具有高度晶格畸变的FeCoNiMnY噪声抑制片及其制备方法

本发明属于噪声抑制片。具体涉及一种具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片及其制备方法。

背景技术：

1、随着高频(ghz)微波在无线通信、遥感和军事探测等领域的广泛应用，电磁干扰(emi)正在成为一个严重的问题。电磁噪声抑制器能够有效解决电子器件在高频下的电磁干扰问题，为电子设备的高频化和集成化提供技术支持。因此，发展一种在高频下具有强的电磁干扰噪声抑制效果的噪声抑制器已成为人们所关注的问题。

2、“一种制备铁氧体噪声抑制片的方法”(cn103265274a)专利技术，该技术先将铁氧体粉末进行两次预烧，然后用流延法制成铁氧体生片，经烧结和切割，得到铁氧体噪声抑制片。该技术通过两次预烧虽减小了铁氧体在最后烧结阶段的开裂情况，但制得的铁氧体饱和磁化强度低、不易加工和体积大等缺点，限制了其噪声抑制性能的提升。

3、“一种电磁波噪声抑制片材及高频电子设备”(cn111902036a)专利技术，该技术将铁粉、钴粉、镧粉、钕粉和钇粉加入真空熔炼炉进行电磁感应熔炼，然后经研磨后热处理，最终得到对低频有较好性能的噪声抑制片。该技术通过熔炼法和流延成膜技术，制备出具有片状的多层膜结构抑制片，该噪声抑制片的厚度能达到0.02mm～2mm。但该方法工艺复杂且存在安全隐患。

4、“一种有效吸波频带宽的高熵合金吸波材料及其制备方法”(cn115161532a)专利技术，该技术将铬粉、钴粉、铝粉和铁粉研磨混合，然后进行两次高能球磨，最终得到多元合金吸波材料。该技术采用湿法球磨和干法球磨相结合，制备出具有片状结构的高熵合金粉末，提高粉末表面极化作用，利用高混合熵效应改善了alcofecr多元合金的阻抗匹配。但这种方法的生产效率低，不适合大量生产，且产物的噪声抑制性能提升不明显。

技术实现思路

1、本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种安全可靠、工艺简单、体积可控和生产效率高的具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片的制备技术，用该方法制备的具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片成膜效果好、含氧量低、饱和磁化强度高和具有优异的噪声抑制性能。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案的具体步骤是：

3、步骤1、将铁盐、钴盐、锰盐、镍盐和钇盐分别研磨至粒度小于100μm，再将研磨后的铁盐、研磨后的钴盐、研磨后的锰盐、研磨后的镍盐和研磨后的钇盐分别置于冻干机中，于-60～-40℃条件下分别冷冻干燥30～60h，先后得到干燥后的铁盐、干燥后的钴盐、干燥后的锰盐、干燥后的镍盐和干燥后的钇盐。

4、步骤2、将4a分子筛在350～400℃条件下退火处理2～2.5h，再将二甲基亚砜加入退火处理后的4a分子筛中，静置6～24h，得到预处理的二甲基亚砜。

5、步骤3、按照浓度为0.005～0.01mol/l，将干燥后的铁盐、干燥后的钴盐、干燥后的锰盐和干燥后的镍盐等浓度地溶解在预处理的二甲基亚砜中，然后加入浓度为0.005～0.02mol/l的干燥后的钇盐，搅拌10～30min，得到溶液a。

6、步骤4、将抗坏血酸和四乙基六氟磷酸铵先后溶解在溶液a中，搅拌均匀，得到溶液b；所述溶液b中所述抗坏血酸和所述四乙基六氟磷酸铵浓度相等，浓度为0.001～0.03mol/l。

7、步骤5、将溶液b倒入电解槽，以氧化铟锡透明导电膜玻璃为工作电极、石墨电极为对电极，接入直流电源；在水浴温度为30～70℃、沉积电压为5.0～15.0v和通入高纯氩气的条件下，沉积0.5～3.0h，得到合金薄膜。

8、步骤6、取出所述合金薄膜，用无水乙醇和去离子水交替洗涤2-3次，用惰性气体吹干，再将吹干的合金薄膜置于真空干燥箱中，在80～90℃的条件下干燥2～2.5h，自然冷却，得到干燥后的合金薄膜。

9、步骤7、将干燥后的合金薄膜置于气氛炉中，在5vol％的h2+95vol％的ar气氛中，先以10～20℃/min的速率升温至400～600℃，再以2～5℃/min的速率升温至500～700℃，保温1～3h，制得具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片。

10、所述铁盐、钴盐、锰盐、镍盐和钇盐的纯度均为分析纯以上。

11、所述二甲基亚砜的纯度为分析纯以上。

12、所述抗坏血酸和四乙基六氟磷酸铵的纯度均为分析纯以上。

13、所述电解槽采用h型密封电解池。

14、所述惰性气体为氮气、或为氩气。

15、由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

16、1、本发明采用电化学沉积法，先对金属盐进行干燥预处理和对二甲基亚砜进行退火处理，再于沉积过程中通入高纯氩气，有效地降低沉积层中的氧含量。二甲基亚砜在水浴环境中会腐蚀金属层，保证无水无氧的环境防止发生氧化反应。二甲基亚砜作为一种络合剂，其分子结构中含有-so-基团，其中s可与过渡金属离子发生强配位形成溶剂化的配位离子，如：与fe(ii)形成[fe(ii)(dmso)n]。具有配位结构的过渡族金属离子取代了简单过渡金属离子，配位离子的原子核对其核外电子的束缚能力减弱，使得配位离子能作为电活性物质参与还原反应。在多金属离子溶液中，多种金属离子可通过其配位结构实现共沉积。该发明所制制品具有体心立方和面心立方的混合物相，并且发生了高度的晶格畸变，饱和磁化强度高，能显著改善具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片的噪声抑制性能。

17、2、本发明采用直流电源实现电化学沉积，不需要复杂和昂贵的设备，且所采用的原材料容易获取，是一种低成本合成合金薄膜的方法。这种方法工艺流程简单，容易操作，生产周期短，对衬底要求低，能在低加工温度和低能耗下进行。通过改变电沉积参数，很容易改变沉积层的成分、形貌和晶体结构，进而控制具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片的抗电磁干扰效果。

18、3、本发明通过改变电解槽的大小，能够实现控制合金薄膜的体积制备，产量高，适合大规模生产。通过调整水浴温度和沉积电压，能控制合金薄膜的生产速度，具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片的生产效率高。

19、因此，本发明具有安全可靠、工艺简单、体积可控和生产效率高的特点，所制备的具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片成膜效果好、含氧量低，产生了高度的晶格畸变，提高了饱和磁化强度，具有优秀的噪声抑制性能。

技术特征：

1.一种具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：

2.根据权利要求1所述的具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述铁盐、钴盐、锰盐、镍盐和钇盐的纯度均为分析纯以上。

3.根据权利要求1所述的具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述二甲基亚砜的纯度为分析纯以上。

4.根据权利要求1所述的具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述抗坏血酸和四乙基六氟磷酸铵的纯度均为分析纯以上。

5.根据权利要求1所述的具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述电解槽采用h型密封电解池。

6.根据权利要求1所述的具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、或为氩气。

7.一种具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片，其特征在于所述的具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片是根据权利要求1～6项中任一项所述的具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片的制备方法所制备的具有高度晶格畸变的feconimny噪声抑制片。

技术总结本发明涉及一种具有高度晶格畸变的FeCoNiMnY噪声抑制片及其制备方法。其技术方案是：将研磨后的铁盐、钴盐、锰盐、镍盐和钇盐分别置于冻干机中冷冻干燥；将二甲基亚砜加入退火处理后的4A分子筛中，静置，得到预处理的二甲基亚砜。将干燥后的铁盐、钴盐、锰盐、镍盐和钇盐等浓度地溶解在预处理的二甲基亚砜中，再加入干燥后的钇盐，得到溶液A。将抗坏血酸和四乙基六氟磷酸铵溶解在溶液A中，搅拌，得到溶液B。将溶液B倒入电解槽，沉积，得到合金薄膜，洗涤，干燥，混合气氛中分两次升温至500～700℃，保温，制得具有高度晶格畸变的FeCoNiMnY噪声抑制片。本发明所制制品成膜效果好、含氧量低，噪声抑制性能优异。技术研发人员：朱颖丽,李志伟,李享成,陈平安受保护的技术使用者：武汉科技大学技术研发日：技术公布日：2024/4/17