫酸5-10份，无水乙醇15-20份，纯水20-30份，添加剂2-5份，稳定剂3-6份，粘度调节剂5-10份；

21、先将称取好的纯水放入搅拌反应釜中，之后向其中加入称取好的氢氟酸、盐酸、硫酸和无水乙醇，充分混合均匀，得到混合物；

22、加热均匀：将制得的混合物，加热至50-60℃，并在此温度环境及在转速为500～800r/min的条件下搅拌1-2h，在搅拌的过程中并向反应釜中加入稳定剂，添加剂和粘度调节剂，持续搅拌至混合均匀，得到减薄处理液，停止加热，自然冷却至室温，得到硅表面蚀刻减薄液。

23、本发明的有益效果：

24、通过加入添加剂，可以改进减薄液的流变性，能制成悬浮性更高的减薄液，减薄效果稳定，可有效提高平化减薄效率，操作简单，以及提高添加剂在使用时的稳定性。

技术特征：

1.集成电路用硅表面蚀刻减薄液，其特征在于，包括以下重量份原料：氢氟酸15-20份，盐酸8-10份，硫酸5-10份，无水乙醇15-20份，纯水20-30份，添加剂2-5份，稳定剂3-6份，粘度调节剂5-10份；

2.根据权利要求1所述的集成电路用硅表面蚀刻减薄液，其特征在于，端羟基聚丁二烯与聚醚多元醇的质量比为1:4～4:1。

3.根据权利要求1所述的集成电路用硅表面蚀刻减薄液，其特征在于，所述的催化剂占端羟基聚丁二烯和聚醚多元醇的总质量的0.01％～0.5％。

4.根据权利要求1所述的集成电路用硅表面蚀刻减薄液，其特征在于，所述的氨基硅油占端羟基聚丁二烯和聚醚多元醇的总质量的0.01％～1％。

5.根据权利要求1所述的集成电路用硅表面蚀刻减薄液，其特征在于，对羟基甲基苯甲醛、苯胺、苯胺盐酸盐的用量比为0.1mol：0.21-0.23mo l：4-6ml。

6.根据权利要求1所述的集成电路用硅表面蚀刻减薄液，其特征在于，扩链剂占氨基硅油改性聚氨酯预聚体质量的1％～10％。

7.根据权利要求1所述的集成电路用硅表面蚀刻减薄液，其特征在于，稳定剂选用烷基苯磺酸钠、阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸钠、烷基聚氧乙烯醚羧酸钠、油酰甲基牛黄酸钠中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的集成电路用硅表面蚀刻减薄液，其特征在于，粘度调节剂选用硅溶胶、丙烯乙二醇、葡萄糖和聚乙烯醇中的一种或任意混合物。

9.根据权利要求1所述的集成电路用硅表面蚀刻减薄液，其特征在于，集成电路用硅表面蚀刻减薄液的制备工艺，包括以下步骤：

技术总结本发明公开了集成电路用硅表面蚀刻减薄液，包括以下重量份原料：氢氟酸15‑20份，盐酸8‑10份，硫酸5‑10份，无水乙醇15‑20份，纯水20‑30份，添加剂2‑5份，稳定剂3‑6份，粘度调节剂5‑10份；添加剂选用有改性聚氨酯；稳定剂选用烷基苯磺酸钠、阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸钠、烷基聚氧乙烯醚羧酸钠、油酰甲基牛黄酸钠中的一种或多种；粘度调节剂选用硅溶胶、丙烯乙二醇、葡萄糖和聚乙烯醇中的一种或任意混合物，本发明通过加入添加剂，可以改进减薄液的流变性，能制成悬浮性更高的减薄液，减薄效果稳定，可有效提高平化减薄效率，操作简单，以及提高添加剂在使用时的稳定性。技术研发人员：何珂,戈烨铭,陆水忠受保护的技术使用者：江苏中德电子材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/16